CN111455563A - 一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，该方法通过将中草药粉体分散为纳米级颗粒，通过表面活性剂的包裹，形成水溶性或油溶性的悬浮液，然后与高分子材料混合后得到纺丝前驱液，通过静电纺丝技术制备纳米纤维膜。本发明制备的纳米纤维膜可以包裹大量的中草药纳米粉体，通过造孔作用在纳米纤维膜表面实现可控释放。本发明制备的纳米纤维膜可进一步制备抗病毒的口罩，增加口罩的功能性。本发明制备过程简单、反应易控制，中草药的分散和静电纺丝均采用工业化设备，稳定性好、可产业化。
Description
技术领域
本发明涉及中草药纳米化的方法及其在静电纺丝技术中的应用，涉及一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，具体涉及一种高压均质法制备植物纳米粒子和静电纺丝技术制备中草药复合纳米纤维膜。
背景技术
新冠肺炎疫情发生以来，口罩作为重要的防疫物资为千家万户所关注，这也导致口罩的核心过滤材料熔喷布价格一路狂飙。而纳米纤维膜兼具物理过滤和静电吸附过滤效果，不仅价格比熔喷布更优惠，生产速度也更快。其具有直径小，形成的膜孔径小、孔径分布均匀和孔连通性好且比表面积大、孔隙率高和易于分离回收等优点，经过对纤维或末进行改性，可得到不同效果的产品，应用前景十分广泛。
中药在抗击新冠肺炎中发挥了很大的作用，疫情防控过程中，国家卫生健康委办公厅和国家中医药管理局办公室先后颁布七次《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案》，从第三版至七版中明确中医治疗方案，提出新型冠状病毒感染的肺炎属于中医疫病范畴。其中从公共卫生、防控措施等方面逐步增加中医药方法与技术应用，特别是选择简便验廉的方法，如中医芳香疗法，就可以用来预防新型冠状病毒感染。所谓芳香疗法，指的是将气味芳香的药物制成适当的剂型，作用于全身或局部以防治疾病的方法，常见的香料药物包括雄黄、苍术、藿香、川芎、白芷、胡椒、槟榔等。
将中草药通过静电纺丝技术制备成具有一定功能的纳米纤维膜已受到了关注，另外，专利CN201910319815.9报道了一种中草药基微纳米纤维抗菌敷料的原位制备与应用方法，将中草药提取物溶解或分散到高分子溶液中搅拌至完全均匀后得到纺丝前驱液，然后静电纺丝制备成纳米纤维膜。专利CN200810041536.2也报道了将中草药与聚合物配制成共混纺丝原液，然后静电纺丝制备成纳米纤维膜。这种纳米纤维膜可以制成具有中草药功能的口罩，如专利CN201811194258.4报道的，但是这种口罩是基于中草药提取液的后整理技术，不是原位复合技术。以上这些报道的缺点在于：原位混纺技术无法控制中草药的释放，对于口罩的效果无法确定；后整理技术对于中草药的粘附力很难达到多次使用的目标，口罩的效果下降较快。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法。
本发明通过以下方案实现：一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，将中草药粉体分散为纳米级颗粒，通过表面活性剂的包裹，形成水溶性或油溶性的悬浮液，然后与高分子材料混合后得到纺丝前驱液，通过静电纺丝技术制备纳米纤维膜，包括如下步骤：
（1）将中草药制备成微米级植物粉体：中草药通过低温中草药超微粉碎机实现预分散，得到粒径10微米以下的植物粉体，所述的中草药为雄黄、苍术、藿香、川芎、白芷、胡椒、槟榔中的一种或其组合；
（2）采用包括水、醇或酮类其中任一种或一种以上的溶剂，将所述的植物粉体制成分散液，质量分数不小于30%；在搅拌与超声振动共同作用的条件下，将含质量浓度为1-20%的表面活性剂和质量浓度为1-10%助表面活性剂的水溶液緩慢滴加入或喷雾加入分散液中，体积占分散液的1/2-1/5，同时加入质量分散1-5%的可溶性盐碳酸氢铵或碘化铵，形成植物微粒的悬浮液；
（3）采用高压均质机处理植物微粒的悬浮液，标准额定最高工作压力为200-1600 bar，循环往复3-5次，收集均质后的液体；
（4）将均质后的液体加入可纺丝高分子材料和/或疏水剂，利用滚轴式静电纺丝设备，在蒸发膜的表面制备静电纺丝膜，设置的仪器参数为：加载电压在60-100 kV，注射器与接收板距离为15-25 cm，滚轴转速0.2-1r/min，空气相对湿度35-45%，其中，所述可纺丝高分子材料为聚乙烯醇、聚丙烯、壳聚糖、聚乳酸、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚己内酯中的任一种；
（5）将纳米纤维膜浸泡于水中，最后低温干燥获得中草药复合的纳米纤维膜。
其中，步骤（2）中，所述溶剂为水、醇类、酯类、酮类、液状的酸或碱中一种任种或一种以上的组合，其中，所述醇类为一元醇或多元醇。
进一步的，所述溶剂还包括吡啶、四氢呋喃。
