CN106582114B - 一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法 - Google Patents

一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,包括:步骤1:配制溶液:将香味释放物质分散于溶剂中,超声搅拌形成分散液,再将高聚物加入到分散液中,超声搅拌后形成纺丝溶液;步骤2:静电纺丝:将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,在距接收基材的一定距离的范围内,释放刻蚀蒸汽,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,形成可释放香味的空气过滤材料。本发明所制备的材料香味释放评定分数为24~40分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低0~10分,对0.3~10μm颗粒的过滤效率为80~100%,阻力压降为10~100Pa。

Description

一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米纤维领域,涉及一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法。
背景技术
目前空气过滤材料成为应对雾霾的有效手段,但现有空气过滤材料存在过滤效率低、阻力压降大的问题,且其在使用过程中随着污浊物在内部的累积,会产生严重的异味,引起人们的不适感。静电纺纳米纤维由于具有纤维直径小、孔径小、孔隙率高、结构可调性强等特点,其与基材结合制备的复合过滤材料具有高过滤效率、低空气阻力的优点,是进行空气过滤的首选材料,但目前静电纺纳米纤维过滤材料未有涉及香味释放的技术。现有可释放香味的空气过滤材料涉及专利包括《带香味空调过滤器及其生产工艺》(CN201610351672.6)、《一种香味空调滤芯》(CN201510309528.1)、《一种可释放香味的空气过滤袋》(CN201320598640.8)、《提供多重香味增强的多部件过滤器》(CN200780029162.6)、《下游加入有香味的香烟和过滤嘴》(CN02808662.7)等,上述技术均存在过滤效率低、阻力压降大、香味释放效果不持久等问题,可制备方法较繁琐,因此亟需一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有空气过滤材料使用过程中容易产生异味的缺点,提供一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,在满足空气过滤材料保障人体健康的同时,带来愉快的使用体验。
为了达到上述目的,本发明提供了一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:配制溶液:将香味释放物质分散于溶剂中,超声搅拌形成分散液,再将高聚物加入到分散液中,超声搅拌后形成纺丝溶液;
步骤2:静电纺丝:将步骤1制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,在距接收基材的一定距离的范围内,释放刻蚀蒸汽,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,形成可释放香味的空气过滤材料。
优选地,所述的香味释放物质为粉末状,为沉香、紫藤香、榄香、樟脑、苏合香、安息香、哇爪香、乳香、没药、丁香、青木香、广藿香、茉莉油、玫瑰香、阿末香和甲香中的一种或以上,粒径为0.2~10μm。
优选地,所述的分散液中香味释放物质的质量分数为0.01~20wt%。
优选地,所述的溶剂为甲酸、四氢呋喃、水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮和甲基乙基酮中的一种或以上。
优选地,所述的超声搅拌形成分散液的超声时间为5~60min,搅拌时间为5~60min。
优选地,所述的高聚物为氟化乙丙烯共聚物、聚全氟乙丙烯、聚丙烯、可溶性聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯乙烯、聚酯、聚醋酸乙烯、尼龙6、尼龙66、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚乙二醇、聚氨酯、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚和聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯中的至少一种,重均分子量为20~50万道尔顿。
优选地,所述的纺丝溶液中高聚物的质量分数为8~40wt%。
优选地,所述的超声搅拌后形成纺丝溶液的超声时间为5~60min,搅拌时间为1~50h。
优选地,所述的刻蚀蒸汽为甲酸、四氢呋喃、水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮、甲基乙基酮或其中两种以上的混合物。
优选地,所述的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为0.05~5μm。
优选地,所述的刻蚀蒸汽的体积分数为10~99%,释放时间为10~300min。
优选地,所述的微孔的孔径为0.01~3μm。
优选地,所述的静电纺丝参数为电压10~100kV,接收距离5~150cm,灌注速度0.1~10mL/h,滚筒转速20~200r/min,温度10~40℃,湿度10~99%,时间10~300mm。
优选地,所述的可释放香味的空气过滤材料的香味释放评定分数为24~40分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低0~10分,对0.3~10μm颗粒的过滤效率为80~100%,阻力压降为10~100Pa。
优选地,采用刻蚀蒸汽释放装置来释放刻蚀蒸汽,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为1~50cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器,容器的宽度W为2~40cm,长度L为10~60cm,容器面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔,微孔的排列方式为矩阵式或同心圆环式,微孔的个数为20~100个,微孔的截面形状为圆形、正方形或长方形,微孔的截面积大小为0.01~10mm2,蒸汽释放速度为0.05~2m/s。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明的可释放香味的空气过滤材料的制备方法,在静电纺丝过程中采用原位刻蚀技术,即在距接收基材的可控范围内释放一定浓度的刻蚀蒸汽,利用蒸汽的微小液滴在射流的相分离过程中进行原位刻蚀,在纤维表面形成微孔,从而使内层的香味释放物质更多的暴露于外侧,增加香味释放量和香味释放持久性,此外,刻蚀后比表面积的增加也会使材料的空气过滤性能大幅提升,解决了现有空气过滤材料使用过程中产生异味的问题,可同时满足人们对过滤材料防雾霾性能和感官舒适性的使用要求。同时,本发明的制备方法可操作性强,工艺流程短,制备条件可控,在功能性空气过滤材料的开发方面具有广阔应用前景。
附图说明
图1为刻蚀蒸汽释放装置示意图;
图2为刻蚀蒸汽释放装置俯视图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质沉香分散于甲酸中,粒径为0.2μm,超声5min,搅拌5min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为0.01wt%;再将分子量大的高聚物尼龙6,重均分子量为20万道尔顿,和分子量小的高聚物尼龙66,重均分子量为1万道尔顿,加入到分散液中,超声5min,搅拌3h后形成稳定的纺丝溶液;尼龙6的质量分数为8wt%;尼龙66的质量分数为8wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的纺丝溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压10kV,接收距离5cm,灌注速度0.1mL/h,滚筒转速20r/min,温度10℃,湿度10%,纺丝时间10min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材1cm范围内释放甲酸刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,甲酸用去离子水稀释,稀释体积分数为10%,温度为110℃,释放时间为10min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为0.03μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为0.01μm。
