CN106925033A - 一种复合纳米纤维pm2.5过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料及其制备方法。该材料包括聚丙烯腈与明胶交联的复合纳米纤维膜，通过一次性静电纺丝和加热后处理获得聚丙烯腈/明胶复合纳米纤维网状交联结构的本发明空气过滤材料，其聚丙烯腈/明胶复合纳米纤维的直径为150～300nm，孔隙率为80％～90％,平均孔径为o.5um～6um。可获得具有结构紧密，网状交联均匀、较佳的力学性能和亲水透气性的复合纳米纤维，其对数量中值直径200～300nmNaCI气溶胶的过滤效率为99.82％～99.91％，压力降为120～150Pa，断裂强度为10.92mPa，断裂伸长率89.85％，透气性为16820mL/(cm2·h)。该材料特别适用于个人防护产品、空气质量检测设备及空气净化装置等领域。

Description

一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明属于过滤材料制备技术领域，具体涉及一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料及其制备方法。
背景技术
随着工业化的发展，环境及空气的污染也进一步加剧，PM2.5带来的的危害已引起全世界的关注。采用空气过滤的方法可以分离、捕集分散于空气中的微粒。静电纺丝方法可以制备得到直径几十或几百纳米多孔纤维膜，其纤维膜比表面积大、孔隙率高，很适合用作过滤材料，为高效空气过滤提供了新的过滤介质，不需要更换滤料，只需要对集尘膜定期清理就可保证膜的性能。程博闻等人制备了纳米级的聚己二酸己二醇酯纤维和驻极体熔喷非织造布与纳米纤维复合膜，对粒径在3μm以上的粉尘，过滤效率高达99.9％。但其缺点是容尘量低，气流阻力高，力学性能和亲水透气性相对较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种新型的复合纳米纤维空气过滤材料及其制备方法，该材料具有容尘量高、气流阻力低、力学性能优良、亲水透气性能好的优点。
本发明采用以下技术方案：
一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、分别配制质量百分数10～18％的聚丙烯腈纺丝液和质量百分数15～23％的明胶纺丝液备用；
S2、将步骤S1配制好的所述聚丙烯腈纺丝液和明胶纺丝液混制得复合纺丝液，注入到静电纺丝机纺织喷头的注射器中，将所述纺织喷头设置在静电纺丝机的接收板上方并通过蠕动泵控制纺丝液的流速，在所述接收板上设置锡箔纸，然后启动复合纺丝液喷头，在所述接收板表面接收纳米纤维，形成一层均匀的聚丙烯腈/明胶复合纳米纤维膜；
S3、将步骤S2制备的所述聚丙烯腈/明胶纳米复合纤维膜在室温下干燥24h，然后在40～60℃下真空干燥12～24h，得到所述聚丙烯腈/明胶复合纳米纤维PM2.5过滤材料。
优选的，步骤S1中，所述聚丙烯腈纺丝液的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，聚丙烯腈的分子量为15，000。
优选的，步骤S1中，所述明胶纺丝液的溶剂为冰醋酸分析纯。
优选的，步骤S2中，所述聚丙烯腈纺丝液和明胶纺丝液按体积比1:1共混。
优选的，步骤S2中，设定纺丝电压为15～18kV，所述纺织喷头的纺丝距离为12～18cm，喂液速度为0.1～1mL/h。
优选的，步骤S2中，环境温度为20～25℃，相对湿度为30～40％，复合纺丝液的质量百分比浓度为25～40％。
优选的，所述过滤材料为聚丙烯腈与明胶交联形成的复合纳米纤维膜，其直径为150～300nm，采用一次性静电纺丝和加热后处理获得。
优选的，所述复合纳米纤维膜为网状交联结构，其孔隙率为80～90％，平均孔径为0.4～5um。
