CN105536352A - 一种高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料及其制备方法，该高效低阻型纳米纤维复合材料呈表面具有纳米多孔的纤维与纳米纤维交错式排列结构，该复合材料对重量中值直径为260nm的氯化钠气溶胶颗粒空气过滤效率高达99.99％以上，并且过滤阻力低于140Pa，该制备方法为：在静电纺丝过程中通过采用全自动横移式滚筒接收装置，将100～300nm左右的纳米纤维与1.2～1.8μm的表面含有纳米多孔的纤维进行交错式复合，一步法制备得到高过滤效率低阻力的复合纳米纤维过滤材料。该制备方法简单，产量高，成本低廉，所制备出的交错式复合过滤材料对微细颗粒物具有较高的过滤效率和较低的过滤阻力，在个体防护、空气净化领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种空气过滤材料及其制备方法，尤其涉及一种高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，快速的都市化及工业化进程导致了严重的空气污染，不仅造成了巨大的财产损失，同时也严重地影响了人们的身体健康和生活质量，尤其是悬浮在空气中粒径小于2.5μm的粉尘颗粒(PM2.5)不仅是导致雾霾天气的重要原因，同时也是导致呼吸道疾病和心血管疾病的主要因素之一，因此对其进行有效防护已经是迫在眉睫。常规非织造材料已经广泛应用于过滤行业的不同领域，例如：玻璃纤维、聚丙烯纤维、熔喷纤维等在空气净化器、空调滤芯及防护口罩等方面得到了广泛应用。但由于常规非织造材料的纤维直径较大，结构单一，其对较小粒径颗粒的过滤性能较差。因此需要更有效的空气过滤材料来满足微小颗粒的过滤与拦截。
静电纺纳米纤维膜具有重量轻、比表面积大、孔隙率高、内部孔隙连通性好等优点，其过滤效率较常规过滤材料大大提高。但是现有的纳米纤维制备方法得到的纳米纤维过滤材料在过滤过程中均会产生较高的过滤阻力，严重影响了过滤材料的过滤性能和使用寿命。因此，需要开发出高过滤效率、低过滤阻力的空气过滤材料。
有鉴于上述的内容，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种能够提高过滤效率，降低过滤阻力的高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料及其制备方法。
本发明提出的一种高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料，其特征在于：包括PLA-P纤维和PLA-N纳米纤维或PA6纳米纤维，所述PLA-P纤维的表面具有纳米孔洞，所述PLA-P纤维与所述PLA-N纳米纤维或PA6纳米纤维呈交错式排列形成交错式复合结构纳米纤维膜，所述纳米纤维膜中PLA-P纤维与PLA-N纳米纤维或PA6纳米纤维质量比为3：1～10：1，所述纳米纤维膜的孔隙率为82.15％～90.17％，平均孔径为1.72μm～4.97μm。
作为本发明的进一步改进，所述PLA-P纤维的直径为1.2～1.8μm，所述PLA-P纤维的表面纳米孔洞的覆盖密度为10％～23％，所述纳米孔洞的直径为30～90nm，所述PLA-N纳米纤维的直径为148～300nm，所述PA6纳米纤维的直径为100～300nm。
本发明提出的一种高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：将固态状的PLA溶解在二氯甲烷(DCM)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的混合溶剂中，配制得到一定质量分数的PLA溶液，作为多孔结构PLA-P纤维的纺丝液；
