CN110257946A - 一种气凝胶纤维及其制备方法 - Google Patents

一种气凝胶纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110257946A
CN110257946A CN201910449023.3A CN201910449023A CN110257946A CN 110257946 A CN110257946 A CN 110257946A CN 201910449023 A CN201910449023 A CN 201910449023A CN 110257946 A CN110257946 A CN 110257946A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aeroge
fiber
spinning
coagulating bath
airsetting glue
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910449023.3A
Other languages
English (en)
Inventor
黄惠标
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Kang Yichen Life Science & Technology Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Kang Yichen Life Science & Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Kang Yichen Life Science & Technology Co Ltd filed Critical Jiangsu Kang Yichen Life Science & Technology Co Ltd
Priority to CN201910449023.3A priority Critical patent/CN110257946A/zh
Publication of CN110257946A publication Critical patent/CN110257946A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C08G63/18—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
    • C08G63/181—Acids containing aromatic rings
    • C08G63/183—Terephthalic acids
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明公开了一种气凝胶纤维及其制备方法，包括如下步骤：S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为1wt％‑5wt％，述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.01～4mm；S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：(10‑20)混合进行聚合反应中，获得浓度为0.2‑1.2g/mL气凝胶混合聚酯熔体；S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。本发明制备过程简单，成本低，且制备的气凝胶纤维具有较高的比表面积、高孔隙率和低密度的特征，且可纺性好。

Description

一种气凝胶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织纤维制备领域，尤其涉及一种气凝胶纤维及其制备方法。
背景技术
气凝胶，作为世界最轻的固体，已入选吉尼斯世界纪录。目前这种新材料最轻的仅有0.16毫克每立方厘米，约是空气密度的1/7，虽然很轻，但非常坚固耐用。它可以承受相当于自身质量几千倍的压力，在温度达到1200摄氏度时才会熔化。此外它的导热性和折射率也很低，绝缘能力比最好的玻璃纤维还要强39倍。
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种由纳米级微粒相互聚集而成，以空气为分散介质的新型轻质多孔材料。其孔洞率高达80％-99％，孔洞的典型尺寸为1- 100nm，具有高比表面积、超低密度以及纳米多孔网络结构的特征，被认为是目前绝热性能最佳的固态材料。
目前已有报道的气凝胶纤维及其制备方法有如下几种。浙江大学高超课题组通过液晶纺丝，以液氮为凝固浴，制得了比表面积884m2/g、抗拉强度 188kN·m/kg、模量3.3MPa的石墨烯气凝胶纤维。北京航空航天大学秦国彤课题组以钛酸四丁酯为前驱体，以PVP为助纺剂，通过静电纺丝，制备出复合纤维膜，再经干燥及高温处理，得到了TiO2气凝胶纳米纤维膜，比表面积为241 .6m2/g。德国航天中心材料研究所Lorenz Ratke研究组采用将纤维素溶解在氯化锌水合物或硫氰酸钙水合物熔体中在接近于其凝胶点时纺丝，经陈化和超临界CO2干燥的方法制备高孔隙率的纳米结构纤维素气凝胶纤维，比表面 150～220m2/g，但其纤维直径0.5mm～1mm，存在纤维较粗的问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明公开了一种气凝胶纤维及其制备方法，其制备过程简单，成本低，且制备的气凝胶纤维具有较高的比表面积、高孔隙率和低密度的特征，且可纺性好，具体技术方案如下所述：
第一方面，本发明的一种气凝胶纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为1wt％-5wt％，述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.01～4mm；
S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：(10-20)混合进行聚合反应中，获得浓度为0.2-1.2g/mL气凝胶混合聚酯熔体；
