CN114737312A - 超薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜、制备方法及应用 - Google Patents

超薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超薄纳米Ag‑2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜、制备方法及应用。所述方法将银金属有机骨架材料和聚乳酸混合制成纺丝液，通过静电纺丝技术制得纳米银金属有机骨架/聚乳酸静电纺丝纤维膜。本发明的复合静电纺丝纤维膜材料配方简单，成本低廉，显著改善了市面上普通口罩中熔喷布纤维粗细不均的问题，并且极大地提高了其吸附性能；银金属有机骨架的加入使得纤维膜具有很强的杀菌效果，复合纤维膜在吸附空气中悬浮颗粒物的同时还能有效杀灭悬浮颗粒物中携带的细菌，可作为口罩抗菌滤料广泛应用。

Description

超薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜、制备方法及应用
技术领域
本发明属于聚乳酸材料的制备技术领域，涉及一种超薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜、制备方法及应用。
背景技术
空气中含有悬浮颗粒物(PM)、生物气溶胶、挥发性有机物(VOCs)等有害物质。其中，作为污染物之一的PM在空气质量、能见度、气候条件以及生态系统方面构成巨大威胁，因此，减轻PM污染是当前最棘手的问题。PM由微小颗粒与水分组成，化学成分复杂，包括硫酸盐、硅酸盐等无机物和含碳有机物。依照颗粒大小，可将PM分为PM2.5和PM10两种，其动力学直径分别在2.5μm和10μm以下。与PM10相比，PM2.5具有更大的表面积，能携带更多有病菌、重金属及多芳香烃；且PM2.5体积更小，可以穿透人的支气管、肺部甚至血液，导致各种心血管和呼吸系统疾病，严重威胁人体健康。
生活中人们常用空气净化器或通风机来减少室内的PM。这些空气净化装置中大多配有纤维膜过滤装置，可以将空气中的固体颗粒和部分细菌等物质过滤。除此之外，部分汽车的排气管中也有装入纤维膜装置，目的则是过滤汽车尾气中的PM以减轻环境的负担，提高空气质量。目前，人们大多以佩戴口罩的方式防止PM颗粒吸入。常规的口罩通常由三部分组成，从外至内分别为为纺粘层(Spun bond)、熔喷层(Melt blown)、纺粘层，称为SMS结构，熔喷层为其核心层。熔喷布一般是以高熔指聚丙烯(MI＝1500～1800)为原料，熔喷出大量彼此交错的微米级纤维，经随机堆叠形成纤维膜。通过惯性、扩散和拦截效果、静电作用以及重力等过滤机制的影响，实现很高的PM过滤效应。但以上常规的过滤纤维膜也存在比较明显的缺陷。由于长期的吸附过滤，部分真菌细菌等微生物将会停留在纤维膜的孔隙中难以清除，一是吸附过滤效率降低；二是空气中有机污染物的堆积将为细菌提供足够的营养物质，使得细菌在纤维膜的孔隙中滋生，引起二次污染。因此，开发一种能有效过滤空气中的PM且能杀灭PM中携带细菌的纤维膜材料迫在眉睫。
静电纺丝技术是获得一维纳米纤维结构的经济简便的方法。通过静电纺丝获得的纳米纤维具有高比表面积、高孔隙率、高气体渗透性以及孔径小等诸多优势，制成的纤维膜可以显著提高过滤效果。纤维形态对于颗粒阻拦至关重要，可以通过调节静电纺丝参数获得不同形貌、直径的纤维膜以增加吸附效率。由于大多数聚合物纳米纤维表现出化学惰性，还可以尝试对纳米纤维表面进行修饰，使其具有良好的吸附性和特定的功能。Jing等(Jing,L.,et al..ACS Appl Mater Inter,2016.8(11):p.7030-7036)采用静电纺丝法制备了高黏度亲水性离子液体DEAP改性的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维，发现PAN/DEAP样品的PM2.5吸附能力较纯PAN样品明显提高，且加入0.5wt％DEAP的PAN/DEAP样品吸附性能最好，吸附能力达23.4％，是纯PAN的4.5倍。这可归因于DEAP改善了PAN纤维的表面粗糙度、亲水性及偶极矩。
