CN111607838A - 一种缓释芳香聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种缓释芳香聚酯纤维及其制备方法 Download PDF

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    • D01F1/10—Other agents for modifying properties

Abstract

本发明公开了一种缓释芳香聚酯纤维及其制备方法，包括：1)采用溶胶‑凝胶法制备气凝胶，并进行疏水改性；2)对苯二酰氯、乙二醇单体在浸有气凝胶在四氯乙烷溶液中发生取代反应合成聚酯，产物熔融纺丝；(3)纤维丝在精油乳液中负载精油；采用此制备方法，气凝胶以串连的方式接枝于聚酯分子链上，再经过负载精油，能够制成具有缓释芳香的涤纶纺织品。

Description

一种缓释芳香聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于合成纤维领域，具体涉及一种缓释芳香聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维，俗称“涤纶”，是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，因其具有优异的耐光性、耐磨性和化学稳定性，在针织运动面料上有着广泛的应用。但运动过程中随着体液的排出、细菌的滋生会导致衣服产生异味，人们通常采用香体露来解决这一问题，但不方便。本发明提供一种能够释放芳香的聚酯纤维，从面料改性的方向解决这一现实需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种缓释芳香聚酯纤维。
本发明的另一目在于是提供上述缓释芳香聚酯纤维的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
1.疏水SiO2气凝胶(Aerogel)的制备
按质量份数计算，将3～5份甲基三甲氧基硅烷(KH-W01)、1份水和6～10份乙醇置于反应釜中，加入盐酸溶液调节pH＝2～5，加热至40～50℃水解3h后，滴加氨水，将pH值调至7～9进行凝胶；将得到的湿凝胶置于无水乙醇中50～60℃下陈化24h后进行超临界CO2干燥，得到的气凝胶浸没于三甲基氯硅烷(TMCS)的正己烷溶液(1mol/L)中，抽真空1h以除去气凝胶中溶解的气体，80～90℃加热回流12h后，用正己烷冲洗2～3遍，进行分级干燥即得到疏水SiO2气凝胶(Aerogel)。得到的气凝胶在高能球磨机里磨研成具有平均粒径为10μm的颗粒备用。
2.接枝气凝胶聚酯纤维(PET-g-Aerogel)的制备
将气凝胶浸没于对苯二酰氯(TPC)四氯乙烷溶液中，抽真空1～2h，以除去气凝胶中的空气，以氮气解除真空，置于-3～0℃冰浴中，氮气保护下往反应釜中分次(5次，10min/次)加入溶有乙二醇(EG)、三乙胺(TEA)的四氯乙烷溶液，撤出冰浴和氮气保护，于常温下反应10h后滴入乙醇溶液中，产物沉淀析出，静置抽滤，用水洗涤2～3遍，放入50～100℃真空烘箱中干燥24h，即得到白色PET-g-Aerogel聚酯颗粒。将PET-g-Aerogel聚酯颗粒喂入螺杆挤出机，经熔融后挤出，经吹风冷却形成丝条。
所述TPC、EG、TEA的投料摩尔比例为1:1.5:2，气凝胶的投料质量为TPC质量的5～10％，四氯乙烷的体积是单体体积2～3倍。
