CN108379876A - 一种利用吸附剂吸附锂盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用吸附剂吸附锂盐的方法，属于吸附分离领域。一种利用吸附剂吸附锂盐的方法，所述方法是使吸附剂与LiCl水溶液接触，其中，所述吸附剂由MXene二维材料和负载于其上的功能化离子液体构成，所述功能化离子液体为3‑(N‑正丁基氨甲酰基甲基)‑1‑乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐。利用本发明提供的吸附剂进行锂盐的吸附，其吸附效率高，选择性强，吸附效率可达86％，且操作条件温和、环境友好。

Description

一种利用吸附剂吸附锂盐的方法
技术领域
本发明涉及一种利用吸附剂吸附锂盐的方法，属于吸附分离领域。
背景技术
锂是重要的稀有元素，被誉为“能源金属”和“推动世界前进的重要元素”。金属锂及其化合物在电子、冶金、化工、医药、核能、宇航和能源等领域已得到广泛的应用。我国已探明的锂资源总储量占世界第二位，仅次于玻利维亚，其中卤水资源的储量居世界第三位，因而从盐湖卤水中提取锂资源成为我国开发锂资源的必然发展趋势。从盐湖卤水中提锂的方法，主要有沉淀法、离子交换吸附法、碳化法、煅烧浸取法、盐析法和溶剂吸附法等。其中吸附法具有可连续操作、富集比高、产量高、设备简单、成本低和操作安全等优点而被广泛应用。吸附法提锂是利用吸附剂对锂的特殊吸附性能，达到提取锂的目的，其关键就是找到合适的吸附剂。
MXene是一类新型类石墨烯二维过渡金属碳/氮化物材料，主要包括Ti3C2、Ti2C、Ta4C3、Nb2C、V2C、Ti3CN等，它们的前驱体MAX相主要有Ti2AlC、Ti3AlC2、Ta4AlC3等三元层状化。通过室温下利用氢氟酸选择性的腐蚀掉A层，即可得到具有类似膨胀石墨结构的堆积的Mn+1Xn片层。因这种片层堆积物源自MAX相，同时具有类似石墨烯的二维结构，因此被命名为MXene，以突出其来源和结构特征。由于MAX相种类众多 (目前已报道的有70种之多)，且包含多种元素，所以通过选择性刻蚀MAX相可以制备出大量成分不同且具有特殊性能的MXene。在吸附应用方面，由于MXene特殊的片层结构和较大的比表面积，以及良好的导电性(有助于离子的负载)，使其作为吸附材料备受关注。功能化离子液体是指在离子液体的阴离子或阳离子中引入特定官能团，赋予其特殊的物化性能。功能化离子液体用于金属离子萃取研究已经展开，Rogers课题组通过对咪唑基六氟磷酸盐离子液体进行修饰，在取代基上引入脲、硫脲和硫醚等功能性基团，用于水中Cd2+、Hg2+的萃取。美国加州大学伯克利分校Prausnitz课题组合成了四种功能化离子液体，对铜、汞、银和钯的萃取效果进行了研究特定官能团的引入能够极大的提高金属离子液体的萃取性能和选择性。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用吸附剂吸附锂盐的方法。
一种利用吸附剂吸附锂盐的方法，所述方法是使吸附剂与LiCl水溶液接触，
其中，所述吸附剂由MXene二维材料和负载于其上的功能化离子液体构成，所述功能化离子液体为3-(N-正丁基氨甲酰基甲基)-1-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐。
本发明所述功能化离子液体为3-(N-正丁基氨甲酰基甲基)-1-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([EimCH2CONHBu]NTf2)，其优选按下述方法制得：
(1)氯乙酰正丁胺的制备：在500ml三口烧瓶中分别加入0.5mol正丁胺，150ml 1，2-二氯乙烷和100ml质量分数为20％的NaOH水溶液，冰浴下搅拌，以3s/1d的速度滴加0.5mol氯乙酰氯。加毕，室温搅拌2h，静置分层分液，水层用1，2-二氯乙烷萃取2次，合并有机层。有机层先后用ω(HCl)＝5％和ω(NaHCO3)＝5％的水溶液以及蒸馏水洗涤至中性，无水MgSO4干燥，过滤，再旋蒸脱除1，2-二氯乙烷，真空干燥，得浅黄色液体氯乙酰正丁胺。
(2)中间体氯代3-(N-正丁基氨甲酰基甲基)-1-乙基咪唑[EimCH2CONHBu]Cl的制备：将0.4mol氯乙酰正丁胺溶于80mL乙腈，再加入0.6mol乙基咪唑，80℃回流18h后，蒸馏脱除乙腈，再用少量乙腈与大量乙酸乙酯重结晶两次，真空干燥，得到棕黄色液体[EimCH2CONHBu]Cl。