金属-有机骨架材料(metal-organic frameworks,MOFs)是一种具有开放金属位点、含有潜在孔洞的配位聚合物。MOFs由有机桥联配体和金属阳离子在温和条件下自组装而成。MOFs材料的优势在于拥有很高的孔隙率和比表面积、骨架结构的多样性和具有不饱和的金属配位，因此，它被广泛应用于储能设备、传感器检测、选择性的吸附与分离、磁学、光学、生物医学等领域。MOFs还可以通过多种不同的方式赋予其抗菌活性，因此也可用于制造具有抗菌性能的复合材料。Kohsari等(I.Kohsari,et al..Int J Biol Macromol.91(2016)778-88)将3％ZIF-8加入壳聚糖-聚环氧乙烷(CS-PEO)中，制得对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有100％杀菌活性的纤维垫；Wang等(S.Wang,et al..Int JBiol Macromol.158(2020)9-17)将10％HKUST-1加入壳聚糖-聚乙烯醇(CS-PVA)中，制得了可刺激血管生成、胶原蛋白沉积且同时能抗菌的伤口敷料。但过量抗菌剂与皮肤接触，容易导致过敏或者局部中毒。因此，添加小计量、抗菌高效且可长期缓慢释放金属离子的MOFs成为关键。
发明内容
本发明提供一种超薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜。该纤维膜材料由聚乳酸(PLA)、银金属有机骨架(Ag-2MI)组成，。通过将纳米Ag-MOFs与纳米纤维相结合，制得一种超薄、纤维更细且兼具杀菌性与可降解性的银金属有机骨架复合纤维膜，使其不仅能吸附空气中的有害物质，还能有效杀灭有害物质中携带的细菌。
本发明还提供上述超薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，按聚乳酸与Ag-2MI的质量比为(99～98.2):(1～1.8)，将Ag-2MI的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)悬浮液加入到聚乳酸的二氯甲烷溶液中，剧烈搅拌后静置，制得含有Ag-2MI的聚乳酸纺丝液；
步骤2，将含有Ag-2MI的聚乳酸纺丝液在电压为16～22kV、推注速度为0.002～0.004mm/s、接收距离为15～20cm、滚筒速度60～100rpm、温度为35～40℃及湿度为50～60％RH的条件下进行静电纺丝，制备Ag-2MI/聚乳酸复合静电纺丝纤维膜。
本发明所述的Ag-2MI为八面体结构，颗粒粒径为550～650nm，具有优异的抗菌性能。在最小杀菌浓度实验中，当Ag-2MI的浓度为9ppm、接触时间为30min时，其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.99％和90.9％。
优选地，步骤1中，聚乳酸在纺丝液中的质量分数为12wt％。
优选地，步骤2中，静电纺丝的时间为90±5min，Ag-2MI/聚乳酸复合静电纺丝纤维膜的厚度为0.036±0.002mm。
优选地，步骤2中，静电纺丝采用的针头为19G针头，纺丝液的容器为5ml规格针筒。
进一步地，本发明还提供上述超薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜作为滤料的应用。
本发明中，所述的滤料为常见滤料，包括但不限于口罩抗菌滤料等。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的制备过程较为简单，只包括制备Ag-2MI的DMF悬浮液，制备含有Ag-2MI的聚乳酸纺丝液和静电纺丝三个步骤，且三个步骤均操作简单。
(2)本发明制备的超薄纤维膜中纤维均匀纤细，直径约为550～650nm，且纤维与纤维之间紧密堆叠，具有较强的PM吸附能力，克服了市面上熔喷布所存在的纤维粗细不均、吸附能力不强的缺陷。
(3)本发明中负载的银金属有机骨架Ag-2MI含量较低，却能在短时间内产生较强的抗菌效果，因此能在吸附PM的同时有效杀灭PM中携带的细菌。
附图说明
图1为实施例1～3和对比例1～2制得的静电纺丝纤维膜的扫描电镜图。
图2为Ag-2MI/聚乳酸复合静电纺丝纤维膜与常规熔喷布的厚度对比图。
图3为实施例1～3和对比例1～2制得的静电纺丝纤维膜的吸附效率图。
图4为实施例1～3和对比例1～2制得的静电纺丝纤维膜的抗菌实验结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详述。