优选的，所述复合纳米纤维膜的拉伸强度为15～19mPa，断裂伸长率为85～89％，透气性为16500mL/(cm2·h)～16912mL/(cm2·h)。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料的制备方法，采用一步法将聚丙烯腈与明胶共混纺丝，明胶具有较好的成膜性与粘结性，共混纺丝法制得的PAN/明胶复合纳米纤维膜表面粘合度高，且纤维分布均匀，孔隙率增加，制备装置简单，操作简便，制备的过滤材料亲水透气性好。
进一步的，聚丙烯腈在60℃下磁力搅拌12h可以很好的溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成均质溶液，且纺丝成膜性能好；明胶在60℃下磁力搅拌2h可以在冰醋酸中溶解形成均质溶液，且纺丝性能好。
进一步的，聚丙烯腈纺丝液和明胶纺丝液按体积比1:1共混，混合后复合溶液混合均匀，且易于纺丝。
本发明还提供了一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料，采用一次性静电纺丝获得具有网状交联结构的聚丙烯腈和明胶共混纺丝制得的复合纳米纤维膜，可获得具有复合纤维结合紧密和较佳的力学性能和亲水透气性，具有比面积大、容尘量高、气流阻力低、力学性能优良、亲水透气性能好的优点，经简单加热处理后复合膜交联紧密，对空气中PM2.5的过滤率高，压力降小，对数量中值直径200～300nm的NaCl气溶胶的过滤效率为99.82～99.91％，压力降为110～130Pa，该材料特别适用于个人防护产品、空气质量检测设备及空气净化装置等领域。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备方法的静电纺丝机装置示意图；
图2为本发明制备的复合纳米纤维空气过滤材料表面电子显微镜扫描图；
图3为本发明制备的复合纳米纤维空气过滤材料过滤PM2.5颗粒物后的表面电子显微镜扫描图。
其中：1.蠕动泵；2.注射器；3.复合纺丝液；4.纤维；5.锡箔纸；6.高压发生器。
具体实施方式
本发明提供了一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料，采用一次性静电纺丝获得具有网状交联结构的聚丙烯腈和明胶共混纺丝制得的复合纳米纤维膜。
其中，聚丙烯腈/明胶复合纳米纤维膜的直径为150～300nm，孔隙率为80％～90％，平均孔径为0.4～5um，其对数量中值直径200～300nmNaCI气溶胶的过滤效率为99.82～99.91％，压力降为120～150Pa。
本发明还公开了一种制备复合纳米纤维PM2.5过滤材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，纺丝液配制阶段：
分别配制10～18％聚丙烯腈纺丝液和15～23％的明胶纺丝液，备用；
步骤二，纺丝阶段：
将配制好的聚丙烯腈纺丝液、明胶纺丝液按照体积比1:1共混制得复合纺丝液3，注入到静电纺丝机的纺织喷头的注射器2中，将纺织喷头设置在静电纺丝机接收板上方并通过蠕动泵1控制纺丝液的流速，在静电纺丝机的接收板上设置锡箔纸5，然后启动复合纺丝液喷头，在接收板表面纺织纤维4，即可获得一层均匀的聚丙烯腈/明胶纳米复合纤维膜；
其中，接收板和静电纺丝机连接高压发生器6用于正常工作。
优选的，环境温度为20～25℃，相对湿度为30～40％，复合纺丝液的质量百分比浓度为25～40％。
步骤三：后处理阶段：
将步骤二中所得的聚丙烯腈/明胶纳米复合纤维膜在室温下干燥24h，然后在40～60℃下真空干燥12～24h，即得到结构致密和性能稳定的聚丙烯腈/明胶复合纳米纤维PM2.5过滤材料；
优选的，步骤一所述聚丙烯腈纺丝液的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，所述明胶纺丝液的溶剂为冰醋酸(分析纯)；聚丙烯腈的分子量为15，000。