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒1距离为H为1cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为24分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低10分,利用TSI8130滤料测试仪对10μm颗粒的过滤效率为80%,阻力压降为10Pa。
实施例2
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质紫藤香分散于四氢呋喃中,粒径为0.3μm,超声10min,搅拌10min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为0.05wt%;再将分子量大的高聚物聚甲基丙烯酸甲酯,重均分子量为22万道尔顿,和分子量小的高聚物聚醋酸乙烯,重均分子量为2万道尔顿,加入到分散液中,超声10min,搅拌8h后形成稳定的溶液;聚甲基丙烯酸甲酯的质量分数为10wt%;聚醋酸乙烯的质量分数为10wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压22kV,接收距离15cm,灌注速度1mL/h,滚筒转速32r/min,温度20℃,湿度18%,纺丝时间30min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材5cm范围内释放四氢呋喃刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,四氢呋喃用去离子水稀释,稀释体积分数为20%,温度为80℃,释放时间为30min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为0.04μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为0.01μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒1距离为H为5cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为40cm,长度L为60cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为100个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为10mm2,蒸汽释放速度为2m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为25分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低9分,利用TSI8130滤料测试仪对10μm颗粒的过滤效率为90%,阻力压降为15Pa。
实施例3
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质榄香分散于N,N-二甲基甲酰胺中,粒径为0.5μm,超声15min,搅拌15min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为1wt%;再将分子量大的高聚物尼龙6,重均分子量为24万道尔顿,和分子量小的高聚物聚己内酯,重均分子量为3万道尔顿,加入到分散液中,超声15min,搅拌10h后形成稳定的溶液;尼龙6的质量分数为15wt%;聚己内酯的质量分数为10wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压28kV,接收距离20cm,灌注速度2mL/h,滚筒转速38r/min,温度25℃,湿度21%,纺丝时间40min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材10cm范围内释放N,N-二甲基甲酰胺刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,N,N-二甲基甲酰胺用去离子水稀释,稀释体积分数为25%,温度为160℃,释放时间为40min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为1μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为0.6μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒1距离为H为10cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为26分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低8分,利用TSI8130滤料测试仪对10μm颗粒的过滤效率为95%,阻力压降为20Pa。
实施例4
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质樟脑分散于N,N-二甲基乙酰胺中,粒径为1μm,超声20min,搅拌20min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为2wt%;再将分子量大的高聚物尼龙66,重均分子量为26万道尔顿,和分子量小的高聚物聚乙烯醇,重均分子量为4万道尔顿,加入到分散液中,超声20min,搅拌12h后形成稳定的溶液;尼龙66的质量分数为15wt%;聚乙烯醇的质量分数为15wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压40kV,接收距离30cm,灌注速度3.1mL/h,滚筒转速50r/min,温度35℃,湿度27%,纺丝时间60min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材10cm范围内释放N,N-二甲基乙酰胺刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,N,N-二甲基乙酰胺用去离子水稀释,稀释体积分数为30%,温度为180℃,释放时间为50min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为1.2μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为0.6μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为10cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为27分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低7分,利用TSI8130滤料测试仪对5μm颗粒的过滤效率为85%,阻力压降为25Pa。
实施例5