S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。
进一步地，所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为2～3mm。
进一步地，所述二氧化硅气凝胶粉体的含量为3wt％。
进一步地，步骤S2中，反应溶剂包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或多种组合，反应温度为285-290℃，反应时间为3h-24h。
进一步地，步骤S3具体包括：
S31、对步骤S2获得的气凝胶混合熔体进行铸带切粒，获得气凝胶母粒；
S32、将步骤S31获得的气凝胶母粒输入纺丝机，经动态混合后由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成熔体细流，其中喷丝孔的孔径为0.06mm～0 .8mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.2～1.4倍；
S33、将S32形成的纺丝细流进入至少一个凝固浴中形成丝束，经凝固浴的丝束由牵伸辊至少进行一次牵伸后输出，即得二氧化硅气凝胶纤维；
S34、对S33获得的二氧化硅气凝胶纤维进行高温卷曲和热定型；
S35、将经过步骤S34中卷曲和热定型后的二氧化硅气凝胶纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为38～55mm，形成二氧化硅气凝胶纤维短纤维。
进一步地，步骤S33具体包括如下步骤：将步骤S32形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中，经第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出，即得快速升温纤维，
其中，第一凝固浴的温度为42～46℃，所述第二凝固浴的温度为 82～88℃，所述第三凝固浴的温度为80～85℃，总牵伸倍率控制为3.0-3.4，所述第一凝固浴中含75～95g/L的H2SO4、190～215g/L的Na2SO4和8～12g/L 的ZnSO4，所述第一牵伸辊的牵伸率为60～90％；所述第二凝固浴中包括15～18g/L的硫酸，所述第二牵伸辊的牵伸率为50～70％，所述第三凝固浴包括pH值为1.5～2.5的H2SO4；所述第三牵伸辊的牵伸率为8～12％。
进一步地，步骤S3具体包括：将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行静电纺丝，所述静电纺丝的输出电压为10kV—50kV，注射流量为2.0-5 .0mL/h，纺丝距离为20cm-50cm。
第二方面，本发明提供一种气凝胶纤维，所述气凝胶纤维采用权利要求1- 7任一所述的方法制备，所述气凝胶纤维细度为1D-10D，的比表面积≥88m2 /g，孔隙率≥85％，密度≤0.2g/cm3。
进一步地，采用本发明第二方面所述的气凝胶纤维所纺制的纱线，所述气凝胶纤维纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为15～17％，湿态断裂伸长为 19～21％。
进一步地，根据本发明第二方面所述的气凝胶纤维或所述的气凝胶纤维所纺制的纱线的用途，所述气凝胶纤维适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。
本发明的气凝胶纤维及其制备方法，具有如下有益效果：
(1)本发明以二氧化硅气凝胶粉体与PTA为原料，通过与反应溶剂反应制得气凝胶混合聚酯熔体，经切片纺丝制得二氧化硅气凝胶纤维，反应条件温和，成本低，生产过程安全。
(2)本发明制备的气凝胶纤维，细度为1D-10D，具有较高的比表面积、高孔隙率和低密度的特征，且可纺性好，同时，由于气凝胶本身的多孔材质，决定了其具有高效的天然抗菌效果。
(3)本发明制备的气凝胶纤维，其纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为 15～17％，湿态断裂伸长为19～21％。
(4)本发明制备的气凝胶纤维，其适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明气凝纤维制备流程示意图；
图2是本发明气凝胶纤维的红外光谱测试结果图；
图3是本发明气凝胶纤维在2.5K倍的扫描电镜图；
图4是在35.0K倍的扫描电镜图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以使固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以使直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
请参阅图1，图1是本发明气凝胶纤维制备流程示意图。如图1所示，本发明气凝胶纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸(PTA)进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为1wt％。所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.01mm。优选地，所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为2～3mm。
S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：10在反应釜中混合进行聚合反应中，获得浓度为0.5g/mL气凝胶混合聚酯熔体。步骤S2中，反应溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或多种组合。步骤S2中，反应温度为285℃，反应时间为3h。
S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。在该实施例中，步骤S3中纺丝为切片纺丝，所述切片纺丝具体包括如下步骤：
S31、对步骤S2获得的气凝胶混合熔体进行铸带切粒，获得气凝胶母粒；