优选的，高压发生器6提供的纺丝电压为15～18kV，纺丝距离为12～18cm，喂液速度为0.1～1mL/h。
实施例1：
步骤一：纺丝液准备
称取10g聚丙烯腈(PAN)粉末溶于90g的N，N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)，在80℃恒温加热磁力搅拌器下搅拌4h至PAN完全溶解，制备得到质量百分数为10％的PAN纺丝液；称取8g明胶颗粒溶于42g乙酸溶液，在60℃恒温加热磁力搅拌器下搅拌2h至明胶颗粒完全溶解，制备得到质量百分数为16％的明胶纺丝液。
步骤二：复合纳米纤维的制备
将上述PAN和明胶纺丝液按照1:1混合制得纺丝液注入到静电纺丝机的纺织喷头的储液筒中(如图1所示)，将锡箔纸置于接收板上，开启PAN/明胶混合纺丝液进行纺丝，纺丝电压16KV，纺丝距离15cm，纺丝液的喂液速度为0.15mL/h，收集30min；
其中，环境温度为20℃，相对湿度为30％，复合纺丝液的质量百分比浓度为25％。
步骤三：复合纳米纤维的后处理
停机后，将获得的复合静电纺纤维膜在室温下干燥24h，然后在40℃下真空干燥24h，使溶剂充分挥发，即得到厚度为70μm结构致密和性能稳定的复合纤维PM2.5过滤材料；复合纳米纤维的直径为100～125nm。
该过滤材料的完全孔隙率为85.5％，平均孔径为2.34μm，对数量中值直径200nmNaCl气溶胶的过滤效率达到99.85％，而压力降为113Pa，拉伸强度为9.54mPa，断裂伸长率88.82％，透气性为16756mL/(cm2·h)；
实施例2：
步骤一：纺丝液准备
称取12g聚丙烯腈(PAN)粉末溶于88g的N，N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)，在80℃恒温加热磁力搅拌器下搅拌4h至PAN完全溶解，制备得到质量百分数为12％的PAN纺丝液；称取9g明胶颗粒溶于41g乙酸溶液，在60℃恒温加热磁力搅拌器下搅拌2h至明胶颗粒完全溶解，制备得到质量百分数为18％的明胶纺丝液。
步骤二：复合纳米纤维的制备
将上述PAN和明胶纺丝液按照体积比1:1混合制得纺丝液注入到静电纺丝机的纺织喷头的储液筒中(如图1所示)，将锡箔纸置于接收板上。开启PAN/明胶混合纺丝液进行纺丝，纺丝电压18KV，纺丝距离16cm，纺丝液的喂液速度为0.2mL/h，收集30min；
其中，环境温度为23℃，相对湿度为35％，复合纺丝液的质量百分比浓度为27％。
步骤三：复合纳米纤维的后处理
停机后，将获得的复合静电纺纤维膜在室温下干燥24h，然后在50℃下真空干燥20h，使溶剂充分挥发，即得到厚度为76μm结构致密和性能稳定的复合纤维PM2.5过滤材料；复合纳米纤维的直径为120～142nm。图3为该复合纳米纤维PM2.5过滤材料的电子显微镜扫描图。
该过滤材料的完全孔隙率为83.5％，平均孔径为2.46μm，对数量中值直径200nmNaCl气溶胶的过滤效率达到99.91％，而压力降为120Pa，强度为10.79mPa，断裂伸长率89.85％，透气性为16820mL/(cm2·h)；
实施例3：
步骤一：纺丝液准备
称取16g聚丙烯腈(PAN)粉末溶于90g的N，N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)，在80℃恒温加热磁力搅拌器下搅拌4h至PAN完全溶解，制备得到质量百分数为16％的PAN纺丝液；称取10g明胶颗粒溶于40g乙酸溶液，在60℃恒温加热磁力搅拌器下搅拌2h至明胶颗粒完全溶解，制备得到质量百分数为12％的明胶纺丝液。
步骤二：复合纳米纤维的制备
将上述PAN和明胶纺丝液按照体积比1:1混合制得纺丝液注入到静电纺丝机的纺织喷头的储液筒中(如图1所示)，将锡箔纸置于接收板上。开启PAN/明胶混合纺丝液进行纺丝，纺丝电压16KV，纺丝距离16cm，纺丝液的喂液速度为0.15mL/h，收集30min；
