CN113509822B - 去除甲醛的纳米纤维气凝胶复合过滤材料制备方法 - Google Patents

去除甲醛的纳米纤维气凝胶复合过滤材料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种去除甲醛的纳米纤维气凝胶复合过滤材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：①将聚合物和交联剂混合后溶于有机溶剂，完全溶解后装入注射器进行静电纺丝，得到纳米纤维；②将纳米纤维剪成碎片，放入去离子水中，打碎并混匀，得到第一浆液；③配制稳定剂水溶液，将短纤添加到前述稳定剂水溶液中，搅拌混合均匀，得到第二浆液；④将第一浆液和第二浆液混合并加入甲醛吸附颗粒；⑤将步骤④得到的溶液在冷冻成型，然后冻干，然后热处理。所得过滤材料富含氨基，氨基可以与甲醛的醛基结合，从而吸附甲醛，对颗粒物的过滤效果仍然具有高效低阻的性能，将甲醛吸附和颗粒的过滤结合于一体。

Description

去除甲醛的纳米纤维气凝胶复合过滤材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种过滤材料，尤其涉及一种能去除甲醛的空气过滤材料。
背景技术
现今空气质量安全问题已经威胁到人们，颗粒物是空气污染的主要元凶，致使很多地区出现雾霾天气，严重威胁人类的健康。许多家庭选择购买空气净化器来保障日常的呼吸安全。空气净化器中最核心的部分是过滤组件，目前市面上过滤组件几乎都是高效空气过滤器，其核心介质一般为超细玻璃纤维膜或熔喷纤维非织造布，虽然有比较高的过滤效率，但是在使用过程中空气阻力会随着容尘量的增加而急剧上升，从而导致能量的大量消耗。此外，玻璃纤维的耐折性较差，在加工和使用中容易断裂，影响过滤效率的同时还存在致癌的可能。
纳米纤维具有比表面积大、密度低、孔隙率高、孔间结合性良好、易与纳米尺寸的活性物质、低阻力以及低克重结合等优异的性能，因此拥有更好的本征过滤效果，在空气过滤技术领域的应用越来越多。
空气中除了颗粒物，甲醛也越来越受重视，特别是室内装修散发的甲醛作为影响人们居住环境健康性和舒适性的关键因素已经受到人们的广泛关注，目前去除甲醛的方法有物理吸附法、化学方法(光催化氧化法、等离子体法等)及通风换气的方法。一般室内空气中甲醛的释放周期为3～5年，且浓度低，选用单一的物理或化学方法在能耗、脱除率、空速等方面存在问题，通风也需要长时间的缓慢作用，这些传统处理的工艺不适用于治理室内空气污染。而普通的甲醛吸附材料吸附饱和后会失效，导致过滤器净化功能失效，甚至会产生甲醛二次释放的危害。
目前的高效熔喷滤网对颗粒物的去除效率主要依靠静电效应，静电效应不稳定，很容易失效，尤其在湿度高的环境下。纳米纤维对颗粒物的去除主要是机械过滤，不受环境影响，效果持久稳定。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种甲醛吸附量大的纳米纤维气凝胶复合过滤材料制备方法。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种甲醛吸附与颗粒物过滤于一体的纳米纤维气凝胶复合过滤材料制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种去除甲醛的纳米纤维气凝胶复合过滤材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将聚合物和交联剂混合后溶于有机溶剂，配制成固含量为5～30％的溶液，粘度为200～2500mPa·s，完全溶解后装入注射器进行静电纺丝，得到纳米纤维；前述的聚合物为聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙、聚碳酸酯、聚醚砜中的至少一种；前述的交联剂为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯、聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯、聚乙酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚酰胺PA6、聚氨基甲酸酯中的至少一种，前述聚合物和交联剂重量配比为2:1～10:1；
②将纳米纤维剪成碎片，放入去离子水中，打碎并混匀，得到第一浆液，该第一浆液中固含量为0.001～0.1g/ml；