本发明所述的Ag-2MI根据现有方法制备，可参考文献(Pejman,M.,et al.ACSAppl Mater Inter,2020.12(32):p.36287-36300)报道的方法制备，具体制备步骤如下：
将0.6g AgNO3加入到90mL去离子水中，配制金属溶液；同时将1.05g 2-甲基咪唑(2MI)加入到90mL乙醇中，配制配体溶液。将两溶液分别搅拌30min，超声2min。之后，将配体溶液缓慢倒入金属溶液中，搅拌30min后得到含有白色颗粒的悬浮液。将悬浮液静置3h后离心得到产物，随后用乙醇洗涤三次，用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗涤两次，得到含Ag-2MI的DMF悬浮液。
下述实施例中，吸附实验，具体方法如下：
将每个纤维膜剪成7cm×7cm的正方形，测量厚度，然后固定在下方容器顶部，并确保完全覆盖其表面的孔洞。通过在上方容器内燃烧香烟产生PM颗粒。使用激光粉尘仪检测PM浓度，当上方容器内PM浓度大于5000μg/m3时，接通抽气泵电源，以2L/min的流速将上方严重污染的空气经纤维膜引入下方容器，实验开始。在20min的实验期间内，每隔2min记录一次上下方容器内PM浓度，直至实验结束。
实施例1
称取5.94g聚乳酸和35.2g二氯甲烷混合搅拌2h，随后加入8.8gAg-2MI的DMF悬浮液(其中含有0.06g的Ag-2MI)继续搅拌2h，制得含有Ag-2MI的聚乳酸纺丝液。将一定量的纺丝液加入5ml针筒中，使用19G针头，在电压为18kV、推注速度为0.004mm/s、接收距离为15cm、滚筒速度100rpm、温度为35～40℃及湿度为50-60％RH的条件下进行静电纺丝，制备Ag-2MI/聚乳酸复合静电纺丝纤维膜。
从图1(A1)(A2)中可以看出，Ag-2MI保持着原有八面体的形态负载在聚乳酸纤维上，纤维表面光滑，粗细均匀，纵横交错，没有明显的串珠缺陷，纤维直径约为600nm。从图3(A)(B)可以看出，复合纤维膜在吸附实验20min内都能高效吸附PM颗粒，随着时间增加，其去除效率逐渐提高；在第12min时，复合纤维膜对PM2.5和PM10的去除效率达到100％。从图4(A)(B)可以看出，Ag-2MI的添加使得复合纤维膜具有抗菌能力，复合纤维膜在大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的菌液中分别振荡4h、8h和12h后，培养皿中的菌落数量逐渐减少，有部分抗菌效果。
实施例2
称取5.916g聚乳酸和35.2g二氯甲烷混合搅拌2h，随后加入8.8gAg-2MI的DMF悬浮液(其中含有0.084g的Ag-2MI)继续搅拌2h，制得含有Ag-2MI的聚乳酸纺丝液。将一定量的纺丝液加入5ml针筒中，使用19G针头，在电压为18kV、推注速度为0.004mm/s、接收距离为15cm、滚筒速度100rpm、温度为35～40℃及湿度为50-60％RH的条件下进行静电纺丝，制备Ag-2MI/聚乳酸复合静电纺丝纤维膜。
从图1(B1)(B2)中可以看出，Ag-2MI保持着原有八面体的形态负载在聚乳酸纤维上，纤维表面光滑，粗细均匀，纵横交错，没有明显的串珠缺陷，纤维直径约为530nm。从图3(A)(B)可以看出，复合纤维膜在吸附实验20min内都能高效吸附PM颗粒，随着时间增加，其去除效率逐渐提高；在第8min时，复合纤维膜对PM2.5和PM10的去除效率达到100％。从从图4(A)(B)可以看出，Ag-2MI的添加使得复合纤维膜具有抗菌能力，复合纤维膜在大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的菌液中分别振荡4h、8h和12h后，培养皿中的菌落数量逐渐减少，分别在8h和12h时，培养皿中的菌落数量为0，抗菌效果明显。
实施例3
称取5.892g聚乳酸和35.2g二氯甲烷混合搅拌2h，随后加入8.8gAg-2MI的DMF悬浮液(其中含有0.108g的Ag-2MI)继续搅拌2h，制得含有Ag-2MI的聚乳酸纺丝液。将一定量的纺丝液加入5ml针筒中，使用19G针头，在电压为18kV、推注速度为0.004mm/s、接收距离为15cm、滚筒速度100rpm、温度为35～40℃及湿度为50-60％RH的条件下进行静电纺丝，制备Ag-2MI/聚乳酸复合静电纺丝纤维膜。
