CN113713628A - 一种吸附废水中Hg2+复合薄膜的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水净化技术领域，更具体的，是一种吸附废水中Hg2+复合薄膜的合成方法。复合薄膜的合成方法包括：将多壁碳纳米管和聚乙二醇加入到N‑甲基吡咯烷酮中，超声搅拌、水热，加入聚偏氟乙烯粉末搅拌获得复合底膜；将Ti3AlC2粉末HF溶液超声搅拌、离心收集，直到上清液的pH值达到中性为止；将FeCl3溶液分散在上清液中，超声分散、热浴、真空抽滤、洗涤、干燥获得MXene杂合Fe2O3纳米粉末；粉末加入去离子水超声分散，真空抽滤到复合底膜上形成活性层；纳米纤维素加入去离子水超声分散、真空抽滤活性层上方完成该复合薄膜的制备。

Description

一种吸附废水中Hg2+复合薄膜的合成方法
技术领域
本发明属于废水净化技术领域，更具体的，是一种吸附废水中Hg2+复合薄膜的合成方法。
背景技术
近年来，随着我国工业的不断发展，环境问题日益研究，为全面落实环境发展可持续的理念，保护和加强环境系统的生产和更新能力。对环境产生最大的影响的是工业废水排放问题，鉴于此，我国近几年也在陆续颁布关于水污染治理的条例，例如《中华人民共和国水法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《城市污水处理及污染防治技术政策》等法律法规来控制和治理废水排放。
由于汞自身特殊的物理化学性质以及超强的毒性，成为了世界各国环境部门重点监控对象。其中，水体中的元素汞和无机汞可被微生物转化为甲基汞，水生生物摄入甲基汞，可以在体内积累，并通过食物链不断富集，最终，受汞污染影响最大的是人类。微量的汞在人体内不致引起危害，可经尿、粪和汗液等途径排出体外，如数量过多，即可损害人体健康。汞和汞盐都是危险的有毒物质，严重的汞盐中毒可以破坏人体内脏的机能，常常表现为呕吐现象，牙床肿胀，发生齿龈炎症，心脏机能衰退。
目前，针对废水中Hg2+的脱除的研究方法可分为：沉淀法、金属还原法、活性炭吸附法、离子交换法、电解法、微生物法等，其中，活性炭吸附法具有高效、简单和选择性强的优点,但是吸附剂普遍价位较高,因此开发廉价、高效、可再生的吸附剂是目前研究的热点。而膜技术作为近年来新兴处理技术，具有操作简单、节能环保等优势,将膜技术和其他过程结合更有利于发挥不同技术的优点。但目前用于废水中Hg2+脱除的吸附膜处理效果有限，不能循环利用，并且处理时间较长，运行成本高，需在反应池中1h左右才可达到去除效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用的是PVDF/MWCNT/PEG平板膜作为支撑、Mxene@Fe2O3作为活性位点、并以环境友好的纳米纤维素作为保护层吸附废水中Hg2+的复合薄膜的合成方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种吸附废水中Hg2+的复合薄膜的合成方法，所述复合薄膜包括：聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜、MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层、纤维素表层覆盖膜；
所述聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜具有空隙结构，
所述MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层，具有层状结构，与所述聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜结合；
所述纤维素表层覆盖膜与所述MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层结合；
所述复合薄膜的合成方法包括过程：
S1：将一定量的多壁碳纳米管和聚乙二醇加入到一定体积的N-甲基吡咯烷酮中，超声1-10min使多壁碳纳米管均匀分散在N-甲基吡咯烷酮中，在油浴锅中加热40-80℃搅拌，缓慢加入适量的聚偏氟乙烯粉末作粘合剂，搅拌1-10h后，经相转化得到聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜；