③配制重量百分比浓度为0.01～0.5％的稳定剂水溶液，将短纤添加到前述稳定剂水溶液中，搅拌混合均匀，得到第二浆液，前述的稳定剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚氧化乙烯中的至少一种；前述的短纤为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维、聚氨酯纤维中的至少一种；
④将第一浆液和第二浆液混合并加入甲醛吸附颗粒，第二浆液中的短纤与第二浆液中的纳米纤维的重量比为1:1～1:5，总纤维重量与甲醛吸附颗粒的重量比为1:10～1:2；
⑤将步骤④得到的溶液在冷冻成型，然后冻干，然后热处理。
作为优选，步骤①中所述静电纺丝的条件如下：调节纺丝参数电压为5～30kv，注射器针头端与收集器的距离为5～25cm，注射的速度为5～200ul/min，收集器转速为300～3000rpm，纺丝的温度为20～30℃，湿度为40％～70％。
作为优选，步骤②中所述的纳米纤维在均质机打碎，均质机的转速为8000～20000rpm，时间为1～5min。
作为优选，步骤③所述的短纤采用60-200rpm的低转速搅拌均匀，低速搅拌可以避免过剧烈的剪切力破坏溶液的稳定效果。
作为优选，步骤④中所述的甲醛吸附颗粒为覆载有机胺的硅胶颗粒。
作为优选，所述硅胶颗粒中有机胺为聚乙烯亚胺、氮丙啶、乙醇胺、二乙醇胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺和五亚乙基六胺中的中的至少一种。所述的有机胺为聚乙烯亚胺，所述聚乙烯亚胺的平均分子量优选为>600。所述硅胶颗粒中的硅胶为介孔硅胶，孔径在2～50nm，颗粒度为50～200目。所述硅胶为介孔柱层层析硅胶。所述硅胶颗粒中有机胺和硅胶的重量比为1:1～1:6。
作为优选，步骤⑤中所述的热处理满足如下：热处理温度为100～160℃，热处理时间1～4h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：所得过滤材料富含氨基，氨基可以与甲醛的醛基结合，从而吸附甲醛，甲醛吸附容量大，附载在比表面积大的纳米纤维膜表面，进一步提升了甲醛去除效率。在高风速下对颗粒物的过滤效果仍然具有高效低阻的性能，纳米气凝胶具有高效低阻的功能是因为内部存在两级孔道，起到很好的分流作用，降低压降。将甲醛吸附和颗粒的过滤结合于一体。
附图说明
图1为实施例一中纳米纤维气凝胶扫描电镜SEM(扫描电子显微镜)图
图2为实施例一中纳米纤维气凝胶中纳米纤维部分的扫描电镜SEM图
图3为实施例一中纳米纤维气凝胶中甲醛吸附颗粒的扫描电镜SEM图
图4为实施例一中纳米纤维气凝胶中纳米纤维放大的扫描电镜SEM图
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一，纺制纳米纤维：将聚醚砜PES16g，加入80mL的N,N-二甲基乙酰胺DMAC中，在水浴70℃下搅拌2h，转速为200r/min，配制成PES溶液，然后加入4g聚乙烯缩丁醛PVB，继续水浴70℃下搅拌1h，直至溶解完全。纺丝前消泡或静置12h，然后将配制好的溶液注入注射器中进行纺丝，纺丝参数温度25℃，湿度50％，喷头尖端到接收端的距离10cm，接收端转速500rpm，注射速度100ul/min，电压14KV，纺制1h得到PES/PVB混纺的纳米纤维。
制备负载有机胺的硅胶称取质量为0.9g聚乙烯亚胺至烧杯内，向烧杯内倒入100ml的水，烧杯口密封后。以100r/min的速度搅拌1h。将称取好的5g硅胶粉末(柱层层析硅胶，100目)倒入烧杯内，烧杯口密封后继续搅拌7h以上。搅拌结束后进行固液分离，得到的固体放进烘箱内烘12h，烘箱设置温度为60℃。取出烘箱内的负载的聚乙烯亚胺的硅胶粉末待用。
用取上述纺制好的纳米纤维2g，剪成1cm2的小块，倒入20ml去离子水，用均质机10000rpm打碎3min。
将聚丙烯酰胺PAM0.03g加入10ml水中低速搅拌，直至溶解完全，然后将腈纶短纤1g剪成2mm放入PAM溶液中，搅拌均匀，腈纶稳定的悬浮在溶液中，短纤分散于浆液稳定剂中，保持均匀的悬浮状态不发生沉降，保证了纳米纤维气凝胶整体的稳定性。
将纳米纤维和短纤浆液及负载的聚乙烯亚胺的硅胶粉末0.5g混合均匀，倒入模具中，在液氮下冷冻成型然后放入冷冻干燥机中干燥48h，然后拿出，在110℃的烘箱热处理1h。
性能测试
一、复合纳米纤维气凝胶复合过滤器对颗粒物的过滤性能：
采用TSI 8130型自动滤料测试仪测试复合纳米纤维膜的过滤性能，样品为面积10cm2的圆形，发生粒子颗粒的质量中值直径为0.26um的NaCl气溶胶，气流速度采用32L/min，86L/min。
通过测试膜两端颗粒物浓度，得到颗粒物的穿透率k，进而得出过滤效率η
