CN109260029B - 一种水溶性纳米精油胶束溶液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性纳米精油胶束溶液及其制备方法。该胶束粒子，包括载体和精油分子；所述载体由亲水基团和疏水基团组成；所述精油分子包埋于疏水基团中形成球状的纳米胶束的内部，纳米胶束外部为亲水基团的分子链。制备方法：a.载体的预处理；b.精油的包埋；c.纳米精油的固定；d.透析、除杂。本发明利用一种安全无毒且生物相容性良好的共聚物作为载体，将精油分子包埋于载体分子中并形成纳米胶束溶液，该纳米胶束溶液包埋率高、粒径小，稳定性和缓释性能好，安全性高并且制备工艺简单，可用于大规模生产。所制备的纳米胶束溶液可以用于化妆品等日化产品中。

Description

一种水溶性纳米精油胶束溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料领域，其具体涉及了一种以聚乙二醇-b-聚乳酸(PEG-b-PLA)为载体的纳米精油胶束溶液的制备。
背景技术
精油是从植物组织如茎、叶、花中利用水蒸气蒸馏或有机溶剂萃取的挥发性芳香物质，有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗氧化、安眠、镇痛、延缓衰老防治心血管疾病等多种功效，是天然香精、香料的重要组成部分。精油在传统的应用中主要是用作香精香料被加在化妆品和一些丝织物品中来增添香味，也可作为香辛料加入食品中用作天然防腐剂。但由于精油难溶于水和易挥发的缺点，极大地降低了其有效利用率，提高了其使用成本，也使得其许多强大功能无法实现应用，工业化发展受到限制。为解决精油不溶于水和易挥发的问题，人们通过纳米技术用不同的方法将精油包覆起来从而获得性能更好的精油产品。
目前已有的精油包埋成果有：精油纳米/微胶囊、精油纳米乳、精油纳米纤维膜和精油纳米脂体等。这些利用不同的壁材和包埋方法制成的纳米产品都有表现有良好的包埋效果，并已被应用于食品防腐剂、除草剂、杀虫剂、化妆品及日用等领域，更大限度的实现了精油的利用价值，但这些制备方法和产品仍存在一些问题。例如：制备精油纳米胶囊和精油纳米乳时，需要加入大量的乳化剂，而乳化剂的味道会影响精油本身的香味，使其在应用时产品性能大打折扣；精油纳米乳的乳液不耐高温和震荡，长期存放过程中易发生油水相分离而破乳，导致精油的挥发而不易稳定保存；精油纳米纤维膜虽在实验室研究成功，但技术还不够成熟，批量生产、纤维强力、高电压生产等问题还未解决，暂时无法实现工业化的大规模生产；精油纳米脂质体常采用冻干法保存，而在冻干过程中，长时间水分的蒸发会带走大量精油，造成精油的损失而导致产品的质量不可控。
发明内容
为克服以上这些精油纳米产品及制备工艺的不足，本发明利用一种安全无毒且生物相容性良好的共聚物作为载体，将精油分子包埋于载体分子中并形成纳米胶束溶液，该纳米胶束溶液包埋率高、粒径小，稳定性和缓释性能好，并且制备工艺简单，可用于大规模生产。
本发明利用聚乙二醇-b-聚乳酸作为载体以实现精油的包埋，该载体是一个两嵌段的共聚物，其中聚乳酸(PLA)具有良好的生物相容性和生物降解性，已成为常用的药物载体之一，具有疏水性。聚乙二醇(PEG)是最常见的非离子型水溶性聚合物，具有良好的生物相容性和亲水性，分子量4000以下的PEG能被机体迅速排除体外而不产生任何毒副作用，其安全性已经得到了美国FDA的认证。
本发明利用PEG和PLA通过酯化反应聚合得到的PEG-b-PLA共聚物可在水中进行自我组装的特性，实现精油的包埋，其主要过程为：先将共聚物分子以单体形式和精油均匀的混合在有机溶剂中，配合搅拌往溶液中慢速滴加水，PEG-b-PLA共聚物分子在水中由于范德华力和分子间氢键的作用而紧密连接和排列，PEG-b-PLA分子在水溶液中自组装可以形成具有PLA核和PEG电晕结构的球形胶束。疏水性药物可以容易地载入疏水性核心，而亲水性电晕有助于延长循环时间。PEG-b-PLA共聚物的分子量和浓度可有效地调控精油的亲疏水性、释放速率和载精油量，用该载体制备的胶束溶液粒径小，易吸收，载精油量高，具有良好的缓释性能，生物相容性和安全性好，稳定性高，可应用于化妆品等日化产品中。