S32、将步骤S31获得的气凝胶母粒输入纺丝机，经动态混合后由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成熔体细流，其中喷丝孔的孔径为0.06mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.2倍；
S33、将S32形成的纺丝细流进入至少一个凝固浴中形成丝束，经凝固浴的丝束由牵伸辊至少进行一次牵伸后输出，即得二氧化硅气凝胶纤维。
步骤S33具体包括如下步骤：将步骤S32形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中，经第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出，即得快速升温纤维；第一凝固浴的温度为42℃，所述第二凝固浴的温度为82℃，所述第三凝固浴的温度为80℃，总牵伸倍率控制为 3.0，所述第一凝固浴中含75g/L的H2SO4、190g/L的Na2SO4和8g/L的 ZnSO4，所述第一牵伸辊的牵伸率为60％；所述第二凝固浴中包括15g/L的硫酸，所述第二牵伸辊的牵伸率为50％，所述第三凝固浴包括pH值为1.5 的H2SO4；所述第三牵伸辊的牵伸率为8％。
S34、对S33获得的二氧化硅气凝胶纤维进行高温卷曲和热定型；
S35、将经过步骤S34中卷曲和热定型后的二氧化硅气凝胶纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为38mm，形成二氧化硅气凝胶纤维短纤维。其中，所述二氧化硅气凝胶纤维细度为4D。
(1)本发明以二氧化硅气凝胶粉体与PTA为原料，通过与反应溶剂反应制得气凝胶混合聚酯熔体，经切片纺丝制得二氧化硅气凝胶纤维，反应条件温和，成本低，生产过程安全。
(2)本发明制备的气凝胶纤维具有较高的比表面积(≥88m2/g)、高孔隙率(≥85％)和低密度(≤0.2g/cm3)的特征，且可纺性好，同时，由于气凝胶本身的多孔材质，决定了其具有高效的天然抗菌效果。
(3)本发明制备的气凝胶纤维，其纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为 15～17％，湿态断裂伸长为19～21％。
(4)本发明制备的气凝胶纤维，其适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。
实施例2
如图1所示，本发明气凝胶纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸(PTA)进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为5wt％。所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为4mm。优选地，所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为2～3mm。
S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：20混合进行聚合反应中，获得浓度为1.2g/mL气凝胶混合聚酯熔体。步骤S2中，反应溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或多种组合。步骤S2中，反应温度为285℃，反应时间为15h。
S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。在该实施例中，步骤S3中纺丝为切片纺丝，所述切片纺丝具体包括如下步骤：
S31、对步骤S2获得的气凝胶混合熔体进行铸带切粒，获得气凝胶母粒。
S32、将步骤S31获得的气凝胶母粒输入纺丝机，经动态混合后由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成熔体细流，其中喷丝孔的孔径为0.8mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.3倍。
S33、将S32形成的纺丝细流进入至少一个凝固浴中形成丝束，经凝固浴的丝束由牵伸辊至少进行一次牵伸后输出，即得二氧化硅气凝胶纤维。
步骤S33具体包括如下步骤：将步骤S32形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中，经第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出，即得快速升温纤维；第一凝固浴的温度为46℃，所述第二凝固浴的温度为88℃，所述第三凝固浴的温度为85℃，总牵伸倍率控制为 3.4，所述第一凝固浴中含95g/L的H2SO4、215g/L的Na2SO4和12g/L的 ZnSO4，所述第一牵伸辊的牵伸率为90％；所述第二凝固浴中包括18g/L的硫酸，所述第二牵伸辊的牵伸率为70％，所述第三凝固浴包括pH值为2.5 的H2SO4；所述第三牵伸辊的牵伸率为12％。
S34、对S33获得的二氧化硅气凝胶纤维进行高温卷曲和热定型；
S35、将经过步骤S34中卷曲和热定型后的二氧化硅气凝胶纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为55mm，形成二氧化硅气凝胶纤维短纤维。其中，所述二氧化硅气凝胶纤维细度为2D。
(1)本发明以二氧化硅气凝胶粉体与PTA为原料，通过与反应溶剂反应制得气凝胶混合聚酯熔体，经切片纺丝制得二氧化硅气凝胶纤维，反应条件温和，成本低，生产过程安全。
(2)本发明制备的气凝胶纤维具有较高的比表面积(≥88m2/g)、高孔隙率(≥85％)和低密度(≤0.2g/cm3)的特征，且可纺性好，同时，由于气凝胶本身的多孔材质，决定了其具有高效的天然抗菌效果。
(3)本发明制备的气凝胶纤维，其纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为 15～17％，湿态断裂伸长为19～21％。
(4)本发明制备的气凝胶纤维，其适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。
实施例3
