CN114455690A - 一种磁性Mxene微生物载体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，其质量比为5：2~4；其制法包括以下步骤：将Ti3AlC2粉末和HF溶液在塑料烧杯里混合搅拌，再离心除杂并洗涤，然后在DMSO溶液中搅拌反应，超声、抽滤和真空干燥后得到Ti3AlC2纳米片；将铁源和Ti3AlC2固体粉末在水中超声，搅拌、离心和干燥后得到Fe3O4/MXene粉末；将Fe3O4/MXene粉末和卵磷脂加入溶剂中反应，得到目标产物。本发明制备过程简单，制备的材料能够吸附油田废水中的悬浮物和有效增加微生物活性，大大提高微生物处理废水的能力，而且在外加磁场的作用下可以重新回收利用，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种微生物载体材料及其制备方法，尤其涉及一种磁性Mxene微生物载体材料及其制备方法。
背景技术
石油作为国民经济的重要物质原料，已经广泛应用于交通运输、化工生产等领域，而其不可再生性更加决定了其重要性和稀缺性。尤其是近年来，社会经济发展的加快对石油的需求量日益增大，但石油的供给量却呈逐年下降的趋势，这主要是由于我国原油多属于开采难度较大的重质原油，导致采收率低，石油资源浪费。因此，有关提高石油采收率的技术研发，不仅关系到石油行业自身发展，更是关系国民经济稳定发展。采油技术经过多年的研究发展，已经从一次采油发展到现在的三次采油，采收率和石油资源的利用率都得到了明显提升。
我国采油技术经过了多年的发展，从开采初期的一次采油技术，发展到现在的三次采油技术得到大范围应用和推广，所取得的成绩是有目共睹的。从采油技术的发展历程分析，一次采油技术是我国采油初期采用的开采方式，由于技术的限制，一次采油技术在开采效率方面仅能够达到5%-10%，一次采油技术主要是利用地层原油的压力将原油压出地表。但由于开采率太低，导致石油资源浪费严重，技术更新势在必行。针对一次采油技术中的问题，相关人员进行了深入研究，发现一次采油技术开采率低主要是由于油层压力衰减过快造成的。因此，在一次采油技术的基础上，通过人工注气或者注水的方式以缓解油层压力衰减过快的问题，通过技术改进，石油开采率得到了一定程度的提升，改进后的技术我们称之为二次采油技术，数据显示，二次采油技术中，石油采收率能够达到30%左右，与一次采油技术将比，二次采油技术得到了明显的进步。但二次采油技术依然存在明显的缺陷，尤其是随着需求量的大幅度提升，原油含量逐渐降低，当采出液的油含量低于一定程度时，原油开采量便会限制在一定范围内，无法提升。但这个时候，原油采出的比例进展探明储量的50%左右，这就意味着还有大量的原油并未被得到有效利用，还有很大一部分是也液滴的形式存在于岩石的孔缝中，而此时利用二次采油技术根本无法将其有效取出，这也是二次采油技术中采收率长时间停留在一定范围内的主要原因。
为此，我国又相继研发了三次采油技术，相较于二次采油技术，三次采油保留了二次采油技术中的优势，在人工注水、注气的前提下，还加入了大量的驱油剂，目的是改变原油的粘度、组成和结构，在物理和化学双重手段的协助下，将单纯通过注水或注气无法采集到原油通过新的方式进行采集。实践表明，三次采油技术的应用，石油的开采率得到了显著的提升，有效缓解了石油资源紧缺、开采率低的问题。现阶段，三次采油技术已经在我国很多油田得到了应用和推广，从技术发展角度来看，微生物驱油也有着十分重要的意义。
相对于常规提高采收率技术，微生物采油有2个优点，即微生物不会消耗大量能源且其使用与油价无关。微生物能以油藏里的物质为营养代谢，在发酵过程中排出生物气，占据部分储层空间，或形成人工气顶。微生物还可以堵塞油层的高渗透通道。微生物在油藏整个水相里都发挥作用，包括水与岩石界面和油水界面，并可以受控地在分子和孔隙微观水平上连续产出气体、溶剂、表面活性剂以及其他生物化学剂，驱替石油。日本和中国用优选的微生物菌种注入油藏进行矿场试验，结果提高采收率15%~23%。但是微生物采油也有一些局限性，所以应该加强目前进行的微生物驱油模拟研究，确定最好的菌种、营养物、代谢和生理特征，使微生物驱油开采技术获得较高成功率。
我国油气田主要分布在陆相沉积盆地，而且种类比较复杂，其中包括中高渗透多层砂岩油气田、复杂断块油气田、低渗透砂岩油气田以及稠油油田。由于陆相油田原油含蜡高、粘度高，更加大了油田的开发难度。近年来，随着石油需求量的增大，我国从海外进口的石油量也是逐年增加。实践研究发现，一次采油技术的采收率仅为15%左右；二次采油技术要优于一次采油技术，但是采收率也比较低，只能达到25%~40%左右；三次采油技术能够显著提高石油的采收率，促进石油行业的发展和社会的进步。
发明专利CN201810541566.3具体涉及一种光热生物阳极的制备方法和光热生物阳极及其应用，将Ti3C2Tx作为MXene材料，并将该材料制成浆料，将浆料刷覆于碳毡表面，干燥，得到光热生物阳极，可应用于制备微生物电化学系统和微生物燃料电池。该材料虽然能在低温环境下利用太阳能为微生物生长提供合适的热量，但是并不能用于处理油田废水也无法实现可回收利用。目前，本领域有技术人员在磁性Mxene材料的合成中会使用超声手段，但超声是在Mxene负载四氧化三铁之前连续进行的，其作用也只是在一定程度上提高Mxene材料的分散和解离效果，这种方法仅仅只是一种单纯的物理分散解离方法，无法实现四氧化三铁对氧化石墨烯的化学修饰或修饰效果较差。此外，目前使用超声破壁机仍在存在诸多难题，例如反应液对超声破壁机探头的腐蚀破坏，不断滴加原料等维持反应液pH的开放式体系，需要外接热源对反应温度进行调控等。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种可提高微生物处理废水的能力并且可回收的磁性Mxene微生物载体材料；本发明的另一目的在于提供一种成本低、工序简单的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：2~4。
所述的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Ti3AlC2粉末在HF溶液里混合搅拌反应，离心后除去杂质，洗涤沉淀，然后在二甲基亚砜溶液中搅拌反应，反应结束后再离心除去杂质，洗涤、超声、抽滤并真空干燥得到Ti3AlC2纳米片。本发明采用HF溶液作为溶剂，不仅可以快速溶解反应物使反应更加的迅速，还能使Ti3AlC2中的Al层刻蚀得到所需要的Ti3C2材料，有效解决了除去Al层的工作。HF溶液浓度太低就无法起到刻蚀效果，得不到Ti3C2材料，因此本发明优选所述HF溶液的浓度为20~30%。
（2）将铁源和Ti3AlC2研磨成粉末分散到水中，超声30~60 min；在分散液中加入NH3·H2O-NH4NO3，调节pH并超声，继续搅拌反应，离心，用无水乙醇和去离子水交替洗涤，抽滤，最后经过真空干燥即可得Fe3O4/MXene粉末。
（3）将Fe3O4/Mxene粉末在去离子水中超声并升温，再往里逐滴加入分散在去离子水中的卵磷脂，之后缓慢加入活化剂N-羟基琥珀酰亚胺，继续反应，最后减压蒸馏后即可得到PC-g-Fe3O4/Mxene。
优选地，步骤（1）中所述的HF溶液的浓度为20~30%。
优选地，步骤（1）中所述的反应温度25~50 ℃，反应时间为12~24 h。