本发明提供的技术方案如下：
一种水溶性纳米精油胶束粒子，包括载体和精油分子。载体由亲水基团和疏水基团组成。精油分子包埋于疏水基团中形成球状的纳米胶束的内部，纳米胶束外部为亲水基团的分子链。
上述亲水基团为聚乙二醇分子链，分子量为3000～10000；所述疏水基团为聚乳酸分子链，分子量为3000～6000。
上述精油分子包括蕲艾精油、玫瑰精油和肉桂精油。
本发明的另一目的在于提供上述水溶性纳米精油胶束粒子溶液的制备方法，包括以下步骤：
a.载体的预处理：将聚乙二醇-b-聚乳酸共聚物溶于溶剂中，搅匀溶解后加入精油，再次搅拌以分散均匀得到混合溶液；
b.精油的包埋：将去离子水加入到混合溶液中，搅拌均匀，形成载精油的纳米胶束溶液；
c.纳米精油的固定：往胶束溶液中加入去离子水，静置以形成稳定的胶束溶液；
d.透析、除杂：将固定好的胶束溶液倒入的透析袋中，将透析袋浸没在透析液中，搅拌至透析干净溶剂和未被包埋的精油；将透析完的液体再经滤膜过滤，除去细菌，得到载精油纳米胶束溶液。
以10ml纳米精油胶束粒子溶液计，聚乙二醇-b-聚乳酸共聚物的用量为0.05～0.3g，溶剂用量为1～3ml，精油用量为50～100μl。
上述溶剂包括四氢呋喃。
上述步骤a中搅拌在300～500r/min的转速下进行；第一次搅拌时间为3～8h；第二次搅拌时间为0.2～1h。
以10ml纳米精油胶束粒子溶液计，上述步骤b中去离子水以0.5～2mL/h的速率加入，加入的体积为1～3ml，搅拌速度为300～500r/min。
以10ml纳米精油胶束粒子溶液计，所述的步骤c中去离子水的加入量为4～8ml。
上述步骤d中透析袋的截留分子量为3000-5000Da；透析液为1wt％的吐温-80水溶液；磁力搅拌时间为24～72h；滤膜孔径为0.45μm。
本发明的有益效果如下：
1.所采用的载体，为一种高分子聚合物，载体本身无异味，过程中也无需使用多种乳化剂进行乳化，从而可以保留更多的精油的香味；
2.所制备的纳米精油，粒径主要分布在300-500nm之间，纳米尺度的粒径，使得其在缓释和吸收方面有独特的性能优势，更有利于人体的吸收；
3.所制备的纳米精油，有良好的水溶性和生物相容性，方便精油的稀释以及加在各种化妆品等产品中，应用广泛；
4.所制备的纳米精油，在常温和低温均具有良好的稳定性，易保存；
5.所提供的制备方法采用长时间的搅拌及注射泵慢速滴加的方式使得精油胶束的自我组装过程均一而稳定，提高了包埋率和载精油量，可达到70％左右，高包埋率和载油量对较昂贵的精油来讲可减少其用量和提高精油利用率，降低成本具有实用价值；
6.制备工艺简单，可用于大规模生产。
附图说明
图1为精油胶束自组装的原理图；
图2为实施例2所制备胶束粒子的电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，本发明的内容完全不限于此。
实施例1
蕲艾纳米精油胶束溶液的制备
称取聚乙二醇(3000)-b-聚乳酸(3000)的共聚物0.05g，加入溶剂四氢呋喃1mL，磁力搅拌转速为300r/min下搅拌3h使其溶解并混合均匀，再加入精油50uL，搅拌0.2h混匀，使所有成分在溶剂中完全混合。搅拌均匀后，往混合液中以0.5mL/h的速率加入1mL去离子水，加水的同时以300r/min的转速进行搅拌，使共聚物与精油充分接触并在水溶液中完成包埋。包埋完毕后，往胶束溶液中加入8mL去离子水，静置一小时，使形成的胶束粒子均匀的固定在水中，形成稳定的胶束溶液。固定好胶束溶液后，将载精油的胶束溶液倒入截留分子量为3000Da的透析袋中，再将透析袋浸没在装有1wt％吐温-80水溶液的烧杯中，磁力搅拌24h。将透析完的液体再经过孔径为0.45μm滤膜过滤，得到的聚乙二醇-b-聚乳酸纳米载蕲艾精油平均粒450nm，包埋率为50％，载精油量为60％。