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质苏合香分散于丙酮中,粒径为1.5μm,超声22min,搅拌22min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为5wt%;再将分子量大的高聚物聚偏氟乙烯-六氟丙烯,重均分子量为28万道尔顿,和分子量小的高聚物聚苯乙烯,重均分子量为6万道尔顿,加入到分散液中,超声25min,搅拌15h后形成稳定的溶液;聚偏氟乙烯-六氟丙烯的质量分数为20wt%;聚苯乙烯的质量分数为15wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压52kV,接收距离40cm,灌注速度3.7mL/h,滚筒转速62r/min,温度10℃,湿度33%,纺丝时间80min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材20cm范围内释放丙酮刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,丙酮用去离子水稀释,稀释体积分数为35%,温度为70℃,释放时间为60min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为1μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为0.5μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为20cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为28分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低6分,利用TSI8130滤料测试仪对5μm颗粒的过滤效率为90%,阻力压降为30Pa。
实施例6
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质安息香分散于氯仿中,粒径为1.8μm,超声25min,搅拌25min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为8wt%;再将分子量大的高聚物聚砜,重均分子量为30万道尔顿,和分子量小的高聚物聚醚砜,重均分子量为7万道尔顿,加入到分散液中,超声30min,搅拌20h后形成稳定的溶液;聚砜的质量分数为20wt%;聚醚砜的质量分数为20wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压58kV,接收距离45cm,灌注速度4mL/h,滚筒转速68r/min,温度15℃,湿度36%,纺丝时间90min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材15cm范围内释放氯仿刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,氯仿用去离子水稀释,稀释体积分数为40%,温度为70℃,释放时间为80min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为2μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为0.8μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为15cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为29分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低5分,利用TSI8130滤料测试仪对5μm颗粒的过滤效率为99%,阻力压降为35Pa。
实施例7
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质哇爪香分散于甲酚中,粒径为2μm,超声30min,搅拌30min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为8wt%;再将分子量大的高聚物聚氧化乙烯,重均分子量为32万道尔顿,和分子量小的高聚物聚苯胺,重均分子量为8万道尔顿,加入到分散液中,超声35min,搅拌24h后形成稳定的溶液;聚氧化乙烯的质量分数为25wt%;聚苯胺的质量分数为20wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压64kV,接收距离50cm,灌注速度4.3mL/h,滚筒转速74r/min,温度20℃,湿度39%,纺丝时间100min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材15cm范围内释放甲酚刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,甲酚用去离子水稀释,稀释体积分数为50%,温度为100℃,释放时间为90min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为2μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为1μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为15cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为30分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低5分,利用TSI8130滤料测试仪对2.5μm颗粒的过滤效率为80%,阻力压降为40Pa。
实施例8
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质乳香分散于二甲基亚砜中,粒径为2.5μm,超声32min,搅拌32min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为9wt%;再将分子量大的高聚物聚己内酯,重均分子量为34万道尔顿,和分子量小的高聚物聚氧化乙烯,重均分子量为9万道尔顿,加入到分散液中,超声40min,搅拌28h后形成稳定的溶液;聚己内酯的质量分数为25wt%;聚氧化乙烯的质量分数为25wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压70kV,接收距离55cm,灌注速度4.6mL/h,滚筒转速80r/min,温度25℃,湿度42%,纺丝时间110min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材20cm范围内释放丙酮刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,丙酮用去离子水稀释,稀释体积分数为55%,温度为70℃,释放时间为100min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为2.3μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为1.2μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为20cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为31分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低4分,利用TSI8130滤料测试仪对2.5μm颗粒的过滤效率为88%,阻力压降为45Pa。
实施例9
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质没药分散于甲醇中,粒径为3μm,超声35min,搅拌35min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为10wt%;再将分子量大的高聚物聚乙二醇,重均分子量为36万道尔顿,和分子量小的高聚物尼龙6,重均分子量为10万道尔顿,加入到分散液中,超声45min,搅拌30h后形成稳定的溶液;聚乙二醇的质量分数为26wt%;尼龙6的质量分数为20wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压电压76kV,接收距离60cm,灌注速度4.9mL/h,滚筒转速86r/min,温度30℃,湿度45%,纺丝时间120min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材20cm范围内释放乙醇刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,乙醇用去离子水稀释,稀释体积分数为60%,温度为80℃,释放时间为120min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为3μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为1.5μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为20cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为32分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低4分,利用TSI8130滤料测试仪对2.5μm颗粒的过滤效率为90%,阻力压降为50Pa。