S2：将一定量的MXene前驱体Ti3AlC2粉末浸入一定体积分数的HF溶液中，并在20-40℃下连续搅拌12-48h，将反应液体放入超声机中超声搅拌1-30min，再离心5-20min收集，重复上述操作，直到上清液的pH值达到中性为止；
S3：将FeCl3溶液分散在装有一定量的S2中制备的MXene上清液中，超声分散后倒入水热釜中在温度为120-200℃的条件下水热12-48h，再经真空抽滤后，用无水乙醇和去离子水洗涤，最后在20-80℃下干燥1-10h，获得MXene杂合Fe2O3纳米粉末；
S4：将S3中获得的MXene杂合Fe2O3纳米粉末加入去离子水超声分散，形成均匀分散液，经真空抽滤抽滤到S1中制备的聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜上形成活性层；
S5：称取一定量的纳米纤维素置于烧杯中，加入去离子水超声分散，形成均匀的纳米纤维素分散液；
S6：将S5中制备的纳米纤维素均匀分散液经真空抽滤在S4中活性层上方，即完成该复合薄膜的制备。
进一步的，在S1过程中，使用超声3min，油浴锅温度控制在60℃，加入聚偏氟乙烯粉末搅拌6h。
进一步的，在S2过程中，将MXene前驱体浸入HF溶液中在35℃下连续搅拌24h；将反应液体放入超声机中超声10min；再以3500rpm离心10min收集。
进一步的，在S3过程中，将FeCl3溶液分散在MXene上清液中超声分散后，在水热釜中150℃下水热24h；再经真空抽滤后，用无水乙醇和去离子水洗涤；在50℃下干燥4h。
本申请的有益效果：
本发明方法新颖，采用复合膜技术实现对废水中难降解有机物的脱除，具有工艺简单紧凑、高效、环境友好等特点，能够在室内/车间等人们日常生活工作环境情境下达到良好的净化效果。
该发明中的复合薄膜采用的是PVDF/MWCNT/PEG平板膜作为支撑、Mxene@Fe2O3作为活性位点、并以环境友好的纳米纤维素作为保护层。这样的复合薄膜水通量较大，对染料能达到较高的脱除效率。
该复合薄膜表层采用纤维素分散液经真空抽滤后覆盖，纤维素作为一种绿色林业资源生物质材料，它具有低成本，低密度，低能耗，可再生性，可生物降解性等众多优点，不会对水质造成二次污染。
附图说明
图1为复合膜合成流程示意简图。
图2为复合膜实物图。
图3为吸附脱除废水中Hg2+实验图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
当前的活性炭脱汞技术设备工艺复杂，活性炭利用率低，需要高额的设备资金，本发明拟通过膜技术的方式提高吸附活性物质利用率的同时降低设备要求，能够适应车间生产/工作生活等场景更宽泛的使用范围。
本申请公开了一种吸附废水中Hg2+复合薄膜的合成方法，其包括：聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜、MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层、纤维素表层覆盖膜。通过这种方法合成的复合薄膜具有非常优异的降解有机污染物的效果。
本申请公开的所述复合薄膜包括：聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜、MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层、纤维素表层覆盖膜；
所述聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜具有空隙结构，
所述MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层，具有层状结构，与所述聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜结合；
所述纤维素表层覆盖膜与所述MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层结合；
所述复合薄膜的合成方法包括过程：