Figure GDA0002556955100000041
C1为下游气溶胶浓度，C2为上游气溶胶浓度
二、复合纳米纤维膜的甲醛去除能力
二、甲醛去除性能：
取负载了甲醛吸附剂的纳米纤维约0.1g，装入样品管中，系统气体流量300ml/min，甲醛进气浓度为c0，相对湿度55％。采用PMP甲醛分析仪检测管路出口甲醛浓度ct，检测出口稳定浓度，甲醛去除率按以下公式计算：
Figure GDA0002556955100000042
C0―切换为进口时甲醛浓度
Ct―t时刻出口甲醛浓度
性能测试：进口浓度为3ppm时，样品对臭氧的去除率在75％。气流速度为32L/min时对PM0.3颗粒物的去除率86％，压降为69pa；气流速度为86L/min时，颗粒物的去除率84％，压降为73pa，可见当气流速度增加时没有明显的降低，过滤性能。
从图1中可以看出纳米纤维气凝胶中包括了纳米纤维、短纤和甲醛吸附剂的颗粒物，短纤作为骨架结构，保证了的气凝胶的立体结构不易坍塌，图2显示高速均质机打碎的纳米纤维小块内部仍保持完整的网格结构，保证了对颗粒物的过滤效率，图3显示甲醛吸附剂颗粒被纳米纤维网包裹，表明吸附剂在气凝胶内部的分散的稳定性，从图4中看到，纤维之间搭接粘结，这是因为热处理后胶黏剂组分熔化，使得纤维与纤维之间粘结，保证了气凝胶的稳定性和回弹性。
实施例二、纺制纳米纤维：将聚丙烯腈PAN14g，加入100mL的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，在水浴60℃下搅拌2h，转速为200r/min，配制成PAN溶液，然后加入4g聚乙烯吡咯烷酮PVP，继续水浴70℃下搅拌1h，直至溶解完全。纺丝前消泡或静置12h，然后将配制好的溶液注入注射器中进行纺丝，纺丝参数温度25℃，湿度50％，喷头尖端到接收端的距离15cm，接收端转速500rpm，注射速度50ul/min，电压17KV，纺制1h得到PAN/PVP混纺的纳米纤维。
制备负载有机胺的硅胶称取质量为1.2g聚乙烯亚胺至烧杯内，向烧杯内倒入100ml的水，烧杯口密封后。以100r/min的速度搅拌1h。将称取好的5g硅胶粉末(柱层层析硅胶，100目)倒入烧杯内，烧杯口密封后继续搅拌7h以上。搅拌结束后进行固液分离，得到的固体放进烘箱内烘12h，烘箱设置温度为60℃。取出烘箱内的负载的聚乙烯亚胺的硅胶粉末待用。
用取上述纺制好的纳米纤维2g，剪成1cm2的小块，倒入20ml去离子水，用均质机10000rpm打碎3min。
将聚丙烯酰胺PAM0.03g加入10ml水中低速搅拌，直至溶解完全，然后将涤纶短1g纤剪成2mm放入PAM溶液中，搅拌均匀，涤纶稳定的悬浮在溶液中。
将纳米纤维和短纤浆液及负载的聚乙烯亚胺的硅胶粉末0.5g混合均匀，倒入模具中，在液氮下冷冻成型然后放入冷冻干燥机中干燥48h，然后拿出，在110℃的烘箱热处理1h。
性能测试：进口浓度为3ppm时，样品对甲醛的去除率在81％。气流速度为32L/min时对PM0.3颗粒物的去除率89％，压降为71pa；气流速度为86L/min时，颗粒物的去除率86％，压降为74pa，可见当气流速度增加时过滤性能没有明显的降低。
实施例三，纺制纳米纤维：将聚苯乙烯PS20g，加入100mL的N,N-二甲基乙酰胺DMAC中，在水浴70℃下搅拌2h，转速为200r/min，配制成PS溶液，然后加入5g乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA、，继续水浴70℃下搅拌1h，直至溶解完全。纺丝前消泡或静置12h，然后将配制好的溶液注入注射器中进行纺丝，纺丝参数温度25℃，湿度50％，喷头尖端到接收端的距离15cm，接收端转速500rpm，注射速度100ul/min，电压14KV，纺制1h得到PS/EVA混纺的纳米纤维。
制备负载有机胺的硅胶称取质量为1.5g聚乙烯亚胺至烧杯内，向烧杯内倒入100ml的水，烧杯口密封后。以100r/min的速度搅拌1h。将称取好的5g硅胶粉末(柱层层析硅胶，100目)倒入烧杯内，烧杯口密封后继续搅拌7h以上。搅拌结束后进行固液分离，得到的固体放进烘箱内烘12h，烘箱设置温度为60℃。取出烘箱内的负载的聚乙烯亚胺的硅胶粉末待用。
用取上述纺制好的纳米纤维2g，剪成1cm2的小块，倒入20ml去离子水，用均质机10000rpm打碎3min。
将聚丙烯酸钠PAAS0.03g加入10ml水中低速搅拌，直至溶解完全，然后将氨纶短纤1g剪成2mm放入PAAS溶液中，搅拌均匀，腈纶稳定的悬浮在溶液中。
将纳米纤维和短纤浆液及负载的聚乙烯亚胺的硅胶粉末0.5g混合均匀，倒入模具中，在液氮下冷冻成型然后放入冷冻干燥机中干燥48h，然后拿出，在110℃的烘箱热处理1h。