(3)目标产物的制备：将0.3mol的[EimCH2CONHBu]Cl用50ml蒸馏水溶解后，加入0.3mol LiNTf2，常温下搅拌12小时，静置分层，有机层用蒸馏水洗涤三遍，再在80℃真空干燥12h，得到无色透明液体[EimCH2CONHBu]NTf2。
本发明所述MXene二维材料按下述方法制得：将六氟磷酸与氯化胆碱按摩尔比 2:1混合，80℃～100℃下搅拌3～4h，直至溶液呈透明状，获得含氟深共融溶剂；将Ti3AlC2粉末按Ti3AlC2粉末与含氟深共融溶剂的质量比为1:100与含氟深共融溶剂混合，20～ 60℃下搅拌1～72h。
本发明所述吸附剂由MXene二维材料和负载于其上的功能化离子液体构成，进一步地，优选按下述方法制得：
将功能化离子液体与MXene二维材料混合，常温搅拌1～6h，过滤分离，然后进行冷冻干燥，得吸附剂。
本发明所述利用吸附剂吸附锂盐的方法优选，所述吸附在溶液pH＝2～6的环境下进行。
本发明所述利用吸附剂吸附锂盐的方法优选，所述方法是使吸附剂与锂盐水溶液混合，于25℃～50℃下搅拌12～24h，搅拌速度为500rpm。
进一步优选，所述方法是将吸附剂与浓度为300～1000ppm的LiCl水溶液按质量比1:200～1:100混合，于25℃～50℃下搅拌12～24h，搅拌速度为500rpm；利用0.45 微米滤膜过滤分相。
上述技术方案中，优选所述吸附剂与LiCl水溶液的质量比为1:200。
本发明的有益效果为：本发明所述吸附剂在获得MXene二维材料和功能化离子液体基础上，采用浸渍法将功能化离子液体担载到MXene二维材料上，以实现MXene 材料改性，增强锂盐的吸附效果。一方面，MXene二维材料具有巨大的比表面积，以及特殊的层状结构而产生的层间限域效应；另一方面功能化离子液体对锂盐具有优异的萃取性能，将两者相结合，使吸附剂其兼具效率高、选择性强、易循环利用及环境友好等优势。利用本发明提供的吸附剂进行锂盐的吸附，其吸附效率高，选择性强，吸附效率可达86％，且操作条件温和、环境友好。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中，所用MXene二维材料为Ti3C2，具体按下述方法制得：将六氟磷酸与氯化胆碱按摩尔比2:1混合，90℃下搅拌3h，直至溶液呈透明状，获得含氟深共融溶剂；将Ti3AlC2粉末与含氟深共融溶剂混合，其中Ti3AlC2粉末与含氟深共融溶剂的质量比为1:100，60℃下搅拌72h。
下述实施例中，所述吸附剂(称为：功能化离子液体/Ti3C2复合吸附剂)按下述方法制得：将功能化离子液体与Ti3C2混合，常温搅拌6h，过滤分离，然后进行冷冻干燥，得吸附剂，
其中，所述功能化离子液体为3-(N-正丁基氨甲酰基甲基)-1-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([EimCH2CONHBu]NTf2)，其按下述方法制得：
(1)氯乙酰正丁胺的制备：在500ml三口烧瓶中分别加入0.5mol正丁胺，150ml 1，2-二氯乙烷和100ml质量分数为20％的NaOH水溶液，冰浴下搅拌，以3s/1d的速度滴加0.5mol氯乙酰氯。加毕，室温搅拌2h，静置分层分液，水层用1，2-二氯乙烷萃取2次，合并有机层。有机层先后用ω(HCl)＝5％和ω(NaHCO3)＝5％的水溶液以及蒸馏水洗涤至中性，无水MgSO4干燥，过滤，再旋蒸脱除1，2-二氯乙烷，真空干燥，得浅黄色液体氯乙酰正丁胺。
(2)中间体氯代3-(N-正丁基氨甲酰基甲基)-1-乙基咪唑[EimCH2CONHBu]Cl的制备：将0.4mol氯乙酰正丁胺溶于80mL乙腈，再加入0.6mol乙基咪唑，80℃回流18h后，蒸馏脱除乙腈，再用少量乙腈与大量乙酸乙酯重结晶两次，真空干燥，得到棕黄色液体[EimCH2CONHBu]Cl。
(3)目标产物的制备：将0.3mol的[EimCH2CONHBu]Cl用50ml蒸馏水溶解后，加入0.3mol LiNTf2，常温下搅拌12小时，静置分层，有机层用蒸馏水洗涤三遍，再在80℃真空干燥12h，得到无色透明液体[EimCH2CONHBu]NTf2。
实施例1
称取功能化离子液体/Ti3C2复合吸附剂0.05g,浓度为1000ppm的LiCl水溶液10g，在pH＝2，25℃下搅拌12h，搅拌速率为500rpm，利用0.45微米滤膜过滤后，用原子吸收分光光度计测定检测吸附后水相中LiCl浓度，LiCl的浓度为320ppm，计算得到LiCl的吸附率为68％。
实施例2
称取功能化离子液体/Ti3C2复合吸附剂0.025g,浓度为1000ppm的LiCl水溶液10g，在pH＝2，25℃下搅拌12h，搅拌速率为500rpm，利用0.45微米滤膜过滤后，用原子吸收分光光度计测定检测吸附后水相中LiCl浓度，LiCl的浓度为553ppm，计算得到LiCl的吸附率为44.7％。