S1：将一定量的多壁碳纳米管和聚乙二醇加入到一定体积的N-甲基吡咯烷酮中，超声1-10min使多壁碳纳米管均匀分散在N-甲基吡咯烷酮中，在油浴锅中加热40-80℃搅拌，缓慢加入适量的聚偏氟乙烯粉末作粘合剂，搅拌1-10h后，经相转化得到聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜；
S2：将一定量的MXene前驱体Ti3AlC2粉末浸入一定体积分数的HF溶液中，并在20-40℃下连续搅拌12-48h，将反应液体放入超声机中超声搅拌1-30min，再离心5-20min收集，重复上述操作，直到上清液的pH值达到中性为止；
S3：将FeCl3溶液分散在装有一定量的S2中制备的MXene上清液中，超声分散后倒入水热釜中在温度为120-200℃的条件下水热12-48h，再经真空抽滤后，用无水乙醇和去离子水洗涤，最后在20-80℃下干燥1-10h，获得MXene杂合Fe2O3纳米粉末；
S4：将S3中获得的MXene杂合Fe2O3纳米粉末加入去离子水超声分散，形成均匀分散液，经真空抽滤抽滤到S1中制备的聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜上形成活性层；
S5：称取一定量的纳米纤维素置于烧杯中，加入去离子水超声分散，形成均匀的CNF分散液；
S6：将S5中制备的CNF均匀分散液经真空抽滤在S4中活性层上方，即完成该复合薄膜的制备。
进一步的，在S1过程中，使用超声3min，油浴锅温度控制在60℃，加入聚偏氟乙烯粉末搅拌6h。
进一步的，在S2过程中，将MXene前驱体浸入HF溶液中在35℃下连续搅拌24h；将反应液体放入超声机中超声10min；再以3500rpm离心10min收集。
进一步的，在S3过程中，将FeCl3溶液分散在MXene上清液中超声分散后，在水热釜中150℃下水热24h；再经真空抽滤后，用无水乙醇和去离子水洗涤；在50℃下干燥4h。
聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合高分子溶液经相转化而成的复合薄膜起支撑作用。其中，壁碳纳米管具有大量的孔隙结构，能够保证底膜具有一定的水通量，并且，由于聚乙二醇致孔剂的加入，底膜的水通量进一步增大；除此之外，该种经相转化得到的复合底膜还具有与活性层结合更紧密、稳定性高、柔韧性强等优点。
MXene杂合Fe2O3纳米粒子复合活性层结构是该薄膜的主要结构，MXene具有独特的层状结构，通过在MXene表面原位生长Fe2O3纳米粒子形成MXene杂合功能体，形成较稳定的复合活性层。
纤维素表层覆盖膜具有较高的稳定性，并且可以较有效的保护MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层。除此之外，纤维素作为一种天然高分子材料，具有可生物降解、可再生等特点，价格相对较低并且对环境污染小。
本发明的合成方法主要采用了相转化、水热法、真空抽滤的方法。如附图1所示，通过相转化的方法使聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇连续相的高分子溶液转变为较稳定的复合薄膜。采用一步水热法制备MXene@Fe2O3杂合纳米粒子粉末，经搅拌、超声后使其形成均匀分散液，再通过真空抽滤自组装工艺使MXene@Fe2O3活性层在压力的作用下与聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜紧密结合。最后，在活性层上方通过真空抽滤的方法附着一层纤维素薄膜，得到具有高效吸附废水中Hg2+功能的复合薄膜。
本发明脱除废水中Hg2+机理是脱除废水中Hg2+机理主要是依靠于该复合薄膜上发生的吸附反应。MXene层状结构间的Fe2O3纳米粒子作为吸附活性位点，提高了对废水中Hg2+的吸附效率。
采用本发明合成的复薄膜对含Hg2+的废水进行处理，在短暂的过膜时间内即可达到较高的处理效果。废水中Hg2+浓度为1.5mg/L时，通过复合薄膜的通量为32～33L/(h·m2·bar)，对废水中Hg2+能达到97％～98％的拖出效率。该方法对汞的处理效率高、处理速率快、处理流程简单、无附加能耗、占地空间小，具有良好的环境效益和经济效益，有广阔的应用前景。