从图1(C1)(C2)中可以看出，Ag-2MI保持着原有八面体的形态负载在聚乳酸纤维上，纤维表面光滑，粗细均匀，纵横交错，没有明显的串珠缺陷，纤维直径约为520nm。从图3(A)(B)可以看出，复合纤维膜在吸附实验20min内都能高效吸附PM颗粒，随着时间增加，其去除效率逐渐提高；在第4min时，复合纤维膜对PM2.5和PM10的去除效率达到100％。从图4(A)(B)可以看出，Ag-2MI的添加使得复合纤维膜具有抗菌能力，复合纤维膜在大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的菌液中分别振荡4h、8h和12h后，培养皿中的菌落数量逐渐减少，在4h时，培养皿中的菌落数量为0，抗菌效果十分明显。
对比例1
称取6g聚乳酸、35.2g二氯甲烷和8.8g DMF混合搅拌2h，制得纯聚乳酸纺丝液。将一定量的纺丝液加入5ml针筒中，使用19G针头，在电压为18kV、推注速度为0.004mm/s、接收距离为15cm、滚筒速度100rpm、温度为35～40℃及湿度为50-60％RH的条件下进行静电纺丝，制备纯聚乳酸静电纺丝纤维膜。
从图1(D1)(D2)中可以看出，聚乳酸纤维表面光滑，粗细均匀，纵横交错，没有明显的串珠缺陷，纤维直径约为900nm。从图3(A)(B)可以看出，纯聚乳酸纤维膜在吸附实验20min内的吸附效率略高于市面上售卖的熔喷布(对比例2)，但远低于复合纤维膜(实施例1、2、3)；其对PM2.5和PM10的最高去除效率分别为90％和88％。从图4(A)(B)可以看出，纯聚乳酸纤维膜在大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的菌液中分别振荡4h、8h和12h后，培养皿中的菌落数量几乎与空白对照组的菌落数量相当，没有抗菌性能。
对比例2
市面上所购买的PP熔喷布。从图1(E1)(E2)中可以看出，熔喷布纤维杂乱堆积，存在很明显的串珠结构，部分纤维相互粘结，纤维直径分布在微米级别。从图3(A)(B)可以看出，熔喷布在吸附实验20min内的吸附效率最低，且远低于复合纤维膜(实施例1、2、3)；其对PM2.5和PM10的最高去除效率分别为84％和87％。

Claims (9)

1.超薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，按聚乳酸与Ag-2MI的质量比为(99～98.2):(1～1.8)，将Ag-2MI的DMF悬浮液加入到聚乳酸的二氯甲烷溶液中，剧烈搅拌后静置，制得含有Ag-2MI的聚乳酸纺丝液；
步骤2，将含有Ag-2MI的聚乳酸纺丝液在电压为16～22kV、推注速度为0.002～0.004mm/s、接收距离为15～20cm、滚筒速度60～100rpm、温度为35～40℃及湿度为50～60％RH的条件下进行静电纺丝，制备Ag-2MI/聚乳酸复合静电纺丝纤维膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Ag-2MI为八面体结构，颗粒粒径为550～650nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，聚乳酸在纺丝液中的质量分数为12wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，静电纺丝的时间为90±5min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Ag-2MI/聚乳酸复合静电纺丝纤维膜的厚度为0.036±0.002m。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，静电纺丝采用的针头为19G针头，纺丝液的容器为5ml规格针筒。
7.根据权利要求1至6任一所述的制备方法制得的薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜。
8.根据权利要求7所述的超薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜作为滤料的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，滤料为口罩抗菌滤料。
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