实施例3
称取功能化离子液体/Ti3C2复合吸附剂0.05g,浓度为1000ppm的LiCl水溶液10g，在pH＝6，25℃下搅拌12h，搅拌速率为500rpm，利用0.45微米滤膜过滤后，用原子吸收分光光度计测定检测吸附后水相中LiCl浓度，LiCl的浓度为152ppm，计算得到LiCl的吸附率为84.8％。
实施例4
称取功能化离子液体/Ti3C2复合吸附剂0.05g,浓度为300ppm的LiCl水溶液10 g，在pH＝6，25℃下搅拌12h，搅拌速率为500rpm，利用0.45微米滤膜过滤后，用原子吸收分光光度计测定检测吸附后水相中LiCl浓度，LiCl的浓度为42ppm，计算得到LiCl的吸附率为86％。
实施例5
称取功能化离子液体/Ti3C2复合吸附剂0.025g,浓度为1000ppm的LiCl水溶液10g，在pH＝4，25℃下搅拌12h，搅拌速率为500rpm，利用0.45微米滤膜过滤后，用原子吸收分光光度计测定检测吸附后水相中LiCl浓度，LiCl的浓度为482ppm，计算得到LiCl的吸附率为51.8％。
实施例6
称取功能化离子液体/Ti3C2复合吸附剂0.1g,浓度为1000ppm的LiCl水溶液10 g，在pH＝6，25℃下搅拌24h，搅拌速率为500rpm，利用0.45微米滤膜过滤后，用原子吸收分光光度计测定检测吸附后水相中LiCl浓度，LiCl的浓度为137ppm，计算得到LiCl的吸附率为86.3％。
实施例7
称取功能化离子液体/Ti3C2复合吸附剂0.05g,浓度为600ppm的LiCl水溶液10 g，在pH＝6，25℃下搅拌12h，搅拌速率为500rpm，利用0.45微米滤膜过滤后，用原子吸收分光光度计测定检测吸附后水相中LiCl浓度，LiCl的浓度为165ppm，计算得到LiCl的吸附率为72.5％。
实施例8
称取功能化离子液体/Ti3C2复合吸附剂0.05g,浓度为600ppm的LiCl水溶液10 g，在pH＝6，50℃下搅拌24h，搅拌速率为500rpm，利用0.45微米滤膜过滤后，用原子吸收分光光度计测定检测吸附后水相中LiCl浓度，LiCl的浓度为106ppm，计算得到LiCl的吸附率为82.3％。
对比例1
称取Ti3C2 0.05g,浓度为1000ppm的LiCl水溶液10g，在pH＝6，25℃下搅拌 12h，搅拌速率为500rpm，利用0.45微米滤膜过滤后，用原子吸收分光光度计测定检测吸附后水相中LiCl浓度，LiCl的浓度为567ppm，计算得到LiCl的吸附率为43.3％。
对比例2
称取功能化离子液体3-(N-正丁基氨甲酰基甲基)-1-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐0.5g,浓度为1000ppm的LiCl水溶液10g，在pH＝6，25℃下搅拌12h，搅拌速率为500rpm，利用0.45微米滤膜过滤后，用原子吸收分光光度计测定检测吸附后水相中LiCl浓度，LiCl的浓度为536ppm，计算得到LiCl的吸附率为46.4％。

Claims (5)

1.一种利用吸附剂吸附锂盐的方法，其特征在于：所述方法是使吸附剂与LiCl水溶液接触，
其中，所述吸附剂由MXene二维材料和负载于其上的功能化离子液体构成，所述功能化离子液体为3-(N-正丁基氨甲酰基甲基)-1-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法是使吸附剂与锂盐水溶液混合，于25℃～50℃下搅拌12～24h，搅拌速度为500rpm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述方法是将吸附剂与浓度为300～1000ppm的LiCl水溶液按质量比1:200～1:100混合，于20℃～50℃下搅拌12～24h，搅拌速度为500rpm；利用0.45微米滤膜过滤分相。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述吸附剂与LiCl水溶液的质量比为1:200。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述吸附剂按下述方法制得：将功能化离子液体与MXene二维材料混合，常温搅拌1～6h，过滤分离，然后进行冷冻干燥，得吸附剂。
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