步骤(2)：将一定浓度的溴化锂(LiBr)加入到DCM与DMAC质量配比为10:1的混合溶剂中，然后再将一定质量的固体聚合物PLA溶解到混合溶剂中，制得含有一定质量分数的PLA/LiBr溶液，作为PLA-N纳米纤维的纺丝液；
步骤(3)：将一定质量的PA6聚合物溶解到88％的甲酸中，配制得到一定质量分数的PA6溶液，作为PA6纳米纤维的纺丝液；
步骤(4)：将配制好的PLA溶液、PLA/LiBr溶液或者PA6溶液分别倒入置于全自动横移式接收滚筒两侧平行排列并连接有喷丝头的若干注射针筒中，控制每个注射针筒的流量，所述注射针筒的流量由泵自由控制，然后进行静电纺丝，静电纺丝的环境温度为25℃，湿度为45％，控制纺丝电压和纺丝距离，所述PLA溶液射流中由于含有较高蒸气压的二氯甲烷，二氯甲烷的快速挥发会导致射流温度迅速降低而发生相分离，形成了表面和内部通体多孔结构的PLA-P纤维，同时接收滚筒另一侧针筒内的PLA/LiBr溶液或PA6溶液在静电纺丝时会形成的PLA-N纳米纤维或PA6纳米纤维，控制全自动横移式接收滚筒的转速，将多孔结构PLA-P纤维与PLA-N纳米纤维或者PA6纳米纤维交错排列地沉积到接收滚筒上，形成交错式复合结构纳米纤维膜。
作为本发明方法的进一步改进，步骤(1)所述的混合溶剂中二氯甲烷(DCM)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的质量比为8:1～12:1，所述PLA溶液的质量分数为7％～9％。
作为本发明方法的进一步改进，步骤(2)所述溴化锂(LiBr)的浓度为0.0005～0.0015mol/L，所述PLA/LiBr溶液中LiBr的质量分数为5～7％。
作为本发明方法的进一步改进，步骤(3)所述PA6溶液的质量分数为15％～25％。
作为本发明方法的进一步改进，步骤(4)中制备多孔结构PLA-P纤维的纺丝电压为15～18kV，PLA溶液流量为0.5～1.5ml/h，纺丝距离10～15cm。
作为本发明方法的进一步改进，步骤(4)中制备PLA-N纳米纤维的纺丝电压为20～24kV，PLA/LiBr溶液流量为0.4ml/h～0.8ml/h，纺丝距离10～15cm。
作为本发明方法的进一步改进，步骤(4)中制备PA6纳米纤维的纺丝电压为15～25kV，PA6溶液流量为0.05～0.15ml/h，纺丝距离10～15cm。
作为本发明方法的进一步改进，步骤(4)中所述全自动横移式接收滚筒的直径为10cm，转速为0～90r/min。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明的制备方法简单，产量高，成本低廉，所制备出的交错式复合过滤材料对微细颗粒物具有较高的过滤效率和较低的过滤阻力，在个体防护、空气净化领域具有广阔的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料的电镜图；
图2为本发明实施例一中制备的复合纤维膜过滤测试前后的电镜图；
图3为本发明中全自动横移式接收滚筒原理示意图；
图4为本发明中喷丝头在接收滚筒两侧的分布示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一：
第一步：将二氯甲烷与N,N-二甲基乙酰胺按质比12:1的比率进行混合作为混合溶剂，称取0.7g的PLA聚合物颗粒溶于9.3g的混合溶剂中，然后在常温下经过磁力搅拌器的搅拌制备出质量分数为7％的混合均匀的透明溶液(PLA溶液)，作为多孔结构PLA纤维(PLA-P)的纺丝液。将0.001mol/L的LiBr加入到DCM/DMAC质量配比为10:1的混合溶剂中，然后再将一定质量的固体聚合物PLA溶解到混合溶剂中，制得含有LiBr的质量分数为7％的PLA聚合物溶液(PLA/LiBr溶液)，作为PLA纳米纤维(PLA-N)的纺丝液。
