CN104293486A - 一种微胶囊日用香精及其制备方法 - Google Patents

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张欣
阳俊
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Abstract

本发明涉及一种微胶囊日用香精，所述微胶囊日用香精的囊壁壁材包括脂质双分子层。本发明提供的微胶囊香精具有挥发性缓慢，稳定性好，且生物相容性好的特点；产品安全且价格低廉。

Description

一种微胶囊日用香精及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微胶囊日用香精及其制备方法，更具体地说本发明涉及一种纳米脂质体微胶囊日用香精及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高和对物质文化的追求，人们对香精的需求越来越明显，对香精的要求也越来越高。香精的作用主要可以归结为：辅助作用、赋香作用、稳定作用、矫味作用、修饰作用和替代作用等。
单纯香精的香气，往往因本身组分性质的限制，容易受各种外界因素的影响，有所变化，最终影响产品的品质；因此利用适当的壁材对香精进行合理的包裹，不仅能够保证香精香气基本上达到每批稳定，而且加香之后可以对产品的香气起到一定的稳定作用，提高产品的品质。
日用香精因其广泛的应用于现代人类生活的方方面面，因而如何提高日用香精的稳定性、缓释性、耐热性以及留香持久性等问题成为了香精行业研究的热点，也是决定加香产品的品质高低的关键点。
微胶囊是由天然或合成高分子材料制成的微型容器，直径一般为1～1000nm。微胶囊技术是把分散均匀的固体物质颗粒、液滴或气体完全包封在一层膜中形成微胶囊的一种技术。将香精包裹在微胶囊中即可得到微胶囊日用香精。
现有的微胶囊日用香精因为制备成本过高、所选壁材的理化性质各异等问题，无法对日用香精进行安全有效的包裹，并达到缓释香味的目的。
发明内容
针对现有的微胶囊日用香精稳定性差的问题，本发明提供一种微胶囊日用香精及其制备方法。本发明主要是利用自组装技术和纳米沉淀技术进行微胶囊日用香精的制备。
本发明第一方面提供了一种微胶囊日用香精，所述微胶囊日用香精的囊壁壁材包括脂质双分子层。
本发明提供的微胶囊是基于生物细胞膜结构的一种仿生的设计，其具有类似于细胞膜的脂质双分子层结构；并且组成所述微胶囊壁材的各个成分均是临床应用或FDA（美国食品和药物管理局（Food and Drug Administration））允许的材料，这赋予了所述微胶囊日用香精可靠地安全性。因此本发明提供的以脂质双分子层为壁材的微胶囊日用香精，具有很好的使用安全性，并且本发明提供的基于脂质双分子层的微胶囊日用香精的颗粒较小，易于分散在水中形成清澈透明溶液，性质稳定，有效地防止香精香气的挥发损失，延长香精的留香时间和缓释性能。
本发明所述微胶囊日用香精的平均粒径为100～400nm，例如111nm、115nm、118nm、123nm、129nm、135nm、178nm、195nm、205nm、227nm、279nm、341nm、385nm、398nm等，PDI为0.10～0.40，例如0.11、0.14、0.19、0.23、0.26、0.28、0.34、0.38等；优选为平均粒径为110～130nm，PDI为0.10～0.20nm。
PDI为0.10～0.15，。优选地，本发明所述微胶囊日用香精的平均粒径为122nm，PDI为0.121。
本发明所述微胶囊日用香精的分布均匀，体系稳定，香气浓度强，能够达到缓慢释放香气的效果。所述微胶囊日用香精的微胶囊结构可应用于香水、古龙水、花露水、香型织物、香皂、洗衣粉、洗发香波、膏霜、唇膏、发油发蜡、粉类化妆品、餐巾纸、熏香蚊香等多种加香产品的制备。
本发明所述微胶囊日用香精的囊壁壁材包括：由天然卵磷脂分子、聚乙二醇修饰的脂质分子组成的脂质组分，和聚乳酸。