其中，环境温度为25℃，相对湿度为40％，复合纺丝液的质量百分比浓度为40％。
步骤三：复合纳米纤维的后处理
停机后，将获得的复合静电纺纤维膜在室温下干燥24h，然后在60℃下真空干燥12h，使溶剂充分挥发，即得到厚度为70μm结构致密和性能稳定的复合纤维PM2.5过滤材料；复合纳米纤维的直径为100～126nm。
该过滤材料的完全孔隙率为85.8％,平均孔径为2.46μm,对数量中值直径200nmNaCl气溶胶的过滤效率达到99.89％，而压力降为125Pa，拉伸强度为10.94mPa，断裂伸长率88.93％，透气性为16826mL/(cm2·h)；
图2为本发明制备的复合纳米纤维PM2.5过滤材料的电子显微镜扫描图，由于明胶具有较好的成膜性与粘结性，共混纺丝法制得的PAN/明胶复合纳米纤维膜表面粘合度高，且纤维分布均匀，孔隙率增加。
图3为本发明制备的复合纳米纤维空气过滤材料过滤PM2.5颗粒物后的表面电子显微镜扫描图，PAN/明胶复合纳米纤维膜由于其具有粘合性，且所得到的纳米纤维膜的孔径小，使得PAN/明胶复合纳米纤维膜可以拦截细小颗粒物，过滤效率更高。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、分别配制质量百分数10～18％的聚丙烯腈纺丝液和质量百分数15～23％的明胶纺丝液备用；
S2、将步骤S1配制好的所述聚丙烯腈纺丝液和明胶纺丝液混制得复合纺丝液，注入到静电纺丝机纺织喷头的注射器中，将所述纺织喷头设置在静电纺丝机的接收板上方并通过蠕动泵控制纺丝液的流速，在所述接收板上设置锡箔纸，然后启动复合纺丝液喷头，在所述接收板表面接收纳米纤维，形成一层均匀的聚丙烯腈/明胶复合纳米纤维膜；
S3、将步骤S2制备的所述聚丙烯腈/明胶纳米复合纤维膜在室温下干燥24h，然后在40～60℃下真空干燥12～24h，得到所述聚丙烯腈/明胶复合纳米纤维PM2.5过滤材料。
2.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚丙烯腈纺丝液的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，聚丙烯腈的分子量为15，000。
3.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述明胶纺丝液的溶剂为冰醋酸分析纯。
4.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚丙烯腈纺丝液和明胶纺丝液按体积比1:1共混。
5.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，设定纺丝电压为15～18kV，所述纺织喷头的纺丝距离为12～18cm，喂液速度为0.1～1mL/h。
6.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，环境温度为20～25℃，相对湿度为30～40％，复合纺丝液的质量百分比浓度为25～40％。
7.一种利用权利要求1所述方法制备的复合纳米纤维PM2.5过滤材料，其特征在于，所述过滤材料为聚丙烯腈与明胶交联形成的复合纳米纤维膜，其直径为150～300nm，采用一次性静电纺丝和加热后处理获得。
8.根据权利要求7所述的一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料，其特征在于，所述复合纳米纤维膜为网状交联结构，其孔隙率为80～90％，平均孔径为0.4～5um。
9.根据权利要求7所述的一种复合纳米纤维PM2.5过滤材料，其特征在于，所述复合纳米纤维膜的拉伸强度为15～19mPa，断裂伸长率为85～89％，透气性为16500mL/(cm2·h)～16912mL/(cm2·h)。
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