在上述方案基础上，所述的酯类为乳酸乙酯、乳酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、Y -丁酸内酯；酮类为丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环已酮、甲戊酮；酸或碱类为醋酸、盐酸和氢氧化钠。
在上述方案基础上，所述的一元醇为乙醇、丙醇、丁醇，所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇。
步骤（2）中，所述表面活性剂为：包括十二烷基硫酸钠、十二烷基笨磺酸钠的阴离子型表面活性剂中的一种；和/或包括十八烷基聚氧乙烯、脂肪酸失水山梨醇聚氧乙烯和聚山梨酸酯的非离子型表面活性剂中的一种；和/或包括胺类羧酸盐和季铵盐羧酸盐的两性表面活性剂中的一种；和/或包括十六烷基三甲基溴化铵的阳离子型表面活性剂中的一种。
步骤（2）中，所述的助表面活性剂为包括十二醇，十六醇，十八醇中的一种或一种以上的中等碳链长度的醇。
步骤（4）中，所述疏水剂为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的混合物。
本发明的优点在于：
（1）本发明制备的纳米纤维膜可以包裹大量的中草药纳米粉体，通过造孔作用在纳米纤维膜表面实现可控释放。
（2）本发明制备的纳米纤维膜可进一步制备抗病毒的口罩，增加口罩的功能性。
（3）本发明制备过程简单、反应易控制，中草药的分散和静电纺丝均采用工业化设备，稳定性好、可产业化。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜，将中草药白芷的粉体分散为纳米级颗粒，通过表面活性剂的包裹，形成水溶性或油溶性的悬浮液，然后与高分子材料混合后得到纺丝前驱液，通过静电纺丝技术制备纳米纤维膜，按如下步骤制备：
（1）将中草药制备成微米级植物粉体：中草药白芷通过低温中草药超微粉碎机实现预分散，得到粒径约8微米的植物粉体；
（2）将所述的植物粉体分散于100毫升水中，质量分数为40%；在搅拌与超声振动共同作用的条件下，将含质量浓度为10%的表面活性剂十八烷基聚氧乙烯和质量浓度为1%助表面活性剂十二醇的水溶液30毫升緩慢滴加入或喷雾加入上述分散液中，同时加入质量份1%的可溶性盐碳酸氢铵，形成白芷微粒的悬浮液；
（3）采用高压均质机处理白芷微粒的悬浮液，标准额定最高工作压力为1000 bar，循环往复3次，收集均质后的液体；
（4）将均质后的液体加入可纺丝高分子材料聚乙烯醇和疏水剂甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷，利用滚轴式静电纺丝设备，在蒸发膜的表面制备静电纺丝膜，设置的仪器参数为：加载电压在80 kV，注射器跟接收板距离为17 cm，滚轴转速0.5r/min，空气相对湿度35%；
（5）将纳米纤维膜浸泡于水中，最后低温干燥获得中草药复合的纳米纤维膜。
通过气相色谱检测白芷的有效成分，其90%的释放时间为135小时。
实施例2
一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜，将中草药藿香粉体分散为纳米级颗粒，通过表面活性剂的包裹，形成水溶性或油溶性的悬浮液，然后与高分子材料混合后得到纺丝前驱液，通过静电纺丝技术制备纳米纤维膜，按如下步骤：
（1）将中草药制备成微米级植物粉体：中草药藿香通过低温中草药超微粉碎机实现预分散，得到粒径约9.2的植物粉体；
（2）采用丙酮溶剂，将植物粉体分散于100毫升丙酮中制成分散液，质量分数为50%；在搅拌与超声振动共同作用的条件下，将含质量浓度为5%的表面活性剂季铵盐羧酸盐和质量浓度为2%助表面活性剂十八醇的水溶液50毫升緩慢滴加入上述分散液中，同时加入质量分散5%的可溶性盐碘化铵，形成植物微粒的悬浮液；
（3）采用高压均质机处理植物微粒的悬浮液，标准额定最高工作压力为1500 bar，循环往复5次，收集均质后的液体；
（4）将均质后的液体加入可纺丝高分子材料聚丙烯，利用滚轴式静电纺丝设备，在蒸发膜的表面制备静电纺丝膜，设置的仪器参数为：加载电压在60 kV，注射器跟接收板距离为20cm，滚轴转速0.2r/min，空气相对湿度35%；
（5）将纳米纤维膜浸泡于水中，最后低温干燥获得中草药复合的纳米纤维膜。
通过气相色谱检测白芷的有效成分，其90%的释放时间为218小时。
实施例3
一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜，将中草药槟榔粉体分散为纳米级颗粒，通过表面活性剂的包裹，形成水溶性或油溶性的悬浮液，然后与高分子材料混合后得到纺丝前驱液，通过静电纺丝技术制备纳米纤维膜，包括如下步骤：
（1）将中草药制备成微米级植物粉体：中草药槟榔通过低温中草药超微粉碎机实现预分散，得到粒径约7微米的植物粉体；