优选地，所述脂质组分中，天然卵磷脂分子、聚乙二醇修饰的脂质分子的摩尔比为6:4～9:1，例如18:3、18:5、18:7、9:4、9:5、18:11等；所述聚乳酸与脂质组分的质量比为9.5:0.5～0.5:9.5。
本发明所述天然卵磷脂分子为蛋黄卵磷脂和/或大豆卵磷脂，优选为大豆卵磷脂。
本发明所述的天然卵磷脂可以通过商购获得。
本发明所述聚乙二醇修饰的脂质分子选自PEG500-DPPC、PEG2000-DPPC、PEG5000-DPPC、PEG20000-DPPC、PEG500-DSPE、PEG2000-DSPE、PEG5000-DSPE、PEG20000-DSPE、PEG500-DOPE、PEG2000-DOPE、PEG5000-DOPE或PEG20000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合，优选PEG500-DPPC、PEG2000-DPPC、PEG500-DSPE、PEG2000-DSPE、PEG500-DOPE或PEG2000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选PEG2000-DPPC、PEG2000-DSPE或PEG2000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合。
其中，PEG是聚乙二醇的缩写，PEG后面的数字表示聚乙二醇的分子量，例如PEG500即为分子量为500的聚乙二醇，PEG20000即为分子量为20000的聚乙二醇等；DPPC为二棕榈酰磷脂酰胆碱的缩写；DSPE为二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的缩写；DOPE为1,2-油酰基磷脂酰乙醇胺的缩写。由以上的缩写可以看出，PEG500-DPPC即为二棕榈酰磷脂酰胆碱修饰的分子量为500的聚乙二醇；PEG20000-DPPC即为二棕榈酰磷脂酰胆碱修饰的分子量为20000的聚乙二醇；PEG20000-DSPE即为二硬脂酰磷脂酰乙醇胺修饰的分子量为20000的聚乙二醇等，其余的聚乙二醇修饰的脂质分子的缩写均可以得到，此处不再赘述。
本发明所述的聚乙二醇修饰的脂质分子可通过商购获得。
优选地，所述的聚乳酸（PLGA）的重均分子量为4000～240000，例如4200、4500、4900、5300、6000、7400、10500、13800、15680、18400、19500、20800、21870、22400、23500等，优选为7000～60000，进一步优选为38000～54000。
本发明所述聚乳酸可通过商购获得。
采用疏水聚合物PLGA作为疏水性内核，将亲水聚合物聚乙二醇修饰的脂质分子作为亲水性外壳，从而形成脂质体-聚合物混合纳米颗粒；聚合物PLGA和PEG均是FDA（美国食品和药物管理局）允许的，因此从选材上保证了加香产品的安全性。此外，天然卵磷脂是从天然产物中提取的卵磷脂（例如大豆卵磷脂是从大豆中提取的天然脂质体，蛋黄卵磷脂是从蛋黄中提取的天然脂质体等），不仅安全可靠并且价格低廉、生产成本小。
本发明所述的脂质组分能够通过亲疏水作用自主装成纳米微囊结构，有效地包载香精组分，形成包括脂质双分子层结构的微胶囊日用香精的囊壁，有效地改善了香精极易挥发的问题，并且该包载香精体系的稳定性好，成本低，操作简单。
本发明的第二方面是提供一种如第一方面所述的微胶囊日用香精的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）配制含有脂质组分的水相溶液；
（2）配制含有聚乳酸和日用香精的油相溶液；
（3）将油相溶液滴加入水相溶液中，得到纳米乳液；
（4）将步骤（3）得到的纳米乳液进行过滤，均质，得到微胶囊日用香精。
本发明所述脂质组分由天然卵磷脂分子、聚乙二醇修饰的脂质分子组成；优选地，所述脂质组分中，天然卵磷脂分子和聚乙二醇修饰的脂质分子摩尔比为6:4～9:1，例如18:3、18:5、18:7、9:4、9:5、18:11等。