第二步：将PLA溶液注入到置于全自动横移接收滚筒一侧的4个针筒中，纺丝工艺参数均为：电压16kV、纺丝液流量1ml/h，纺丝距离12cm。同时将PLA/LiBr溶液分别注入置于全自动横移接收滚筒另一侧的两个针筒中，纺丝工艺参数均为：纺丝电压20kV、纺丝液流量0.5ml/h，纺丝距离12cm。另外，纺丝的环境温度为25℃，湿度为45％。
第三步：首先打开控制各个针筒流量的流量泵，然后打开控制纺丝电压的高压电源，通过静电纺丝7％的PLA溶液得到纤维通体具有纳米多孔结构的PLA-P纤维，PLA-P纤维的直径为1.69微米，纤维表面纳米孔洞的覆盖密度为22.38％；同时静电纺丝7％PLA/LiBr溶液得到纤维直径仅为149nm的超细PLA纳米纤维。当两种类型的纤维同时沉积到能够自动横移和旋转的接收滚筒上时，就会形成交错式堆积排列的结构。静电纺丝60min就能形成质量比为4：1厚度均匀呈交错排列的复合膜。复合膜的克重为6.21g/m2、孔隙率为87.2％、平均孔径为3.40μm。利用CertiTest8130型自动滤料测试仪测得该复合纤维膜对数量中值直径为75nm、质量中值直径为260nm的NaCl气溶胶，在气溶胶流量为32L/min时的过滤效率可达99.998％，过滤阻力仅为110.2Pa。过滤测试前后纤维膜的电镜图片见图2。
实施例二：
第一步：将二氯甲烷与N,N-二甲基乙酰胺按质比10:1的比率进行混合作为混合溶剂，称取0.7g的PLA聚合物颗粒溶于9.3g的混合溶剂中，然后在常温下经过磁力搅拌器的搅拌制备出质量分数为7％的混合均匀的透明溶液(PLA溶液)，作为多孔结构PLA纤维(PLA-P)的纺丝液。将0.001mol/L的LiBr加入到DCM/DMAC质量配比为10:1的混合溶剂中，然后再将一定质量的固体聚合物PLA溶解到混合溶剂中，制得含有LiBr的质量分数为7％的PLA聚合物溶液(PLA/LiBr溶液)，作为PLA纳米纤维(PLA-N)的纺丝液。
第二步：将PLA溶液注入到置于全自动横移接收滚筒一侧的4个针筒中，纺丝工艺参数均为：电压16kV、纺丝液流量1ml/h，纺丝距离12cm。同时将PLA/LiBr溶液分别注入置于全自动横移接收滚筒另一侧的两个针筒中，纺丝工艺参数均为：纺丝电压20kV、纺丝液流量0.4ml/h，纺丝距离12cm。另外，纺丝的环境温度为25℃，湿度为45％。
第三步：首先打开控制各个针筒流量的流量泵，然后打开控制纺丝电压的高压电源，通过静电纺丝7％的PLA溶液得到纤维通体具有纳米多孔结构的PLA-P纤维，PLA-P纤维的直径为1.69微米，纤维表面纳米孔洞的覆盖密度为22.38％；同时静电纺丝7％PLA/LiBr溶液得到纤维直径仅为148nm的超细PLA纳米纤维。当两种类型的纤维同时沉积到能够自动横移和旋转的接收滚筒上时，就会形成交错式堆积排列的结构。静电纺丝60min就能形成质量比为5：1厚度均匀呈交错排列的复合膜。复合膜的克重为6.22g/m2、孔隙率为89.2％、平均孔径为4.08μm。利用CertiTest8130型自动滤料测试仪测得该复合纤维膜对数量中值直径为75nm、质量中值直径为260nm的NaCl气溶胶在气溶胶流量为32L/min时的过滤效率可达99.990％，过滤阻力仅为81.5Pa。
实施例三：
第一步：将二氯甲烷与N,N-二甲基乙酰胺按质比10:1的比率进行混合作为混合溶剂，称取0.7g的PLA聚合物颗粒溶于9.3g的混合溶剂中，然后在常温下经过磁力搅拌器的搅拌制备出质量分数为7％的混合均匀的透明溶液(PLA溶液)，作为多孔结构PLA纤维(PLA-P)的纺丝液。将0.005mol/L的LiBr加入到DCM/DMAC质量配比为10:1的混合溶剂中，然后再将一定质量的固体聚合物PLA溶解到混合溶剂中，制得含有LiBr的质量分数为7％的PLA聚合物溶液(PLA/LiBr溶液)，作为PLA纳米纤维(PLA-N)的纺丝液。