实施例2
蕲艾纳米精油胶束溶液的制备
称取聚乙二醇(5000)-b-聚乳酸共聚物(5000)0.1g，加入溶剂四氢呋喃2mL，磁力搅拌转速为400r/min下搅拌4.5h使其溶解并混合均匀，再加入精油100uL，搅拌0.5h混匀，使所有成分在溶剂中完全混合。搅拌均匀后，往混合液中以1mL/h的速率加入2mL去离子水，加水的同时以400r/min的转速进行搅拌，使共聚物与精油充分接触并在水溶液中完成包埋。包埋完毕后，往胶束溶液中加入6mL去离子水，静置一小时，使形成的胶束粒子均匀的固定在水中，形成稳定的胶束溶液。固定好胶束溶液后，将载精油的胶束溶液倒入截留分子量为3500Da的透析袋中，再将透析袋浸没在装有1wt％吐温-80水溶液的烧杯中，磁力搅拌36h。将透析完的液体再经过孔径为0.45μm滤膜过滤，得到的聚乙二醇-b-聚乳酸纳米载蕲艾精油平均粒径450nm，包埋率为70％，载精油量为70％。
图2为实施例2所制备的载精油胶束粒子的电镜照片。从图中可以看出，胶束粒子形成了稳定的包埋，胶束粒子大小均一。
实施例3
蕲艾纳米精油胶束溶液的制备
称取聚乙二醇(10000)-b-聚乳酸(6000)共聚物0.3g，加入溶剂四氢呋喃3mL，磁力搅拌转速为500r/min下搅拌8h使其溶解并混合均匀，再加入精油150uL，搅拌1h混匀，使所有成分在溶剂中完全混合。搅拌均匀后，往混合液中以2mL/h的速率加入3mL去离子水，加水的同时以500r/min的转速进行搅拌，使共聚物与精油充分接触并在水溶液中完成包埋。包埋完毕后，往胶束溶液中加入4mL去离子水，静置一小时，使形成的胶束粒子均匀的固定在水中，形成稳定的胶束溶液。固定好胶束溶液后，将载精油的胶束溶液倒入截留分子量5000Da的透析袋，再将透析袋浸没在装有1wt％吐温-80水溶液的烧杯中，磁力搅拌72h。将透析完的液体再经过孔径为0.45μm滤膜过滤，得到的聚乙二醇-b-聚乳酸纳米载蕲艾精油平均粒径450nm，包埋率为32％，载精油量为73％。
通过实施实例1～3的包埋率和载精油率表明，在实施实例2的条件下精油的包埋效果最好，因此玫瑰精油和肉桂精油纳米胶束溶液的制备采用较优的配方以实施。
实施例4
玫瑰纳米精油胶束溶液的制备
称取聚乙二醇(5000)-b-聚乳酸共聚物(5000)0.1g，加入溶剂四氢呋喃2mL，磁力搅拌转速为400r/min下搅拌4.5h使其溶解并混合均匀，再加入玫瑰精油100uL，搅拌0.5h混匀，使所有成分在溶剂中完全混合。搅拌均匀后，往混合液中以1mL/h的速率加入2mL去离子水，加水的同时以400r/min的转速进行搅拌，使共聚物与精油充分接触并在水溶液中完成包埋。包埋完毕后，往胶束溶液中加入6mL去离子水，静置一小时，使形成的胶束粒子均匀的固定在水中，形成稳定的胶束溶液。固定好胶束溶液后，将载精油的胶束溶液倒入截留分子量3500Da的透析袋，再将透析袋浸没在含有1wt％吐温-80水溶液的烧杯中，磁力搅拌36h。将透析完的液体再经过孔径为0.45μm滤膜过滤，得到的聚乙二醇-b-聚乳酸纳米载玫瑰精油平均粒径450nm，包埋率为68％，载精油量为68％。
实施例5
肉桂纳米精油胶束溶液的制备