优选地，所述聚乳酸与脂质组分的质量比为9.5:0.5～0.5:9.5，例如9:1、8.3:1、7.6:1、6.8:1、5:1、3.7:1、2.8:1、1:1、0.7:1、0.3:1、0.1:1等。
优选地，所述日用香精与囊壁壁材的质量比为1:10～7:10，例如1.5:10、3.3:10、5.2:10、6.8:10等，优选1:2。
本发明所述天然卵磷脂分子为蛋黄卵磷脂和/或大豆卵磷脂，优选为大豆卵磷脂；
优选地，所述聚乙二醇修饰的脂质分子选自PEG500-DPPC、PEG2000-DPPC、PEG5000-DPPC、PEG20000-DPPC、PEG500-DSPE、PEG2000-DSPE、PEG5000-DSPE、PEG20000-DSPE、PEG500-DOPE、PEG2000-DOPE、PEG5000-DOPE或PEG20000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合，优选PEG500-DPPC、PEG2000-DPPC、PEG500-DSPE、PEG2000-DSPE、PEG500-DOPE或PEG2000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选PEG2000-DPPC、PEG2000-DSPE或PEG2000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合；所述组合例如PEG5000-DPPC和PEG20000-DSPE的组合、PEG500-DSPE和PEG20000-DPPC的组合，PEG5000-DSPE和PEG20000-DOPE的组合，PEG5000-DOPE和PEG2000-DPPC的组合，PEG500-DPPC和PEG5000-DOPE的组合，PEG20000-DOPE和PEG20000-DPPC的组合，PEG5000-DSPE、PEG20000-DOPE和PEG20000-DPPC的组合等。
优选地，所述聚乳酸的重均分子量为4000～240000，例如4200、4500、4900、5300、6000、7400、10500、13800、15680、18400、19500、20800、21870、22400、23500等，优选为7000～60000，进一步优选为38000～54000。
优选地，所述香精为日用香精。本发明对香精的种类没有限定，本领域技术人员可以根据情况进行选择。
本发明步骤（1）所述水相溶液的配制过程为将天然卵磷脂分子和聚乙二醇修饰的脂质分子按比例溶解到乙醇-水溶液中，搅拌至透明。
步骤（1）所述水相溶液的溶剂为乙醇-水溶液，所述乙醇-水溶液中，乙醇的的体积分数为35～99%，例如38%、42%、47%、53%、65%、70%、77%、81%、88%、92%、98%等。所述乙醇为无水乙醇。
步骤（1）所述水相溶液中，脂质组分的浓度为0～1mg/mL，例如0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL等。
步骤（1）所述搅拌过程进行水浴加热，加热温度为35～65℃，例如38℃、42℃、47℃、54℃、58℃等。
本发明步骤（2）所述油相的配制过程为将聚乳酸和日用香精按比例溶解到有机溶剂中，搅拌至透明。
步骤（2）所述有机溶剂选自乙腈、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃或丙酮中的任意1种或至少2种的组合，优选乙腈，二甲基亚砜或四氢呋喃中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选为四氢呋喃，所述组合例如乙腈和二甲基亚砜的组合，四氢呋喃和丙酮的组合，二甲基亚砜和乙醇的组合，乙腈和二甲基亚砜的组合，乙腈、乙醇和四氢呋喃的组合等，进一步优选为四氢呋喃。
本发明步骤（4）所述过滤的目的是除去混合溶液中的有机溶剂。因此能够实现本发明过滤目的的方式均可用于本发明。