第二步：将PLA溶液注入到置于全自动横移接收滚筒一侧的3个针筒中，纺丝工艺参数均为：电压16kV、纺丝液流量1ml/h，纺丝距离12cm。同时将PLA/LiBr溶液分别注入置于全自动横移接收滚筒另一侧的两个针筒中，纺丝工艺参数均为：纺丝电压20kV、纺丝液流量0.5ml/h，纺丝距离12cm。另外，纺丝的环境温度为25℃，湿度为45％。
第三步：首先打开控制各个针筒流量的流量泵，然后打开控制纺丝电压的高压电源，通过静电纺丝7％的PLA溶液得到纤维通体具有纳米多孔结构的PLA-P纤维，PLA-P纤维的直径为1.69微米，纤维表面纳米孔洞的覆盖密度为22.38％；同时静电纺丝7％PLA/LiBr溶液得到纤维直径为278nm的PLA纳米纤维。当两种类型的纤维同时沉积到能够自动横移和旋转的接收滚筒上时，就会形成交错式堆积排列的结构。静电纺丝75min就能形成质量比为3：1厚度均匀呈交错排列的复合膜。复合膜的克重为6.18g/m2、孔隙率为86.8％、平均孔径为3.25μm。利用CertiTest8130型自动滤料测试仪测得该复合纤维膜对数量中值直径为75nm、质量中值直径为260nm的NaCl气溶胶在气溶胶流量为32L/min时的过滤效率可达99.998％，过滤阻力仅为117.8Pa。
实施例四：
第一步：将二氯甲烷与N,N-二甲基乙酰胺按质比10:1的比率进行混合作为混合溶剂，称取0.7g的PLA聚合物颗粒溶于9.3g的混合溶剂中，然后在常温下经过磁力搅拌器的搅拌24h制备出质量分数为7％的混合均匀的透明溶液(PLA溶液)，作为多孔结构PLA纤维(PLA-P)的纺丝液。将一定质量的PA6聚合物溶解到88％的甲酸中，在常温下经过磁力搅拌器搅拌24h制备出质量分数为15％的PA6均相溶液，作为PA6纳米纤维的纺丝液。
第二步：将PLA溶液分别注入到置于全自动横移接收滚筒一侧的4个针筒中，纺丝工艺参数均为：电压16kV、纺丝液流量1ml/h，纺丝距离12cm。同时将PA6溶液分别注入置于全自动横移接收滚筒另一侧的3个针筒中，纺丝工艺参数为：纺丝电压18kV、纺丝液流量为0.1ml/h，纺丝距离为10cm。另外，纺丝的环境温度为25℃，湿度为45％。
第三步：首先打开控制各个针筒流量的流量泵，然后打开控制纺丝电压的高压电源，通过静电纺丝7％的PLA溶液得到纤维通体具有纳米多孔结构的PLA-P纤维，PLA-P纤维的直径为1.69微米，纤维表面纳米孔洞的覆盖密度为22.38％；同时静电纺丝浓度为15％的PA6溶液得到纤维直径仅为100nm的PA6纳米纤维。当两种类型的纤维同时沉积到能够自动横移和旋转的接收滚筒上时，就会形成交错式堆积排列的结构。静电纺丝60min就能形成质量比约为6：1厚度均匀呈交错排列的复合膜。复合膜的克重为5.75g/m2、复合膜的孔隙率为89.2％、平均孔径为3.65μm。利用CertiTest8130型自动滤料测试仪测得该复合纤维膜对数量中值直径为75nm、质量中值直径为260nm的NaCl气溶胶在气溶胶流量为32L/min时的过滤效率可达99.997％，过滤阻力仅为95.5Pa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料，其特征在于：包括PLA-P纤维和PLA-N纳米纤维或PA6纳米纤维，所述PLA-P纤维的表面具有纳米孔洞，所述PLA-P纤维与所述PLA-N纳米纤维或PA6纳米纤维呈交错式排列形成交错式复合结构纳米纤维膜，所述纳米纤维膜中PLA-P纤维与PLA-N纳米纤维或PA6纳米纤维质量比为3：1～10：1，所述纳米纤维膜的孔隙率为82.15％～90.17％，平均孔径为1.72μm～4.97μm。
2.根据权利要求1所述的高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料，其特征在于：所述PLA-P纤维的直径为1.2～1.8μm，所述PLA-P纤维的表面纳米孔洞的覆盖密度为10％～23％，所述纳米孔洞的直径为30～90nm，所述PLA-N纳米纤维的直径为148～300nm，所述PA6纳米纤维的直径为100～300nm。