优选地，步骤（2）中所述加入NH3·H2O-NH4NO3后调节至pH为8-10，超声15~40 min；所述无水乙醇和去离子水交替洗涤后pH为5-6。本发明采用NH3·H2O-NH4NO3溶液代替传统的NaOH或NH3·H2O溶液制备Fe3O4微球，不仅能够有效降低对超声破壁机探头的腐蚀作用，且能够稳定体系pH值，使反应过程中体系的pH能够始终保持在8-10范围内，从而有效解决了反应过程中因氢氧根离子的不断消耗，导致体系碱性的持续降低，造成产品质量下降的问题。
优选地，步骤（2）中所述Ti3AlC2和铁源的质量比为1:2~5。Mxene材料质量过高磁性较低，Mxene材料质量过低所接枝卵磷脂含量较少会影响微生物活性，因此本发明优选所述Mxene材料和铁源按照质量比为1:2~5。
优选地，所述铁源包括二价铁盐和三价铁盐；所述二价铁盐和三价铁盐的摩尔比为1：（1~3）。二价铁盐和三价铁盐的摩尔比超过1:1~3范围会形成过多的Fe2O3，影响其磁性和乳化效果。所述二价铁盐为FeCl2或FeSO4·7H2O，所述三价铁盐为FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3。
优选地，步骤（2）中所述的反应温度为30~50 ℃，反应时间为3~5 h。
优选地，步骤（3）中所述Fe3O4/Mxene粉末、卵磷脂和N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为5：2~4：1~3。催化剂N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）可以活化卵磷脂上的羧基，使其与磁性MXene上的羟基更快速、更完全的发生酯化反应，磁性MXene微生物载体材料。
优选地，步骤（3）中所述反应温度25~30 ℃，反应时间为7-9 h。温度过高会影响MOF材料上的官能团活性，过低会影响反应效率。本发明采用的溶剂为水溶液。可使过程更方便，无污染，降低成本。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：（1）该材料可以增加微生物的活性，利用卵磷脂接枝磁性Mxene材料可以促进卵磷脂对微生物活性的效率的提高，可以为微生物提供生长代谢的微环境，从而使微生物处理废水的能力大大增强；而且在水中分散性更好，降低废水的表面张力，对于油藏产生的废水有一定的乳化作用；（2）对废水的吸附效果好，利用Mxene材料、磁性纳米粒子和卵磷脂对于污水中的金属离子有较好的吸附效果，该材料具有可根据外界环境变化进行双向可逆调控的能力，进而大幅度提高微生物处理废水的效率，简化生产流程；（3）该材料具有超顺磁性和高界面活性，使其能够在外加磁场条件下进行有效回收，以降低成本；（4）该材料的制备方法能够在较为温和的条件下将Mxene和卵磷脂进行接枝改性，既能使油水高效乳化也能在外加磁场条件下快速破乳。
附图说明
图1为实施例1制备的Mxene材料的XRD图；
图2为实施例1制备的Mxene材料的红外谱图；
图3为实施例1制备的Mxene材料的扫描电镜图；
图4为实施例1制备的磁性Mxene微生物载体材料的红外谱图；
图5为实施例1制备的磁性Mxene微生物载体材料的XRD图；
图6为实施例1制备的磁性Mxene微生物载体材料的在不同pH下进行的微生物处理油田废水测试图；
图7为实施例1制备的磁性Mxene微生物载体材料的在不同温度下进行的微生物处理油田废水测试图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：4。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量30%的HF溶液在30 ℃下搅拌24 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为5，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40℃下搅拌24h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000 rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：1：1将Mxene材料、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O分散在去离子水中，超声30 min。用1 mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至10，再超声15 min后转用机械搅拌器，45 ℃下搅拌5 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心、用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为6，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O摩尔比为1:1。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:4:1，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至27 ℃，反应8 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
实施例2
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：4。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量30%的HF溶液在40 ℃下搅拌24 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为6，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40℃下搅拌24 h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000 rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：1：2将Mxene材料、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O分散在去离子水中，超声30 min。用1 mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至8，再超声20 min后转用机械搅拌器，45 ℃下搅拌4 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心、用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为6，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O摩尔比为1:2。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:4:1，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至27 ℃，反应8 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