步骤（4）所述过滤选自超滤离心和/或透析。
超滤离心是在离心的过程中，对于内容物进行超滤膜过滤的分离纯化技术；透析是通过小分子经过半透膜扩散到水（或缓冲液）的原理，将小分子与生物大分子分开的一种分离纯化技术。
所述超滤离心的转速为100～10000rpm，优选500～8000rpm，进一步优选3000～7000rpm；超滤离心的时间优选为1～60min，进一步优选为5～40min，特别优选为10～30min。
所述透析采用截留分子量为3500Da的透析袋。
步骤（4）所述均质通过均质机均质或高压挤出机挤出均质获得。
本发明所述的均质机均质为高压均质机均质，高压均质机均质的压力、过压次数是均质的常规设定参数，本发明所述均质机均质的压力为50～240MPa，优选为80～200MPa，进一步优选为100～150MPa；所述均质机均质的过压次数优选为1～50次，进一步优选为3～20次，特别优选为3～10次。
优选地，所述高压挤出机挤出均质的压力为50～300MPa，优选为80～250MPa，进一步优选为120～200MPa；所述高压挤出机挤出均质的过膜次数优选为1～50次，进一步优选为3～30次，特别优选为3～10次。
作为优选技术方案，本发明所述的微胶囊日用香精的制备方法包括如下步骤：
（1）将天然卵磷脂分子和聚乙二醇修饰的脂质分子按比例溶解到乙醇-水溶液中，搅拌至透明；
（2）将聚乳酸和日用香精按比例溶解到有机溶剂中，搅拌至透明；
（3）将油相溶液滴加入水相溶液中，搅拌均匀得到纳米乳液；
（4）将步骤（3）得到的纳米乳液进行过滤，均质，得到微胶囊日用香精。
优选地，所述方法中的搅拌优选磁力搅拌；
优选地，所述磁力搅拌的速度独立地选自为30～1250rpm，优选为50～800rpm，进一步优选为100～500rpm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明选用PLGA作为疏水性内核，将亲水聚合物聚乙二醇修饰的脂质分子和卵磷脂作为亲水性外壳，从而形成包括脂质双分子层结构的微胶囊囊壁，实现了微胶囊香精挥发性缓慢，稳定性好，且生物相容性好的特点；
（2）本发明所使用的PLGA和PEG均是FDA批准使用，卵磷脂为天然卵磷脂，尤其是大豆卵磷脂和蛋黄卵磷脂，不仅安全可靠且价格低廉，保证了香精产品的安全性，降低了微胶囊香精的生产成本；
（3）本发明所述微胶囊香精操作简单，存储稳定，适于大规模推广；
（4）本发明制备的微胶囊日用香精的粒径大小合适，粒径均一，香精包埋率高，香气稳定持久，留香时间长，香气强度好。
附图说明
图1是本发明所述微胶囊日用香精的生产工艺流程图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种微胶囊日用香精，其制备方法包括以下步骤：
（1）将3.19mg的大豆卵磷脂，1.31mg的聚乙二醇-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（PEG-DSPE）溶解到30mL的乙醇溶液（乙醇的体积分数为4%）中，水浴加热，磁力均匀搅拌至完全溶解形成透明溶液，获得含有脂质组分的水相溶液；
所述水相溶液中，大豆卵磷脂和PEG-DSPE的摩尔比为9:1；脂质组分（大豆卵磷脂和PEG-DSPE）的浓度为0.15mg/mL；
（2）将25.5mg的聚乳酸（PLGA）和15mg的日用油溶性玫瑰香精溶解到8.1mL的四氢呋喃溶液中，磁力搅拌至完全溶解，获得油相溶液；
所述PLGA与脂质组分的质量比为8.5：1.5；所述日用香精与囊壁壁材（大豆卵磷脂、PEG-DSPE和PLGA之和）的质量比为1：2；
（3）在室温，磁力搅拌的条件下，利用分液漏斗将油相溶液缓慢地加入到水相溶液中，以3滴/秒的速度滴定结束后，磁力搅拌至均匀，获得纳米乳液；
（4）采用分子截留量为3500Da的透析袋，对所得纳米乳液进行透析，每隔一小时换水一次，共换4次，以除去香精溶液当中的有机溶剂，最后利用高压挤出机，在50～300MPa下过膜10次，进行挤出操作，得到微胶囊日用香精溶液。