如图1所示，本发明气凝胶纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸(PTA)进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为3wt％。所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为2mm。优选地，所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为2～3mm。
S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：15混合进行聚合反应中，获得浓度为0.8g/mL气凝胶混合聚酯熔体。步骤S2中，反应溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或多种组合。步骤S2中，反应温度为290℃，反应时间为24h。
S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。在该实施例中，步骤S3中纺丝为切片纺丝，所述切片纺丝具体包括如下步骤：
S31、对步骤S2获得的气凝胶混合熔体进行铸带切粒，获得气凝胶母粒；
S32、将步骤S31获得的气凝胶母粒输入纺丝机，经动态混合后由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成熔体细流，其中喷丝孔的孔径为0.5mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.4倍；
S33、将S32形成的纺丝细流进入至少一个凝固浴中形成丝束，经凝固浴的丝束由牵伸辊至少进行一次牵伸后输出，即得二氧化硅气凝胶纤维。
步骤S33具体包括如下步骤：将步骤S32形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中，经第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出，即得快速升温纤维；第一凝固浴的温度为45℃，所述第二凝固浴的温度为85℃，所述第三凝固浴的温度为83℃，总牵伸倍率控制为 3.2，所述第一凝固浴中含80g/L的H2SO4、200g/L的Na2SO4和10g/L的 ZnSO4，所述第一牵伸辊的牵伸率为80％；所述第二凝固浴中包括16g/L的硫酸，所述第二牵伸辊的牵伸率为60％，所述第三凝固浴包括pH值为2的 H2SO4；所述第三牵伸辊的牵伸率为10％。
S34、对S33获得的二氧化硅气凝胶纤维进行高温卷曲和热定型；
S35、将经过步骤S34中卷曲和热定型后的二氧化硅气凝胶纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为45mm，形成二氧化硅气凝胶纤维短纤维。其中，所述二氧化硅气凝胶纤维细度为1D。
(1)本发明以二氧化硅气凝胶粉体与PTA为原料，通过与反应溶剂反应制得气凝胶混合聚酯熔体，经切片纺丝制得二氧化硅气凝胶纤维，反应条件温和，成本低，生产过程安全。
(2)本发明制备的气凝胶纤维具有较高的比表面积(≥88m2/g)、高孔隙率(≥85％)和低密度(≤0.2g/cm3)的特征，且可纺性好，同时，由于气凝胶本身的多孔材质，决定了其具有高效的天然抗菌效果。
(3)本发明制备的气凝胶纤维，其纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为 15～17％，湿态断裂伸长为19～21％。
(4)本发明制备的气凝胶纤维，其适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。
实施例4
请参阅图1，图1是本发明气凝纤维制备流程示意图；。如图1所示，本发明气凝胶纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸(PTA)进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为3wt％。所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为2mm。优选地，所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为2～3mm。
S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：15混合进行聚合反应中，获得浓度为0.8g/mL气凝胶混合聚酯熔体。步骤S2中，反应溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或多种组合。步骤S2中，反应温度为290℃，反应时间为24h。
S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。在该实施例中，步骤S3中纺丝为静电纺丝，所述静电纺丝具体包括如下步骤：
将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行静电纺丝，所述静电纺丝的输出电压为10kV—50kV，注射流量为2.0-5.0mL/h，纺丝距离为20cm-50cm。
(1)本发明以二氧化硅气凝胶粉体与PTA为原料，通过与反应溶剂反应制得气凝胶混合聚酯熔体，经切片纺丝制得二氧化硅气凝胶纤维，反应条件温和，成本低，生产过程安全。
(2)本发明制备的气凝胶纤维具有较高的比表面积(≥88m2/g)、高孔隙率(≥85％)和低密度(≤0.2g/cm3)的特征，且可纺性好，同时，由于气凝胶本身的多孔材质，决定了其具有高效的天然抗菌效果。
(3)本发明制备的气凝胶纤维，其纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为 15～17％，湿态断裂伸长为19～21％。
(4)本发明制备的气凝胶纤维，其适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。
实施例5
本发明还提供一种气凝胶纤维，所述气凝胶纤维采用上述实施例的方法制备，所述气凝胶纤维细度为1D-10D，的比表面积≥88m2/g，孔隙率≥85％，密度≤0.2g/cm3。