实施例10
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质丁香分散于乙醇中,粒径为3.5μm,超声40min,搅拌40min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为13wt%;再将分子量大的高聚物聚乙二醇,重均分子量为38万道尔顿,和分子量小的高聚物聚四氟乙烯,重均分子量为11万道尔顿,加入到分散液中,超声50min,搅拌35h后形成稳定的溶液;聚乙二醇的质量分数为28wt%;聚四氟乙烯的质量分数为15wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压82kV,接收距离65cm,灌注速度5.2mL/h,滚筒转速92r/min,温度35℃,湿度48%,纺丝时间130min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材20cm范围内释放丙酮刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,丙酮用去离子水稀释,稀释体积分数为65%,温度为70℃,释放时间为150min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为3μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为1.8μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为20cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为33分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低3分,利用TSI8130滤料测试仪对0.3μm颗粒的过滤效率为88%,阻力压降为60Pa。
实施例11
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质青木香分散于丙醇中,粒径为4μm,超声42min,搅拌42min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为14wt%;再将分子量大的高聚物聚乙烯醇,重均分子量为40万道尔顿,和分子量小的高聚物聚苯胺,重均分子量为12万道尔顿,加入到分散液中,超声52min,搅拌40h后形成稳定的溶液;聚乙烯醇的质量分数为30wt%聚苯胺的质量分数为22wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压90kV,接收距离70cm,灌注速度5.5mL/h,滚筒转速98r/min,温度40℃,湿度51%,纺丝时间140min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材25cm范围内释放丁醇刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,丁醇用去离子水稀释,稀释体积分数为70%,温度为120℃,释放时间为180min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为4μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为2μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为25cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为34分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低3分,利用TSI8130滤料测试仪对0.3μm颗粒的过滤效率为90%,阻力压降为70Pa。
实施例12
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质广藿香分散于异丙醇中,粒径为4.5μm,超声45min,搅拌45min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为15wt%;再将分子量大的高聚物聚苯乙烯,重均分子量为42万道尔顿,和分子量小的高聚物聚乙二醇,重均分子量为14万道尔顿,加入到分散液中,超声54min,搅拌44h后形成稳定的溶液;聚苯乙烯的质量分数为30wt%;聚乙二醇的质量分数为24wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压100kV,接收距离75cm,灌注速度5.8mL/h,滚筒转速104r/min,温度10℃,湿度54%,纺丝时间150min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材25cm范围内释放丙醇刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,丙醇用去离子水稀释,稀释体积分数为75%,温度为90℃,释放时间为200min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为4μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为2.2μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为25cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为35分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低2分,利用TSI8130滤料测试仪对0.3μm颗粒的过滤效率为92%,阻力压降为80Pa。
实施例13
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质茉莉油分散于丁醇中,粒径为5.2μm,超声50min,搅拌50min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为16wt%;再将分子量大的高聚物聚乙烯醇缩丁醛,重均分子量为44万道尔顿,和分子量小的高聚物聚丙烯腈,重均分子量为15万道尔顿,加入到分散液中,超声56min,搅拌46h后形成稳定的溶液;聚乙烯醇缩丁醛的质量分数为32wt%;聚丙烯腈的质量分数为22wt%
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压100kV,接收距离75cm,灌注速度5.8mL/h,滚筒转速104r/min,温度10℃,湿度54%,纺丝时间150min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材30cm范围内释放丙醇刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,丙醇用去离子水稀释,稀释体积分数为80%,温度为80℃,释放时间为220min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为5μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为2.5μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为30cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为36分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低2分,利用TSI8130滤料测试仪对0.3μm颗粒的过滤效率为95%,阻力压降为90Pa。