本发明方法新颖，采用复合膜技术实现对废水中难降解有机物的脱除，具有工艺简单紧凑、高效、环境友好等特点，能够在室内/车间等人们日常生活工作环境情境下达到良好的净化效果。
该发明中的复合薄膜采用的是PVDF/MWCNT/PEG平板膜作为支撑、Mxene@Fe2O3作为活性位点、并以环境友好的纳米纤维素作为保护层。这样的复合薄膜水通量较大，对染料能达到较高的脱除效率。
该复合薄膜表层采用纤维素分散液经真空抽滤后覆盖，纤维素作为一种绿色林业资源生物质材料，它具有低成本，低密度，低能耗，可再生性，可生物降解性等众多优点，不会对水质造成二次污染。
作为一种优选的实施例，该复合膜合成过程：
(1)将一定量的多壁碳纳米管(MWCNT)和聚乙二醇(PEG)加入到一定体积的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，超声3min使MWCNT均匀分散在NMP中，在油浴锅中加热(60℃)搅拌，缓慢加入适量的聚偏氟乙烯(PVDF)粉末作粘合剂，搅拌6h后，经相转化得到PVDF/MWCNT/PEG复合底膜；
(2)将一定量的MXene前驱体Ti3AlC2粉末浸入一定体积分数的HF溶液中，并在35℃下连续搅拌24h，将反应液体放入大功率超声机中(750W)超声10min，再以3500rpm离心10min收集，重复上述操作，直到上清液的pH值达到中性为止；
(3)将FeCl3溶液分散在装有一定量的(2)中制备的MXene少层分散液中，超声分散后倒入水热釜中在温度为150℃的条件下水热24h，再经真空抽滤后，用无水乙醇和去离子水洗涤，最后在50℃下干燥4h，获得MXene杂合Fe2O3纳米粉末；
(4)将(3)中获得的MXene@Fe2O3粉末加入去离子水超声分散，形成均匀分散液，经真空抽滤抽滤到(1)中制备的PVDF/MWCNT/PEG复合底膜上形成活性层；
(5)称取一定量的纳米纤维素置于烧杯中，加入去离子水超声分散，形成均匀的纳米纤维素分散液；
(6)将(5)中制备的纳米纤维素均匀分散液经真空抽滤在(4)中活性层上方，即完成该复合薄膜的制备。
去除含Hg2+废水实验中进行如下实施案例：
在真空抽滤瓶中，加入含Hg2+浓度为1.5mg/L废水，在0.1MPa的大气压下进行真空抽滤，使复合薄膜MXene层中活性粒子吸附Hg2+。测量经抽滤后的液体中剩余的Hg2+浓度计算吸附效率。
实施例1
合成中有效物质的量
MXene@Fe2O3杂合纳米粒子中实际MXene含量：1.65mg
MXene@Fe2O3杂合纳米粒子中实际Fe2O3含量：63.36mg
表层覆盖纤维素分散液体积：1.5mL
去除含Hg2+废水条件见表1。
表1反应条件
条件 范围
薄膜面积 12.56cm<sup>2</sup>
处理废水含Hg<sup>2+</sup>浓度 1.5mg/L
处理温度 室温(20～25℃)
在上述条件进行去除含Hg2+废水处理，能够达到97-98％的效率，并且通量为32～33L/(h·m2·bar)。
实施例2
合成中有效物质的量
MXene@Fe2O3杂合纳米粒子中实际MXene含量：2.20mg
MXene@Fe2O3杂合纳米粒子中实际Fe2O3含量：63.36mg
表层覆盖纤维素分散液体积：1.5mL
去除含Hg2+废水条件见表2。
表2反应条件
条件 范围
薄膜面积 12.56cm<sup>2</sup>
处理废水含Hg<sup>2+</sup>浓度 1.5mg/L
处理温度 室温(20～25℃)
在上述条件进行去除含Hg2+废水处理，能够达到97％的效率，并且通量为16～17L/(h·m2·bar)。
实施例3
合成中有效物质的量
MXene@Fe2O3杂合纳米粒子中实际MXene含量：1.10mg
MXene@Fe2O3杂合纳米粒子中实际Fe2O3含量：63.36mg
表层覆盖纤维素分散液体积：1.5mL
去除含Hg2+废水条件见表3。
表3反应条件
Figure BDA0003225172010000101
Figure BDA0003225172010000111
在上述条件进行去除含Hg2+废水处理，能够达到95％的效率，并且通量为22～23L/(h·m2·bar)。
实施例4
合成中有效物质的量