实施例6
本发明还提供一种纱线，其采用上述实施例制备的气凝胶纤维所纺制，所述气凝胶纤维纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为15～17％，湿态断裂伸长为 19～21％。
实施例7
本发明还提供一种气凝胶纤维或气凝胶纤维所纺制的纱线的用途，所述气凝胶纤维适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。
请参阅图2，图2是本发明气凝胶纤维的红外光谱测试结果图。首先提取样品中的填充料部分，进行红外光谱测试，结果如图2所示，显示其为二氧化硅系的物质。然后继续对气凝胶纤维进行BET测试，显示气凝胶纤维比表面积约210m2/g，表明其具有一定的比表面积，具有二氧化硅系气凝胶的特性。
请参阅图3和图4，图3和图4是本发明气凝胶纤维在不同放大倍数下的扫描电镜图。图3放大2.5K倍，图4放大35.0K倍，从图3和图4中可以看出，气凝胶纤维表面上均匀附着二氧化硅颗粒。
表1抑菌对比表
请参阅表1，表1为气凝胶纤维纺制得纱线生产的织物抑菌性能测试，由表1可知，由于气凝胶本身的多孔材质，决定了其具有高效的天然抗菌效果，抗金黄色葡萄球菌的抗菌率可达到98％，且织物经多次(20次)水洗后的抑菌率也能达到97％，具有很好的抗菌效果。
本发明的气凝纤维制备方法具有如下有益效是：
(1)本发明以二氧化硅气凝胶粉体与PTA为原料，通过与反应溶剂反应制得气凝胶混合聚酯熔体，经切片纺丝制得二氧化硅气凝胶纤维，反应条件温和，成本低，生产过程安全。
(2)本发明制备的气凝胶纤维具有较高的比表面积(≥88m2/g)、高孔隙率(≥85％)和低密度(≤0.2g/cm3)的特征，且可纺性好，同时，由于气凝胶本身的多孔材质，决定了其具有高效的天然抗菌效果。
(3)本发明制备的气凝胶纤维，其纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为 15～17％，湿态断裂伸长为19～21％。
(4)本发明制备的气凝胶纤维，其适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改和变型。

Claims (10)

1.一种气凝胶纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为1wt％-5wt％，述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.01～4mm；
S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：(10-20)混合进行聚合反应中，获得浓度为0.2-2g/mL气凝胶混合聚酯熔体；
S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。
2.根据权利要求1所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为2～3mm。
3.根据权利要求2所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉体的含量为3wt％。
4.根据权利要求1所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，步骤S2中，反应溶剂包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或多种组合，反应温度为285-290℃，反应时间为3h-24h。
5.根据权利要求1所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：
S31、对步骤S2获得的气凝胶混合熔体进行铸带切粒，获得气凝胶母粒；
S32、将步骤S31获得的气凝胶母粒输入纺丝机，经动态混合后由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成熔体细流，其中喷丝孔的孔径为0.06mm～0.8mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.2～1.4倍；
S33、将S32形成的纺丝细流进入至少一个凝固浴中形成丝束，经凝固浴的丝束由牵伸辊至少进行一次牵伸后输出，即得二氧化硅气凝胶纤维；
S34、对S33获得的二氧化硅气凝胶纤维进行高温卷曲和热定型；
S35、将经过步骤S34中卷曲和热定型后的二氧化硅气凝胶纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为38～55mm，形成二氧化硅气凝胶纤维短纤维。
6.根据权利要求5所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，步骤S33具体包括如下步骤：将步骤S32形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中，经第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出，即得快速升温纤维，
其中，第一凝固浴的温度为42～46℃，所述第二凝固浴的温度为82～88℃，所述第三凝固浴的温度为80～85℃，总牵伸倍率控制为3.0-3.4，所述第一凝固浴中含75～95g/L的H2SO4、190～215g/L的Na2SO4和8～12g/L的ZnSO4，所述第一牵伸辊的牵伸率为60～90％；所述第二凝固浴中包括15～18g/L的硫酸，所述第二牵伸辊的牵伸率为50～70％，所述第三凝固浴包括pH值为1.5～2.5的H2SO4；所述第三牵伸辊的牵伸率为8～12％。
7.根据权利要求1所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行静电纺丝，所述静电纺丝的输出电压为10kV—50kV，注射流量为2.0-5.0mL/h，纺丝距离为20cm-50cm。
8.一种气凝胶纤维，其特征在于，所述气凝胶纤维采用权利要求1-7任一所述的方法制备，所述气凝胶纤维细度为1D-10D，的比表面积≥88m2/g，孔隙率≥85％，密度≤0.2g/cm3。