本实施例所述微胶囊日用香精体系稳定，香味强度大，经过动态光散射仪（英国马尔文公司，NANO ZS）以及Zeta电位分析仪（英国马尔文公司，NANOZS）测试后发现，其平均粒径为237.1nm，PDI为0.299，粒径分布较宽；本发明所述微胶囊日用香精的包埋率为9.3%。
实施例2
一种微胶囊日用香精，其制备方法包括以下步骤：
（1）将2.73mg的大豆卵磷脂，1.78mg的聚乙二醇-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（PEG-DSPE）溶解到30mL的乙醇溶液（乙醇的体积分数为4%）中，水浴加热，磁力均匀搅拌至完全溶解形成透明溶液，获得含有脂质组分的水相溶液；
所述水相溶液中，大豆卵磷脂和PEG-DSPE的摩尔比为8.5:1.5；脂质组分（大豆卵磷脂和PEG-DSPE）的浓度为0.15mg/mL；
（2）将25.5mg的聚乳酸（PLGA）和15mg的日用油溶性玫瑰香精溶解到8.1mL的四氢呋喃溶液中，磁力搅拌至完全溶解，获得油相溶液；
所述PLGA与脂质组分的质量比为8.5：1.5；所述日用香精与囊壁壁材（大豆卵磷脂、PEG-DSPE和PLGA之和）的质量比为1:2；
（3）在室温，磁力搅拌的条件下，利用分液漏斗将油相溶液缓慢地加入到水相溶液中，以3滴/秒的速度滴定结束后，磁力搅拌至均匀，获得纳米乳液；
（4）采用分子截留量为3500Da的透析袋，对所得纳米乳液进行透析，每隔一小时换水一次，共换4次，以除去香精溶液当中的有机溶剂，最后利用高压挤出机，在50～300MPa下过膜10次，进行挤出操作，得到微胶囊日用香精溶液。
本实施例所述微胶囊日用香精体系稳定，香味强度大，经过动态光散射仪（英国马尔文公司，NANO ZS）以及Zeta电位分析仪（英国马尔文公司，NANOZS）测试后发现，其平均粒径为122nm，PDI为0.121，粒径分布均一；本发明所述微胶囊日用香精的包埋率为25%。
实施例3
一种微胶囊日用香精，其制备方法包括以下步骤：
（1）将1.3mg的大豆卵磷脂，3.2mg的聚乙二醇-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（PEG-DSPE）溶解到30mL的乙醇溶液（乙醇的体积分数为4%）中，水浴加热，磁力均匀搅拌至完全溶解形成透明溶液，获得含有脂质组分的水相溶液；
所述水相溶液中，大豆卵磷脂和PEG-DSPE的摩尔比为6:4；脂质组分（大豆卵磷脂和PEG-DSPE）的浓度为0.15mg/mL；
（2）将25.5mg的聚乳酸（PLGA）和15mg的日用油溶性玫瑰香精溶解到8.1mL的四氢呋喃溶液中，磁力搅拌至完全溶解，获得油相溶液；
所述PLGA与脂质组分的质量比为8.5：1.5；所述日用香精与囊壁壁材（大豆卵磷脂、PEG-DSPE和PLGA之和）的质量比为1:2；
（3）在室温，磁力搅拌的条件下，利用分液漏斗将油相溶液缓慢地加入到水相溶液中，以3滴/秒的速度滴定结束后，磁力搅拌至均匀，获得纳米乳液；
（4）采用分子截留量为3500Da的透析袋，对所得纳米乳液进行透析，每隔一小时换水一次，共换4次，以除去香精溶液当中的有机溶剂，最后利用高压挤出机，在50～300MPa下过膜10次，进行挤出操作，得到微胶囊日用香精溶液。
本实施例所述微胶囊日用香精体系稳定，香味强度大，经过动态光散射仪（英国马尔文公司，NANO ZS）以及Zeta电位分析仪（英国马尔文公司，NANOZS）测试后发现，平均粒径为195.7nm，PDI为0.327，粒径分布均一，；本发明所述微胶囊日用香精的包埋率为19%。
实施例4
一种微胶囊日用香精，其制备方法包括以下步骤：
（1）将0.91mg的大豆卵磷脂，0.59mg的聚乙二醇-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（PEG-DSPE）溶解到30mL的乙醇溶液（乙醇的体积分数为4%）中，水浴加热，磁力均匀搅拌至完全溶解形成透明溶液，获得含有脂质组分的水相溶液；