实施例3
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：2。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量30%的HF溶液在40℃下搅拌12 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为6，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40 ℃下搅拌24 h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：1：3将Mxene材料、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O分散在去离子水中，超声50 min。用1 mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至9，再超声30 min后转用机械搅拌器，45 ℃下搅拌3 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心、用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为6，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O摩尔比为1:3。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:2:1，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至25 ℃，反应7 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
实施例4
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：3。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量20%的HF溶液在30 ℃下搅拌24 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为6，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40 ℃下搅拌24 h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：2：2将Mxene材料、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O分散在去离子水中，超声30 min。用1 mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至10，再超声25 min后转用机械搅拌器，45 ℃下搅拌3 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心、用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为5，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O摩尔比为1:1。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:3:1，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至27 ℃，反应9 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
实施例5
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：3。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量20%的HF溶液在30 ℃下搅拌24 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为6，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40 ℃下搅拌24 h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：2：2将Mxene材料、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O分散在去离子水中，超声60 min。用1 mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至10，再超声25 min后转用机械搅拌器，45 ℃下搅拌3 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心、用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为5，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O摩尔比为1:1。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:3:2，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至30 ℃，反应8 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
实施例6
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：3。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量30%的HF溶液在50 ℃下搅拌18 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为6，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40 ℃下搅拌24 h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：1：1将Mxene材料、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O分散在去离子水中，超声30 min。用1 mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至10，再超声40 min后转用机械搅拌器，50℃下搅拌3 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心，用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为5，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O摩尔比为1:1。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:3:3，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至27 ℃，反应8 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