MXene@Fe2O3杂合纳米粒子中实际MXene含量：0mg
MXene@Fe2O3杂合纳米粒子中实际Fe2O3含量：63.36mg
表层覆盖纤维素分散液体积：1.5mL
去除含Hg2+废水条件见表4。
表4反应条件
条件 范围
薄膜面积 12.56cm<sup>2</sup>
处理废水含Hg<sup>2+</sup>浓度 1.5mg/L
处理温度 室温(20～25℃)
在上述条件进行去除含Hg2+废水处理，能够达到80％的效率，并且通量为15～16L/(h·m2·bar)。
对于本领域的普通技术人员而言，上述已经展示和描述了本发明的实施例，就实现上述所述的功能技术特点，在程序编程和技术运算实现层面都不存在难度，对于可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种吸附废水中Hg2+的复合薄膜的合成方法，其特征在于，所述复合薄膜包括：聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜、MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层、纤维素表层覆盖膜；
所述聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜具有空隙结构，
所述MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层，具有层状结构，与所述聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜结合；
所述纤维素表层覆盖膜与所述MXene杂合Fe2O3纳米粒子活性层结合；
所述复合薄膜的合成方法包括过程：
S1：将一定量的多壁碳纳米管和聚乙二醇加入到一定体积的N-甲基吡咯烷酮中，超声1-10min使多壁碳纳米管均匀分散在N-甲基吡咯烷酮中，在油浴锅中加热40-80℃搅拌，缓慢加入适量的聚偏氟乙烯粉末作粘合剂，搅拌1-10h后，经相转化得到聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜；
S2：将一定量的MXene前驱体Ti3AlC2粉末浸入一定体积分数的HF溶液中，并在20-40℃下连续搅拌12-48h，将反应液体放入超声机中超声搅拌1-30min，再离心5-20min收集，重复上述操作，直到上清液的pH值达到中性为止；
S3：将FeCl3溶液分散在装有一定量的S2中制备的MXene上清液中，超声分散后倒入水热釜中在温度为120-200℃的条件下水热12-48h，再经真空抽滤后，用无水乙醇和去离子水洗涤，最后在20-80℃下干燥1-10h，获得MXene杂合Fe2O3纳米粉末；
S4：将S3中获得的MXene杂合Fe2O3纳米粉末加入去离子水超声分散，形成均匀分散液，经真空抽滤抽滤到S1中制备的聚偏氟乙烯/多壁碳纳米管/聚乙二醇复合底膜上形成活性层；
S5：称取一定量的纳米纤维素置于烧杯中，加入去离子水超声分散，形成均匀的纳米纤维素分散液；
S6：将S5中制备的纳米纤维素均匀分散液经真空抽滤在S4中活性层上方，即完成该复合薄膜的制备。
2.根据权利要求1所述的一种吸附废水中Hg2+的复合薄膜的合成方法，其特征在于，在S1过程中，使用超声3min，油浴锅温度控制在60℃，加入聚偏氟乙烯粉末搅拌6h。
3.根据权利要求1所述的一种吸附废水中Hg2+的复合薄膜的合成方法，其特征在于，在S2过程中，将MXene前驱体浸入HF溶液中在35℃下连续搅拌24h；将反应液体放入超声机中超声10min；再以3500rpm离心10min收集。
4.根据权利要求1所述的一种吸附废水中Hg2+的复合薄膜的合成方法，其特征在于，在S3过程中，将FeCl3溶液分散在MXene上清液中超声分散后，在水热釜中150℃下水热24h；再经真空抽滤后，用无水乙醇和去离子水洗涤；在50℃下干燥4h。
CN202110968705.2A 2021-04-20 2021-08-23 一种复合薄膜在吸附废水中Hg2+的应用 Active CN113713628B (zh)

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