性能测试：进口浓度为3ppm时，样品对甲醛的去除率在85％。气流速度为32L/min时对PM0.3颗粒物的去除率84％，压降为72pa；气流速度为86L/min时，颗粒物的去除率80％，压降为77pa，可见当气流速度增加时没有明显的降低过滤性能。

Claims (11)

1.一种去除甲醛的纳米纤维气凝胶复合过滤材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将聚合物和交联剂混合后溶于有机溶剂，配制成固含量为5～30％的溶液，粘度为200～2500mPa·s，完全溶解后装入注射器进行静电纺丝，得到纳米纤维；前述的聚合物为聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙、聚碳酸酯、聚醚砜中的至少一种；前述的交联剂为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯、聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯、聚乙酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚酰胺PA6、聚氨基甲酸酯中的至少一种，前述聚合物和交联剂重量配比为2:1～10:1；
②将纳米纤维剪成碎片，放入去离子水中，打碎并混匀，得到第一浆液，该第一浆液中固含量为0.001～0.1g/ml；
③配制重量百分比浓度为0.01～0.5％的稳定剂水溶液，将短纤添加到前述稳定剂水溶液中，搅拌混合均匀，得到第二浆液，前述的稳定剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚氧化乙烯中的至少一种；前述的短纤为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维、聚氨酯纤维中的至少一种；
④将第一浆液和第二浆液混合并加入甲醛吸附颗粒，第二浆液中的短纤与第二浆液中的纳米纤维的重量比为1:1～1:5，总纤维重量与甲醛吸附颗粒的重量比为1:10～1:2；
⑤将步骤④得到的溶液在冷冻成型，然后冻干，然后热处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述静电纺丝的条件如下：调节纺丝参数电压为5～30kv，注射器针头端与收集器的距离为5～25cm，注射的速度为5～200μl/min ，收集器转速为300～3000rpm，纺丝的温度为20～30℃，湿度为40％～70％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中所述的纳米纤维在均质机打碎，均质机的转速为8000～20000rpm，时间为1～5min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③所述的短纤采用60-200rpm的低转速搅拌均匀。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤④中所述的甲醛吸附颗粒为覆载有机胺的硅胶颗粒。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述硅胶颗粒中有机胺为聚乙烯亚胺、氮丙啶、乙醇胺、二乙醇胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺和五亚乙基六胺中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的有机胺为聚乙烯亚胺，所述聚乙烯亚胺的平均分子量为>600。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述硅胶颗粒中的硅胶为介孔硅胶，孔径在2～50nm，颗粒度为50～200目。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述硅胶为介孔柱层层析硅胶。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述硅胶颗粒中有机胺和硅胶的重量比为1:1～1:6。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤⑤中所述的热处理满足如下：热处理温度为100～160℃，热处理时间1～4h。
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