实施例14
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质玫瑰香分散于甲苯中,粒径为6μm,超声55min,搅拌55min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为18wt%;再将分子量大的高聚物聚偏氟乙烯,重均分子量为46万道尔顿,和分子量小的高聚物聚醋酸乙烯,重均分子量为16万道尔顿,加入到分散液中,超声58min,搅拌48h后形成稳定的溶液;聚偏氟乙烯的质量分数为38wt%;聚醋酸乙烯的质量分数为34wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压10kV,接收距离80cm,灌注速度6.1mL/h,滚筒转速110r/min,温度15℃,湿度57%,纺丝时间160min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材30cm范围内释放丙酮刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,丙酮用去离子水稀释,稀释体积分数为90%,温度为70℃,释放时间为250min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为5μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为3μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒1距离为H为30cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为39分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低1分,利用TSI8130滤料测试仪对0.3μm颗粒的过滤效率为99%,阻力压降为95Pa。
实施例15
一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,步骤如下:
1)配制溶液,将粉末状香味释放物质阿末香分散于N-甲基吡咯烷酮中,粒径为10μm,超声60min,搅拌60min后形成均质的分散液,香味释放物质的质量分数为20wt%;再将分子量大的高聚物可溶性聚四氟乙烯重均分子量为50万道尔顿,和分子量小的高聚物聚乙烯醇,重均分子量为19万道尔顿,加入到分散液中,超声60min,搅拌50h后形成稳定的溶液;可溶性聚四氟乙烯的质量分数为20wt%;聚乙烯醇的质量分数为10wt%;
2)静电纺丝,将步骤1)制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,静电纺丝参数为电压100kV,接收距离150cm,灌注速度10mL/h,滚筒转速200r/min,温度10℃,湿度99%,纺丝时间300min;采用刻蚀蒸汽释放装置在距接收基材50cm范围内释放甲醇刻蚀蒸汽,刻蚀蒸汽由高温蒸汽发生装置制得,甲醇用去离子水稀释,稀释体积分数为99%,温度为70℃,释放时间为300min,利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,增强香味释放效果,最终形成的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为5μm,原位形成的刻蚀微孔孔径为3μm;
如图1和图2所示,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒1距离为H为50cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器2,容器2连接高温蒸汽发生装置,容器2的宽度W为2cm,长度L为10cm,容器2面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔3,微孔3的排列方式为矩阵式,微孔3的个数为20个,微孔3的截面形状为正方形,微孔3的截面积大小为0.01mm2,蒸汽释放速度为0.05m/s。
最终制备的可释放香味的空气过滤材料利用感官检验法测定的香味释放评定分数为40分,香味释放稳定性为300天内评定分数降低1分,利用TSI8130滤料测试仪对0.3μm颗粒的过滤效率为100%,阻力压降为100Pa。

Claims (9)

1.一种可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:配制溶液:将香味释放物质分散于溶剂中,超声搅拌形成分散液,再将高聚物加入到分散液中,超声搅拌后形成纺丝溶液;
步骤2:静电纺丝:将步骤1制得的溶液置于储液装置中,设置静电纺丝参数,在距接收基材的一定距离的范围内,采用刻蚀蒸汽释放装置来释放刻蚀蒸汽,所述的刻蚀蒸汽释放装置设置于距滚筒距离为H为1~20cm处,刻蚀蒸汽释放装置共有两个,分别设于纺丝溶液射流的上方和下方,刻蚀蒸汽释放装置包括容器,容器的宽度W为2~40cm,长度L为10~60cm,容器面向纺丝溶液射流的一面上设有微孔,微孔的排列方式为矩阵式或同心圆环式,微孔的个数为20~100个,微孔的截面形状为圆形、正方形或长方形,微孔的截面积大小为0.01~10mm2,蒸汽释放速度为0.05~2m/s;利用刻蚀蒸汽在纺丝溶液射流的相分离过程中进行原位刻蚀,形成纤维表面的微孔结构,使分布于纳米纤维内部的香味释放物质暴露出来,形成可释放香味的空气过滤材料。
2.如权利要求1所述的可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的香味释放物质为粉末状,为沉香、紫藤香、榄香、樟脑、苏合香、安息香、哇爪香、乳香、没药、丁香、青木香、广藿香、茉莉油、玫瑰香、阿末香和甲香中的一种或以上,粒径为0.2~10μm。
3.如权利要求1所述的可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的分散液中香味释放物质的质量分数为0.01~20wt%。
4.如权利要求1所述的可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为甲酸、四氢呋喃、水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮和甲基乙基酮中的一种或以上。
5.如权利要求1所述的可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的高聚物为氟化乙丙烯共聚物、聚全氟乙丙烯、聚丙烯、可溶性聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯乙烯、聚酯、聚醋酸乙烯、尼龙6、尼龙66、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚乙二醇、聚氨酯、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚和聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯中的至少一种,重均分子量为20~50万道尔顿。
6.如权利要求1所述的可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的纺丝溶液中高聚物的质量分数为8~40wt%。
7.如权利要求1所述的可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的刻蚀蒸汽为甲酸、四氢呋喃、水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮、甲基乙基酮或其中两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的可释放香味的空气过滤材料的纤维直径为0.05~5μm。
9.如权利要求1所述的可释放香味的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的刻蚀蒸汽的体积分数为10~99%,释放时间为10~300min。
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