实施例7
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：3。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量25%的HF溶液在40 ℃下搅拌24 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为5，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40 ℃下搅拌24 h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：1：2（MOF材料与Fe3O4质量比1:1）将Mxene材料、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O分散在去离子水中，超声30 min。用1 mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至10，再超声30 min后转用机械搅拌器，45 ℃下搅拌3 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心、用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为5，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O摩尔比为1:2。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:3:2，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至27 ℃，反应8 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
实施例8
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：4。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量30%的HF溶液在30 ℃下搅拌24 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为6，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40 ℃下搅拌24 h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：2：3将Mxene材料、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O分散在去离子水中，超声30 min。用1 mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至10，再超声30 min后转用机械搅拌器，45 ℃下搅拌3 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心，用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为5，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O摩尔比为2:3。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:4:2，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至27 ℃，反应8 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
实施例9
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：3。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量30%的HF溶液在40 ℃下搅拌18 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为6，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40 ℃下搅拌24 h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：1：2（MOF材料与Fe3O4质量比1:1）将Mxene材料、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O分散在去离子水中，超声30 min。用1mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至10，再超声30 min后转用机械搅拌器，45 ℃下搅拌3 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心，用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为5，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O摩尔比为1:2。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:3:2，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至27 ℃，反应8 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
实施例10