肉桂精油纳米胶束溶液的制备也采用实例二的相同方法和相同配比。称取聚乙二醇(5000)-b-聚乳酸(5000)共聚物0.1g，加入溶剂四氢呋喃2mL，磁力搅拌转速为400r/min下搅拌4.5h使其溶解并混合均匀，再加入肉桂精油100uL，搅拌0.5h混匀，使所有成分在溶剂中完全混合。搅拌均匀后，往混合液中以1mL/h的速率加入2mL去离子水，加水的同时以400r/min的转速进行搅拌，使共聚物与精油充分接触并在水溶液中完成包埋。包埋完毕后，往胶束溶液中加入6mL去离子水，静置一小时，使形成的胶束粒子均匀的固定在水中，形成稳定的胶束溶液。固定好胶束溶液后，将载精油的胶束溶液倒入截留分子量3500Da的透析袋，再将透析袋浸没在含有1wt％吐温-80水溶液的烧杯中，磁力搅拌36h。将透析完的液体再经过孔径为0.45μm滤膜过滤，得到的聚乙二醇-b-聚乳酸纳米载肉桂精油平均粒径450nm，包埋率为73％，载精油量为73％。
实施例6
实施实例2、4和5所制备的精油纳米胶束溶液抑菌效果测试
选用常见的以革兰氏阳性细菌为代表的金黄色葡萄球和以革兰氏阴性细菌为代表的枯草芽孢杆菌进行抑菌试验，通过对比抑菌圈实验所测出的产品及相对应的纯精油的抑菌圈的大小来测试本产品的性能。结果如下表所示：
Figure BDA0001886426020000061
通过对蕲艾精油、玫瑰精油和肉桂精油三种抑菌效果较好且常用于生活中的精油进行包埋并对其纯精油溶液和包埋载精油纳米胶束溶液的抑菌试验数据分析，结论如下：通过包埋之后的精油相比未包埋的纯精油，抑菌效果增强，这是因为没有经过包埋的纯精油，在空气中会迅速挥发，而使实际作用于抑菌的精油量减少；而包埋后，两嵌段共聚物自组装形成的球状结构将精油包埋在内，提高了精油的缓释性能，使精油达到缓慢释放的效果，而提高了精油的利用率，使得精油抑菌效果大大增强；也即所制备的载精油纳米胶束溶液能够很好的包埋精油并在一定环境下控制精油的缓释，达到提高精油利用率的效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种水溶性纳米精油胶束粒子，其特征在于：
包括载体和精油分子；
所述载体由亲水基团和疏水基团组成；所述亲水基团为聚乙二醇分子链，分子量为5000；所述疏水基团为聚乳酸分子链，分子量为5000；
所述精油分子包埋于疏水基团中形成球状的纳米胶束的内部，纳米胶束外部为亲水基团的分子链；
所述精油分子选自蕲艾精油、玫瑰精油和肉桂精油；
所述水溶性纳米精油胶束粒子的制备方法，步骤如下：
a．载体的预处理：将聚乙二醇-b-聚乳酸共聚物溶于溶剂中，搅匀溶解后加入精油，再次搅拌以分散均匀得到混合溶液；以10ml纳米精油胶束粒子溶液计，聚乙二醇-b-聚乳酸共聚物的用量为0.05~0.3g，溶剂用量为1~3ml，精油用量为50~150μl；
b. 精油的包埋：将去离子水加入到混合溶液中，搅拌均匀，形成载精油的纳米胶束溶液；去离子水以0.5~2mL/h的速率加入，加入的体积为1~3ml，搅拌速度为300~500r/min；
c. 纳米精油的固定：往胶束溶液中加入去离子水，静置以形成稳定的胶束溶液；
d. 透析、除杂：将固定好的胶束溶液倒入透析袋中，将透析袋浸没在透析液中，搅拌至透析干净溶剂和未被包埋的精油；将透析完的液体再经滤膜过滤，除去细菌，得到载精油纳米胶束溶液；所述透析袋的截留分子量为3000-5000Da；透析液为1wt%的吐温-80水溶液。
2.根据权利要求1所述的纳米精油胶束粒子，其特征在于：所述制备方法中溶剂包括四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的纳米精油胶束粒子，其特征在于：所述制备方法中，步骤a中搅拌在300~500r/min的转速下进行；第一次搅拌时间为3~8h；第二次搅拌时间为0.2~1h。
4.根据权利要求1所述的纳米精油胶束粒子，其特征在于：所述制备方法中，以10ml纳米精油胶束粒子溶液计，所述步骤c中去离子水的加入量为4~8ml。
5.根据权利要求1所述的纳米精油胶束粒子，其特征在于：所述制备方法步骤d中搅拌为磁力搅拌，搅拌时间为24~72h；滤膜孔径为0.45μm。
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