所述水相溶液中，大豆卵磷脂和PEG-DSPE的摩尔比为8.5:1.5；脂质组分（大豆卵磷脂和PEG-DSPE）的浓度为0.05mg/mL；
（2）将28.5mg的聚乳酸（PLGA）和15mg的日用油溶性玫瑰香精溶解到8.7mL的四氢呋喃溶液中，磁力搅拌至完全溶解，获得油相溶液；
所述PLGA与脂质组分的质量比为9.5：0.5；所述日用香精与囊壁壁材（大豆卵磷脂、PEG-DSPE和PLGA之和）的质量比为1:2；
（3）在室温，磁力搅拌的条件下，利用分液漏斗将油相溶液缓慢地加入到水相溶液中，以3滴/秒的速度滴定结束后，磁力搅拌至均匀，获得纳米乳液；
（4）采用分子截留量为3500Da的透析袋，对所得纳米乳液进行透析，每隔一小时换水一次，共换4次，以除去香精溶液当中的有机溶剂，最后利用高压挤出机，在50～300MPa下过膜10次，进行挤出操作，得到微胶囊日用香精溶液。
本实施例所述微胶囊日用香精体系稳定，香味强度大，经过动态光散射仪（英国马尔文公司，NANO ZS）以及Zeta电位分析仪（英国马尔文公司，NANOZS）测试后发现，其平均粒径为177.4nm，PDI为0.126，粒径分布均一；本发明所述微胶囊日用香精的包埋率为17.3%。
实施例5
一种微胶囊日用香精，其制备方法包括以下步骤：
（1）将8.18mg的大豆卵磷脂，5.32mg的聚乙二醇-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（PEG-DSPE）溶解到30mL的乙醇溶液（乙醇的体积分数为4%）中，水浴加热，磁力均匀搅拌至完全溶解形成透明溶液，获得含有脂质组分的水相溶液；
所述水相溶液中，大豆卵磷脂和PEG-DSPE的摩尔比为8.5:1.5；脂质组分（大豆卵磷脂和PEG-DSPE）的浓度为0.45mg/mL；
（2）将16.5mg的聚乳酸（PLGA）和15mg的日用油溶性玫瑰香精溶解到6.3mL的四氢呋喃溶液中，磁力搅拌至完全溶解，获得油相溶液；
所述PLGA与脂质组分的质量比为5.5：4.5；所述日用香精与囊壁壁材（大豆卵磷脂、PEG-DSPE和PLGA之和）的质量比为1:2；
（3）在室温，磁力搅拌的条件下，利用分液漏斗将油相溶液缓慢地加入到水相溶液中，以3滴/秒的速度滴定结束后，磁力搅拌至均匀，获得纳米乳液；
（4）采用分子截留量为3500Da的透析袋，对所得纳米乳液进行透析，每隔一小时换水一次，共换4次，以除去香精溶液当中的有机溶剂，最后利用高压挤出机，在50～300MPa下过膜10次，进行挤出操作，得到微胶囊日用香精溶液。
本实施例所述微胶囊日用香精体系稳定，香味强度大，经过动态光散射仪（英国马尔文公司，NANO ZS）以及Zeta电位分析仪（英国马尔文公司，NANOZS）测试后发现，平均粒径为354.2nm，PDI为0.305，粒径尺寸较大；本发明所述微胶囊日用香精的包埋率为13.5%。
实施例6
一种微胶囊日用香精，其制备方法包括以下步骤：
（1）将17.26mg的大豆卵磷脂，11.24mg的聚乙二醇-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（PEG-DSPE）溶解到30mL的乙醇溶液（乙醇的体积分数为4%）中，水浴加热，磁力均匀搅拌至完全溶解形成透明溶液，获得含有脂质组分的水相溶液；
所述水相溶液中，大豆卵磷脂和PEG-DSPE的摩尔比为8.5:1.5；脂质组分（大豆卵磷脂和PEG-DSPE）的浓度为0.95mg/mL；
（2）将1.5mg的聚乳酸（PLGA）和15mg的日用油溶性玫瑰香精溶解到3.3mL的四氢呋喃溶液中，磁力搅拌至完全溶解，获得油相溶液；
所述PLGA与脂质组分的质量比为0.5：9.5；所述日用香精与囊壁壁材（大豆卵磷脂、PEG-DSPE和PLGA之和）的质量比为1:2；
（3）在室温，磁力搅拌的条件下，利用分液漏斗将油相溶液缓慢地加入到水相溶液中，以3滴/秒的速度滴定结束后，磁力搅拌至均匀，获得纳米乳液；