3.缓释芳香聚酯纤维的制备
称取精油、吐温80、大豆卵磷脂、放入反应釜中，搅拌均匀，超声1～2h，得到精油乳液。将PET-g-Aerogel纤维用乙醇冲洗2～3遍后，浸入精油乳液，超声24h，达到置换平衡，取出在60～80℃真空烘箱干燥得到缓释芳香聚酯纤维。
所述精油可以是具有气味芳香的精油，如玫瑰精油、茉莉花精油。
所述精油、吐温80、大豆卵磷脂、去离子水的质量比例为1:1:10-3:50。
本发明具有如下优点和有益效果：
本发明通过将具有负载功能的二氧化硅气凝胶浸没于单体熔体中，抽真空以去除气凝胶里溶解的空气，使得单体在气凝胶介孔中缩聚成链，达到化学反应固定的效果，同时降低了聚酯纤维链段的规整性，降低其结晶度。
附图说明
图1为对比例1PET纤维和实施例1PET-g-Aerogel纤维的SEM图。
图2为对比例1PET纤维和实施例1PET-g-Aerogel纤维的DSC升温曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
(1)按质量份数计算，将9gTEOS、3g水和18g乙醇置于反应釜中，加入盐酸溶液调节pH＝2，加热至40℃水解3h后，滴加氨水，将pH值调至9，过程中开始形成凝胶；将得到的湿凝胶置于20g无水乙醇中50℃下陈化24h后进行CO2超临界干燥，得到的气凝胶浸没于50mL三甲基氯硅烷(TMCS)的正己烷溶液(1mol/L)中，抽真空1h以除去气凝胶中溶解的气体，80℃加热回流12h后，用正己烷冲洗3遍，进行分级干燥即得到疏水SiO2气凝胶(Aerogel)。
所得气凝胶表观密度为98mg/cm3，比表面积为823m2/g。
将所得气凝胶在QM型轻型球磨机里磨研成具有平均粒径为10μm的颗粒备用。
(2)按质量分数，称取50g TPC和等体积四氯乙烷放入反应釜中，搅拌溶解后，投入2.5g的气溶胶颗粒，使其完全浸没后，抽真空2h除去气凝胶中的空气，以氮气解除真空，置于-3～0℃冰浴中；称取23gEG、50gTEA，溶解于等体积四氯乙烷中，在氮气保护下分次(5次，10min/次)加入反应釜中，撤出冰浴和氮气保护，于常温下反应10h；反应结束后将反应液滴入乙醇溶液中，使产物沉淀析出，抽滤并用水洗涤2～3遍后放入80℃烘箱中干燥24h，得到白色PET-g-Aerogel聚酯颗粒。将PET-g-Aerogel聚酯颗粒喂入螺杆挤出机，经熔融后挤出，经吹风冷却形成丝条。
(3)称取10g玫瑰精油、10g吐温80、0.01g大豆卵磷脂、50g去离子水放入烧杯中，搅拌均匀，超声1～2h，得到精油乳液。将PET-g-Aerogel纤维用乙醇冲洗2～3遍后，浸入精油乳液，超声24h后取出在60℃真空烘箱干燥得到缓释芳香聚酯纤维。
参阅图1，PET-g-Aerogel纤维的SEM图如图1所示。
如图2所示，缓释芳香聚酯纤维的冷结晶峰温度Tc为168.2℃，熔融温度Tm为257.3℃,△H为34.1J/g，。
对比例1
PET切片喂入螺杆挤出机，经熔融后挤出，依次经过预过滤器过滤掉杂质、计量泵计量及纺丝组件的过滤层，最后从喷丝板细孔中喷出，经吹风冷却形成丝条。
PET切片购于江西立清钙业有限公司。
所得PET纤维的冷结晶峰温度Tc为162.3℃，熔融温度Tm为250.7℃,△H为38.2J/g。
实施例3
对实施例1和对比例1进行差示扫描量热测试(DSC)，实验条件：从室温以20℃/min速率升温至300℃，再以10℃/min降温至0℃，以消除热历史；二次升温从0℃以10℃/min升温至300℃，整个过程以氮气气流保护，结果如图2所示。