9.采用权利要求8所述的气凝胶纤维所纺制的纱线，其特征在于，其特征在于，所述气凝胶纤维纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为15～17％，湿态断裂伸长为19～21％。
10.根据权利要求8所述的气凝胶纤维或权利要求9所述的气凝胶纤维所纺制的纱线的用途，其特征在于，所述气凝胶纤维适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。
CN201910449023.3A 2019-05-28 2019-05-28 一种气凝胶纤维及其制备方法 Pending CN110257946A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910449023.3A CN110257946A (zh) 2019-05-28 2019-05-28 一种气凝胶纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910449023.3A CN110257946A (zh) 2019-05-28 2019-05-28 一种气凝胶纤维及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110257946A true CN110257946A (zh) 2019-09-20

Family

ID=67915549

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910449023.3A Pending CN110257946A (zh) 2019-05-28 2019-05-28 一种气凝胶纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110257946A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110983490A (zh) * 2019-12-24 2020-04-10 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 透明度与疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维、制法及应用
CN111607838A (zh) * 2020-06-15 2020-09-01 邓颖菁 一种缓释芳香聚酯纤维及其制备方法
CN112609259A (zh) * 2020-12-16 2021-04-06 苏州薄暖御寒科技有限公司 一种改性聚合物纤维及其制备方法和应用
CN114214756A (zh) * 2022-01-11 2022-03-22 惠通北工生物科技(北京)有限公司 一种聚乳酸气凝胶复合功能性纤维的制备方法
CN114214775A (zh) * 2021-12-27 2022-03-22 山东兰雁纺织服装有限公司 一种多功能牛仔面料及其制备方法
CN114592246A (zh) * 2021-12-27 2022-06-07 浙江恒逸高新材料有限公司 一种三维卷曲中空涤纶短纤维的制备工艺
CN114635229A (zh) * 2022-02-25 2022-06-17 江苏恒科新材料有限公司 一种隔热聚酯纳米纤维膜的制备方法
CN115584569A (zh) * 2022-08-30 2023-01-10 福建成东新材料科技有限公司 一种气凝胶纺单丝及其制备方法
CN115679577A (zh) * 2022-07-25 2023-02-03 厦门旭纶成纺织科技有限公司 一种速干纤维的加工方法及其应用
WO2023010876A1 (zh) * 2021-08-02 2023-02-09 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维及其制备方法与应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160024278A1 (en) * 2013-03-08 2016-01-28 Gabriel A/S Polymer fibres comprising aerogel and method for production
CN106757513A (zh) * 2016-12-01 2017-05-31 深圳中凝科技有限公司 气凝胶复合纤维及其制作工艺
CN107312166A (zh) * 2017-06-28 2017-11-03 郑善 一种改性pet聚酯及其制备方法和应用
CN108035074A (zh) * 2017-12-29 2018-05-15 厦门大学 一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160024278A1 (en) * 2013-03-08 2016-01-28 Gabriel A/S Polymer fibres comprising aerogel and method for production
CN106757513A (zh) * 2016-12-01 2017-05-31 深圳中凝科技有限公司 气凝胶复合纤维及其制作工艺
CN107312166A (zh) * 2017-06-28 2017-11-03 郑善 一种改性pet聚酯及其制备方法和应用
CN108035074A (zh) * 2017-12-29 2018-05-15 厦门大学 一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
祖立武: "《化学纤维成型工艺学》", 30 September 2014, 哈尔滨工业大学出版社 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110983490A (zh) * 2019-12-24 2020-04-10 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 透明度与疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维、制法及应用