（4）采用分子截留量为3500Da的透析袋，对所得纳米乳液进行透析，每隔一小时换水一次，共换4次，以除去香精溶液当中的有机溶剂，最后利用高压挤出机，在50～300MPa下过膜10次，进行挤出操作，得到微胶囊日用香精溶液。
本实施例所述微胶囊日用香精体系稳定，香味强度大，经过动态光散射仪（英国马尔文公司，NANO ZS）以及Zeta电位分析仪（英国马尔文公司，NANOZS）测试后发现，其平均粒径为161.5nm，PDI为0.126，粒径分布均一；本发明所述微胶囊日用香精的包埋率为8.9%。
综上所述，本发明的一种纳米脂质体日用香精，由于具有纳米尺寸的核壳结构能够有效的包覆香精，解决香精易挥发的问题，并且具有香气稳定，留香长久等特点。尤其是在实施例1中，经动态光散射粒度仪（英国马尔文公司，NANO ZS）检测，其平均粒径为122nm，PDI为0.121，分布均匀，具有缓慢释放香气的效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种微胶囊日用香精，其特征在于，所述微胶囊日用香精的囊壁壁材包括脂质双分子层。
2.如权利要求1所述的微胶囊日用香精，其特征在于，所述微胶囊日用香精的囊壁壁材包括：由天然卵磷脂分子、聚乙二醇修饰的脂质分子组成的脂质组分，和聚乳酸；
优选地，所述脂质组分中，天然卵磷脂分子、聚乙二醇修饰的脂质分子的摩尔比为6:4～9:1；所述聚乳酸与脂质组分的质量比为9.5:0.5～0.5:9.5。
3.如权利要求2所述的微胶囊日用香精，其特征在于，所述天然卵磷脂分子为蛋黄卵磷脂和/或大豆卵磷脂，优选为大豆卵磷脂；
优选地，所述聚乙二醇修饰的脂质分子选自PEG500-DPPC、PEG2000-DPPC、PEG5000-DPPC、PEG20000-DPPC、PEG500-DSPE、PEG2000-DSPE、PEG5000-DSPE、PEG20000-DSPE、PEG500-DOPE、PEG2000-DOPE、PEG5000-DOPE或PEG20000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合，优选PEG500-DPPC、PEG2000-DPPC、PEG500-DSPE、PEG2000-DSPE、PEG500-DOPE或PEG2000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选PEG2000-DPPC、PEG2000-DSPE或PEG2000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述的聚乳酸的重均分子量为4000～240000，优选为7000～60000，进一步优选为38000～54000。
4.如权利要求1～3之一所述的微胶囊日用香精，其特征在于，所述微胶囊日用香精的平均粒径为100～400nm，PDI为0.10～0.40；优选为平均粒径为110～130nm，PDI为0.10～0.20nm。
5.一种如权利要求1～4之一所述的微胶囊日用香精的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）配制含有脂质组分的水相溶液；
（2）配制含有聚乳酸和日用香精的油相溶液；
（3）将油相溶液滴加入水相溶液中，得到纳米乳液；
（4）将步骤（3）得到的纳米乳液进行过滤，均质，得到微胶囊日用香精。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述脂质组分由天然卵磷脂分子、聚乙二醇修饰的脂质分子组成；优选地，所述脂质组分中，天然卵磷脂分子和聚乙二醇修饰的脂质分子摩尔比为6:4～9:1；
优选地，所述聚乳酸与脂质组分的质量比为9.5:0.5～0.5:9.5；
优选地，所述日用香精与囊壁壁材的质量比为1:10～7:10，优选1:2。
7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述天然卵磷脂分子为蛋黄卵磷脂和/或大豆卵磷脂，优选为大豆卵磷脂；