（2）采用醋酸乙酯为溶剂，将所述的植物粉体分散于100毫升醋酸乙酯中制成分散液，质量分数50%；在搅拌与超声振动共同作用的条件下，将含质量浓度为15%的表面活性剂聚山梨酸酯和质量浓度为3%助表面活性剂十八醇的水溶液40毫升緩慢滴加入上述分散液中，同时加入质量份5%的可溶性盐碘化铵，形成槟榔微粒的悬浮液；
（3）采用高压均质机处理槟榔微粒的悬浮液，标准额定最高工作压力为1200 bar，循环往复3次，收集均质后的液体；
（4）将均质后的液体加入可纺丝高分子材料聚丙烯，利用滚轴式静电纺丝设备，在蒸发膜的表面制备静电纺丝膜，设置的仪器参数为：加载电压在70 kV，注射器跟接收板距离为20cm，滚轴转速0.2r/min，空气相对湿度35%；
（5）将纳米纤维膜浸泡于水中，最后低温干燥获得中草药复合的纳米纤维膜。
通过气相色谱检测白芷的有效成分，其90%的释放时间为352小时。
Claims (8)
1.一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，将中草药粉体分散为纳米级颗粒，通过表面活性剂的包裹，形成水溶性或油溶性的悬浮液，然后与高分子材料混合后得到纺丝前驱液，通过静电纺丝技术制备纳米纤维膜，包括如下步骤：
（1）将中草药制备成微米级植物粉体：中草药通过低温中草药超微粉碎机实现预分散，得到粒径10微米以下的植物粉体，所述的中草药为雄黄、苍术、藿香、川芎、白芷、胡椒、槟榔中的一种或其组合；
（2）采用包括水、醇或酮类其中任一种或一种以上的溶剂，将所述的植物粉体制成分散液，质量分数不小于30%；在搅拌与超声振动共同作用的条件下，将含质量浓度为1-20%的表面活性剂和质量浓度为1-10%助表面活性剂的水溶液緩慢滴加入或喷雾加入分散液中，体积占分散液的1/2-1/5，同时加入质量分散1-5%的可溶性盐碳酸氢铵或碘化铵，形成植物微粒的悬浮液；
（3）采用高压均质机处理植物微粒的悬浮液，标准额定最高工作压力为200-1600 bar，循环往复3-5次，收集均质后的液体；
（4）将均质后的液体加入可纺丝高分子材料和/或疏水剂，利用滚轴式静电纺丝设备，在蒸发膜的表面制备静电纺丝膜，设置的仪器参数为：加载电压在60-100 kV，注射器跟接收板距离为15-25 cm，滚轴转速0.2-1r/min，空气相对湿度35-45%，其中，所述可纺丝高分子材料为聚乙烯醇、聚丙烯、壳聚糖、聚乳酸、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚己内酯中的任一种；
（5）将纳米纤维膜浸泡于水中，最后低温干燥获得中草药复合的纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，其特征在于所述溶剂为水、醇类、酯类、酮类、液状的酸或碱中一种任种或一种以上的组合，其中，所述醇类为一元醇或多元醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，其特征在于所述溶剂还包括吡啶、四氢呋喃。
4.根据权利要求2所述的一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，其特征在于酯类为乳酸乙酯、乳酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、Y -丁酸内酯；酮类为丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环已酮、甲戊酮；酸或碱类为醋酸、盐酸和氢氧化钠。
5.根据权利要求2所述的一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，其特征在于所述一元醇为乙醇、丙醇、丁醇，所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇。
6.根据权利要求1所述的一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为：包括十二烷基硫酸钠、十二烷基笨磺酸钠的阴离子型表面活性剂中的一种；和/或包括十八烷基聚氧乙烯、脂肪酸失水山梨醇聚氧乙烯和聚山梨酸酯的非离子型表面活性剂中的一种；和/或包括胺类羧酸盐和季铵盐羧酸盐的两性表面活性剂中的一种；和/或包括十六烷基三甲基溴化铵的阳离子型表面活性剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，其特征在于所述的助表面活性剂为包括十二醇，十六醇，十八醇中的一种或一种以上的中等碳链长度的醇。
8.根据权利要求1所述的一种具有潜在抗病毒的中草药纳米纤维膜的制备方法，其特征在于所述疏水剂为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的混合物。
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