CN110983490B (zh) * 2019-12-24 2022-06-14 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 透明度与疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维、制法及应用
CN111607838A (zh) * 2020-06-15 2020-09-01 邓颖菁 一种缓释芳香聚酯纤维及其制备方法
CN112609259A (zh) * 2020-12-16 2021-04-06 苏州薄暖御寒科技有限公司 一种改性聚合物纤维及其制备方法和应用
CN112609259B (zh) * 2020-12-16 2023-07-25 苏州薄暖御寒科技有限公司 一种改性聚合物纤维及其制备方法和应用
JP7448261B2 (ja) 2021-08-02 2024-03-12 中国科学院蘇州納米技術与納米▲ファン▼生研究所 原位置疎水性変性アラミドナノエアロゲル繊維、その製造方法及び使用
US11828004B2 (en) 2021-08-02 2023-11-28 Suzhou Institute Of Nano-Tech And Nano-Bionics (Sinano) , Chinese Academy Of Sciences In-situ hydrophobically modified aramid nano aerogel fiber as well as preparation method and uses thereof
WO2023010876A1 (zh) * 2021-08-02 2023-02-09 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维及其制备方法与应用
CN114592246B (zh) * 2021-12-27 2023-01-10 浙江恒逸高新材料有限公司 一种三维卷曲中空涤纶短纤维的制备工艺
CN114592246A (zh) * 2021-12-27 2022-06-07 浙江恒逸高新材料有限公司 一种三维卷曲中空涤纶短纤维的制备工艺
CN114214775A (zh) * 2021-12-27 2022-03-22 山东兰雁纺织服装有限公司 一种多功能牛仔面料及其制备方法
CN114214756A (zh) * 2022-01-11 2022-03-22 惠通北工生物科技(北京)有限公司 一种聚乳酸气凝胶复合功能性纤维的制备方法
CN114635229A (zh) * 2022-02-25 2022-06-17 江苏恒科新材料有限公司 一种隔热聚酯纳米纤维膜的制备方法
CN115679577A (zh) * 2022-07-25 2023-02-03 厦门旭纶成纺织科技有限公司 一种速干纤维的加工方法及其应用
CN115584569A (zh) * 2022-08-30 2023-01-10 福建成东新材料科技有限公司 一种气凝胶纺单丝及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110257946A (zh) 一种气凝胶纤维及其制备方法
CN105970325B (zh) 一种连续纤维素气凝胶纤维及其制备方法
CN109518284B (zh) 一种功能纤维及其微流控纺丝装置与纤维制备方法
CN105586658B (zh) 一种改性锦纶纤维、制备方法及用途
CN103060946B (zh) 海藻酸盐与羧甲基纤维素钠共混纤维及其制备与应用
CN103774271B (zh) 一种功能尼龙6纤维及其制备方法
CN101543734B (zh) 一种聚四氟乙烯纳米纤维膜及其制备方法
CN105543995B (zh) 一种聚丙烯腈有机气凝胶纤维材料及其制备方法和应用
DK2964816T3 (en) Polymer fibers, including aerogel and method of manufacture
US20150147569A1 (en) Thermo-regulated fiber and preparation method thereof
CN101538776B (zh) 同轴聚膦腈纳米纤维复合膜及其制备方法
CN106676664B (zh) 一种阻燃耐磨型锦纶6预取向丝
WO2007121609A1 (fr) Utilisation d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium et de sulfo-urée dans la production de produits cellulosiques à l'échelle pilote
CN108035074A (zh) 一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法
CN106555277A (zh) 利用熔喷和静电纺丝制备复合超细纤维束的装置及方法
CN110359129A (zh) 一种多微孔皮芯结构双组分复合纤维的制备方法
CN106350883A (zh) 一种氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的制备方法
CN101525781B (zh) 一种角蛋白晶须改性的复合纤维及其制备方法
CN106637441B (zh) 一种抗菌耐磨型锦纶6预取向丝
CN104005169A (zh) 一种涤锦复合超细纤维高密度无尘布及其制备方法
CN102619026A (zh) 一种纳微纤维素纤维非织造布的制备方法
CN101245500B (zh) 凹凸棒土纳米粒子改性聚丙烯腈基碳纤维原丝及制备方法
CN109137099B (zh) 7d多孔中空纤维及其制备方法和应用
CN103469346B (zh) 一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法
CN110205700A (zh) 一种快速升温纤维及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190920