优选地，所述聚乙二醇修饰的脂质分子选自PEG500-DPPC、PEG2000-DPPC、PEG5000-DPPC、PEG20000-DPPC、PEG500-DSPE、PEG2000-DSPE、PEG5000-DSPE、PEG20000-DSPE、PEG500-DOPE、PEG2000-DOPE、PEG5000-DOPE或PEG20000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合，优选PEG500-DPPC、PEG2000-DPPC、PEG500-DSPE、PEG2000-DSPE、PEG500-DOPE或PEG2000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选PEG2000-DPPC、PEG2000-DSPE或PEG2000-DOPE中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述聚乳酸的重均分子量为4000～240000，优选为7000～60000，进一步优选为38000～54000。
8.如权利要求5～7之一所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述水相溶液的配制过程为将天然卵磷脂分子和聚乙二醇修饰的脂质分子按比例溶解到乙醇-水溶液中，搅拌至透明；
优选地，步骤（1）所述水相溶液的溶剂为乙醇-水溶液，所述乙醇-水溶液中，乙醇的的体积分数为35～99%；
优选地，步骤（1）所述水相溶液中，脂质组分的浓度为0～1mg/mL；；
优选地，步骤（1）所述搅拌过程进行水浴加热，加热温度为35～65℃；
优选地，步骤（2）所述油相的配制过程为将聚乳酸和日用香精按比例溶解到有机溶剂中，搅拌至透明；
优选地，步骤（2）所述有机溶剂选自乙腈、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃或丙酮中的任意1种或至少2种的组合，优选乙腈，二甲基亚砜或四氢呋喃中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选为四氢呋喃；
优选地，步骤（4）所述过滤选自超滤离心和/或透析；
优选地，所述超滤离心的转速为100～10000rpm，优选500～8000rpm，进一步优选3000～7000rpm；超滤离心的时间优选为1～60min，进一步优选为5～40min，特别优选为10～30min；
优选地，所述透析采用截留分子量为3500Da的透析袋；
优选地，步骤（4）所述均质通过均质机均质或高压挤出机挤出均质获得；
优选地，所述均质机均质的压力为50～240MPa，优选为80～200MPa，进一步优选为100～150MPa；所述均质机均质的过压次数优选为1～50次，进一步优选为3～20次，特别优选为3～10次；
优选地，所述高压挤出机挤出均质的压力为50～300MPa，优选为80～250MPa，进一步优选为120～200MPa；所述高压挤出机挤出均质的过膜次数优选为1～50次，进一步优选为3～30次，特别优选为3～10次。
9.如权利要求5～8之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将天然卵磷脂分子和聚乙二醇修饰的脂质分子按比例溶解到乙醇-水溶液中，搅拌至透明；
（2）将聚乳酸和日用香精按比例溶解到有机溶剂中，搅拌至透明；
（3）将油相溶液滴加入水相溶液中，搅拌均匀得到纳米乳液；
（4）将步骤（3）得到的纳米乳液进行过滤，均质，得到微胶囊日用香精。
10.如权利要求5～9之一所述的方法，其特征在于，所述方法中的搅拌优选磁力搅拌；
优选地，所述磁力搅拌的速度独立地选自为30～1250rpm，优选为50～800rpm，进一步优选为100～500rpm。
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