Claims (3)

1.一种缓释芳香聚酯纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以甲基三甲氧基硅烷为前驱体通过溶胶-凝胶法采用超临界CO2干燥制备二氧化硅气凝胶，再以三甲基氯硅烷(TMCS)进行表面改性，得到疏水SiO2气凝胶，研磨成10μm备用；
(2)将气凝胶通过抽真空排气的方式浸没于反应原料溶液中，以三乙胺(TEA)为缚酸剂，四氯乙烷为反应溶液，苯二酰氯(TPC)、乙二醇(EG)为原料发生取代反应。产物按常规方法熔融纺丝，得到接枝气凝胶的聚酯纤维；
(3)接枝气凝胶的聚酯纤维在精油乳液中负载精油。
2.根据权利要求1所述的一种缓释芳香聚酯纤维及其制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)的TPC、EG、TEA的投料摩尔比例为1:1.5:2；
所述步骤(2)的气凝胶的投料质量为TPC质量的5～10％；
所述步骤(3)的精油乳液是指精油:吐温80:大豆卵磷脂:去离子水＝1:1:10-3:50质量比例混合后通过超声得到。
3.根据权利要求1或2所述的一种缓释芳香聚酯纤维及其制备方法，其特征在于，气凝胶串连在聚合物分子链上，作为精油载体，缓释芳香。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112472865A (zh) * 2020-12-03 2021-03-12 广东工业大学 一种温敏抗菌止血水凝胶及其制备方法和应用
CN113144750A (zh) * 2021-04-08 2021-07-23 珠海市昇恒贸易有限公司 结合机能性成分的机能性过滤器和纤维
CN114958480A (zh) * 2022-05-13 2022-08-30 中国科学技术大学先进技术研究院 一种气凝胶基缓释香精的制备方法
CN117107383A (zh) * 2023-10-25 2023-11-24 江苏港虹纤维有限公司 一种微胶囊及其制备方法和复合纤维

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120171488A1 (en) * 2010-12-30 2012-07-05 Korea Institute Of Energy Research Sheets including fibrous aerogel and method for producing the same
CN104250933A (zh) * 2014-09-09 2014-12-31 江苏蓝品纤维科技发展有限公司 一种芳香聚酯纤维的制备方法
US9034934B1 (en) * 2011-05-31 2015-05-19 Yosry A. Attia Polythylene aerogels and method of their production
CN107312166A (zh) * 2017-06-28 2017-11-03 郑善 一种改性pet聚酯及其制备方法和应用
CN108423685A (zh) * 2018-04-29 2018-08-21 浙江工业大学 二氧化硅气凝胶的常压制备方法
CN110257946A (zh) * 2019-05-28 2019-09-20 江苏康溢臣生命科技有限公司 一种气凝胶纤维及其制备方法
CN110735198A (zh) * 2019-11-29 2020-01-31 福建六树网络科技有限公司 一种改性pet聚酯纤维及制备方法、聚酯织物

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120171488A1 (en) * 2010-12-30 2012-07-05 Korea Institute Of Energy Research Sheets including fibrous aerogel and method for producing the same
US9034934B1 (en) * 2011-05-31 2015-05-19 Yosry A. Attia Polythylene aerogels and method of their production
CN104250933A (zh) * 2014-09-09 2014-12-31 江苏蓝品纤维科技发展有限公司 一种芳香聚酯纤维的制备方法
CN107312166A (zh) * 2017-06-28 2017-11-03 郑善 一种改性pet聚酯及其制备方法和应用
CN108423685A (zh) * 2018-04-29 2018-08-21 浙江工业大学 二氧化硅气凝胶的常压制备方法
CN110257946A (zh) * 2019-05-28 2019-09-20 江苏康溢臣生命科技有限公司 一种气凝胶纤维及其制备方法
CN110735198A (zh) * 2019-11-29 2020-01-31 福建六树网络科技有限公司 一种改性pet聚酯纤维及制备方法、聚酯织物

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112472865A (zh) * 2020-12-03 2021-03-12 广东工业大学 一种温敏抗菌止血水凝胶及其制备方法和应用
CN112472865B (zh) * 2020-12-03 2022-04-19 广东工业大学 一种温敏抗菌止血水凝胶及其制备方法和应用
CN113144750A (zh) * 2021-04-08 2021-07-23 珠海市昇恒贸易有限公司 结合机能性成分的机能性过滤器和纤维
CN114958480A (zh) * 2022-05-13 2022-08-30 中国科学技术大学先进技术研究院 一种气凝胶基缓释香精的制备方法
CN117107383A (zh) * 2023-10-25 2023-11-24 江苏港虹纤维有限公司 一种微胶囊及其制备方法和复合纤维
CN117107383B (zh) * 2023-10-25 2024-03-08 江苏港虹纤维有限公司 一种微胶囊及其制备方法和复合纤维

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