3.一种高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：将固态状的PLA溶解在二氯甲烷(DCM)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的混合溶剂中，配制得到一定质量分数的PLA溶液，作为多孔结构PLA-P纤维的纺丝液；
步骤(2)：将一定浓度的溴化锂(LiBr)加入到DCM与DMAC质量配比为10:1的混合溶剂中，然后再将一定质量的固体聚合物PLA溶解到混合溶剂中，制得含有一定质量分数的PLA/LiBr溶液，作为PLA-N纳米纤维的纺丝液；
步骤(3)：将一定质量的PA6聚合物溶解到88％的甲酸中，配制得到一定质量分数的PA6溶液，作为PA6纳米纤维的纺丝液；
步骤(4)：将配制好的PLA溶液、PLA/LiBr溶液或者PA6溶液分别倒入置于全自动横移式接收滚筒两侧平行排列并连接有喷丝头的若干注射针筒中，控制每个注射针筒的流量，所述注射针筒的流量由泵自由控制，然后进行静电纺丝，静电纺丝的环境温度为25℃，湿度为45％，控制纺丝电压和纺丝距离，所述PLA溶液射流中由于含有较高蒸气压的二氯甲烷，二氯甲烷的快速挥发会导致射流温度迅速降低而发生相分离，形成了表面和内部通体多孔结构的PLA-P纤维，同时接收滚筒另一侧针筒内的PLA/LiBr溶液或PA6溶液在静电纺丝时会形成的PLA-N纳米纤维或PA6纳米纤维，控制全自动横移式接收滚筒的转速，将多孔结构PLA-P纤维与PLA-N纳米纤维或者PA6纳米纤维交错排列地沉积到接收滚筒上，形成交错式复合结构纳米纤维膜。
4.根据权利要求3所述的高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的混合溶剂中二氯甲烷(DCM)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的质量比为8:1～12:1，所述PLA溶液的质量分数为7％～9％。
5.根据权利要求3所述的高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述溴化锂(LiBr)的浓度为0.0005～0.0015mol/L，所述PLA/LiBr溶液中LiBr的质量分数为5～7％。
6.根据权利要求3所述的高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述PA6溶液的质量分数为15％～25％。
7.根据权利要求3所述的高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中制备多孔结构PLA-P纤维的纺丝电压为15～18kV，PLA溶液流量为0.5～1.5ml/h，纺丝距离10～15cm。
8.根据权利要求3所述的高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中制备PLA-N纳米纤维的纺丝电压为20～24kV，PLA/LiBr溶液流量为0.4ml/h～0.8ml/h，纺丝距离10～15cm。
9.根据权利要求3所述的高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中制备PA6纳米纤维的纺丝电压为15～25kV，PA6溶液流量为0.05～0.15ml/h，纺丝距离10～15cm。
10.根据权利要求3所述的高效低阻型交错排列纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述全自动横移式接收滚筒的直径为10cm，转速为0～90r/min。
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