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：3。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量20%的HF溶液在30 ℃下搅拌16 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为5，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40 ℃下搅拌24 h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：1：1.5（MOF材料与Fe3O4质量比1:1）将Mxene材料、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O分散在去离子水中，超声30 min。用1mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至10，再超声30 min后转用机械搅拌器，45 ℃下搅拌3 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心、用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为5，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O摩尔比为1:1.5。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:3:2，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至27 ℃，反应8 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
实施例11
一种磁性Mxene微生物载体材料，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：2。
其制备方法包括如下步骤：
（1）制备Mxene材料
取3.5 g Ti3AlC2粉末(200目)放入100 mL的塑料烧杯内，加入适量30%的HF溶液在25 ℃下搅拌15 h，将上述溶液8000 rpm/min离心去除残留的杂质，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤湿沉淀直到pH为6，接着与二甲基亚砜(DMSO)在40 ℃下搅拌24 h。反应结束后离心，弃去上清液，用去离子水多次清洗沉淀，以去除残留的DMSO溶液。然后，以沉淀与水的质量比为1:100分散在去离子水中，在氩气作用下超声剥离4 h，将得到的悬浮液以5000rpm/min离心10 min，最后通过抽滤和真空干燥，获得Ti3C2纳米片，即Mxene材料，供进一步实验使用。
（2）制备磁性Mxene材料
按质量比1：2：2将Mxene材料、FeCl2和Fe2(SO4)3分散在去离子水中，超声30 min。用1 mol/L的NH3·H2O-NH4NO3溶液将分散液pH调至10，再超声25 min后转用机械搅拌器，30℃下搅拌3 h，再机械搅拌1 h。冷却至室温后离心、用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH为5，真空干燥得到Fe3O4/MXene粉末，其中FeCl2和Fe2(SO4)3摩尔比为1:1。
（3）制备卵磷脂(PC)接枝的磁性Mxene载体材料
按质量比5:2:2，将磁性MXene材料、卵磷脂、NHS分散在离子水中，低温超声30min，然后在烧杯中搅拌，升温至27 ℃，反应8 h，使用水和乙醇离心洗涤3次，冻干得到PC-g-M-Mxene。
本发明对实施例1制备得到的Mxene材料和磁性Mxene微生物载体材料进行了表征和测试。图1为实施例1制备的Mxene材料的XRD图；图2为实施例1制备的Mxene材料的红外谱图；图3为实施例1制备的Mxene材料的扫描电镜图；图4为实施例1制备的磁性Mxene 微生物载体材料的红外谱图；图5为实施例1制备的磁性Mxene微生物载体材料的XRD图。
本发明对实施例1所制备的PC-g-M- Mxene微生物载体材料在不同pH下进行微生物处理油田废水测试：显然，从图6中可以看出，本发明所制备的磁基微生物载体材料可以有效的增强微生物的活性，大大提高微生物处理废水的能力。
本发明对实施例1所制备的PC-g-M-MOF微生物载体材料在不同温度下进行微生物处理油田废水测试：显然，从图7中可以看出，本发明所制备的磁基微生物载体材料可以有效的增强微生物的活性，大大提高微生物处理废水的能力。
Claims (10)
1.一种磁性Mxene微生物载体材料，其特征在于，包括磁性MXene材料和卵磷脂，所述磁性MXene材料由Ti3AlC2和铁盐制备得到，所述磁性MXene材料和卵磷脂的质量比为5：2~4。
2.一种权利要求1所述的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将Ti3AlC2粉末在HF溶液里混合搅拌反应，离心后除去杂质，洗涤沉淀，然后在二甲基亚砜溶液中搅拌反应，反应结束后再离心除去杂质，洗涤、超声、抽滤并真空干燥得到Ti3AlC2纳米片；
（2）将铁源和Ti3AlC2研磨成粉末分散到水中，超声30~60 min；在分散液中加入NH3·H2O-NH4NO3，调节pH并超声，继续搅拌反应，离心，用无水乙醇和去离子水交替洗涤，抽滤，最后经过真空干燥即可得Fe3O4/MXene粉末；
（3）将Fe3O4/Mxene粉末在去离子水中超声并升温，再往里逐滴加入分散在去离子水中的卵磷脂，之后缓慢加入活化剂N-羟基琥珀酰亚胺，继续反应，最后减压蒸馏后即可得到PC-g-Fe3O4/Mxene。
3.根据权利要求2所述的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的HF溶液的浓度为20~30%。
4.根据权利要求2所述的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的反应温度25~50 ℃，反应时间为12~24 h。
5.根据权利要求2所述的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述加入NH3·H2O-NH4NO3后调节至pH为8-10，超声15~40 min；所述无水乙醇和去离子水交替洗涤后pH为5-6。
6.根据权利要求2所述的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述Ti3AlC2和铁源的质量比为1:2~5。
7.根据权利要求6所述的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法，其特征在于，所述铁源包括二价铁盐和三价铁盐；所述二价铁盐和三价铁盐的摩尔比为1：1~3；所述二价铁盐为FeCl2或FeSO4·7H2O，所述三价铁盐为FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3。
8.根据权利要求2所述的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的反应温度为30~50 ℃，反应时间为3~5 h。
9.根据权利要求2所述的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述Fe3O4/Mxene粉末、卵磷脂和N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为5：2~4：1~3。
10.根据权利要求2所述的磁性Mxene微生物载体材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应温度25~30 ℃，反应时间为7-9 h。
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