CN103469346B - 一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，特别是涉及一种用高速共混深度包覆LiCl后再制备改性尼龙6纤维的方法，首先将LiCl和尼龙6切片分别干燥，除去LiCl中的结晶水及尼龙6切片中所含水分，再用高速共混机将不同含量的LiCl深度包覆在尼龙6切片表层内，防止LiCl暴露在空气中吸水影响纺丝顺利进行，之后将处理好的尼龙6切片熔融纺丝和热牵伸，并压洗去除尼龙6纤维中的单体的同时也除去LiCl，使尼龙6纤维重新形成氢键，最后真空热定型。此方法有效解决了纺丝前LiCl吸水影响纺丝加工的问题，制备的尼龙6纤维纤度小，强度大，综合力学性能佳，可广泛应用于服用领域和产业领域。制备工艺简单，生产周期短，成本低，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于纤维纺丝加工领域，涉及一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，特别是涉及一种用高速共混深度包覆LiCl后再制备改性尼龙6纤维的方法。
背景技术
尼龙6纤维是最早实现工业化的合成纤维品种，其柔韧性、弹性回复性率、耐磨性、耐碱性、吸湿性及轻量性方面均较聚酯纤维性能佳。在服用领域可用于男女儿童服装、被套面料、袜子、雨衣等，在家饰领域可用于窗帘布、浴帘布及雨伞布等，在产业领域可用于渔网、滤布、缆绳、输送带及降落伞布等。由于其强力高、耐冲击、耐磨性佳，可用于轮胎帘布。随着科技的进步，“功能多样”和“附加值高”将是未来尼龙6纤维发展的必然趋势。
近几年来，对尼龙6的研究主要集中于共混、添加剂的改进等方面，并取得了一系列的研究进展。高速共混的方法省去了双螺杆挤出和造粒的步骤，操作流程简单和成本低，常用于聚合物的混合改性。如中国专利CN101363142A公开了一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维及其制备方法，将碳酸钙微粒和表面处理剂在高速混合机中搅拌混合，再加尼龙6切片均匀混合，生产的纤维具有良好的力学、耐热、耐磨性能。高速共混法也可用于改性制备其他纤维，如中国专利CN102677217A也用此高速共混的方法制备了纳米CaCO3/POM复合材料，使得纳米CaCO3粒子粘在软化的POM上，得到性能较好的POM纤维。但是现有用该技术制备纤维大都仅是利用机械搅拌产生的热来使聚合物表面稍微软化，然后将无机物粘附在聚合物表面，微粒与聚合物粘附的不是很牢固，容易从聚合物表面脱落，混合效果不是很好。
另外，由于尼龙6大分子间容易形成氢键，使熔体黏度增大，给纺丝和后加工带来很大困难。有报道称通过Li+与酰胺基团相互作用，打开大分子间的氢键，从而有利于纤维的高倍拉伸，提高纤维的力学性能。用LiCl改性尼龙6的方法已有相关专利，如中国专利CN101122053A，采用双螺杆挤出机制备LiCl添加剂母粒，再将该母粒与尼龙6切片混合进行熔融纺丝的方法制备出了性能较好的尼龙6纤维。但是这种制备方法工艺复杂，要消耗大量的能量，且LiCl为强吸水剂，暴露在空气中极易吸水，所述专利利用螺杆共混挤出的方法没有考虑氯化锂等微粒添加过程中吸水的问题，共混后需经长时间高温真空干燥除去混合料中的水分，且干燥后的切片不易久放。若通过加入LiCl来改善纤维性能，必须解决这个严重的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，特别是提供一种用高速共混深度包覆LiCl后再制备改性尼龙6纤维的方法，解决了LiCl脱落及暴露在空气中易吸水潮解的问题，保证尼龙6切片顺利纺丝，且制备工艺简单，生产成本低，生产周期短，适用于工业化生产。这是因为无机盐LiCl中的Li+能拆散尼龙6大分子间或大分子内的氢键，与酰胺基团形成络合，从而利于纤维的纺制和后牵伸以及强度的提高。本发明用外加热同时高速共混的方法将不同配比的LiCl包覆在尼龙6表层内，且切片之间没有发生严重粘连，然后进行熔融纺丝，有效防止氯化锂从聚合物表面脱落，并且利用高分子表层阻隔氯化锂与切片表层空气的接触，解决了LiCl吸湿问题，由于LiCl拆散大分子间氢键的作用，从而大大提高尼龙6的加工性，使纺丝和拉伸工序变得容易，并在常规尼龙6加工的压洗工序中，洗掉氯化锂，纤维大分子间重新形成氢键，可以制备纤度小，强度大，综合力学性能佳的尼龙6纤维。
本发明的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）对纺丝原料进行预处理：
由于氯化锂是一种强吸水剂，如果在与尼龙6切片混合前不尽量去掉的话，很容易潮解，而使以后的精确计量混合无法进行。因此先将LiCl粉料真空干燥，温度为200～400℃，干燥时间为1～5h，除去LiCl中含有的结晶水，冷却至室温出料；
纺丝切片含水必须保持在很低的范围，否则在熔融加工过程中会使高分子降解，不仅影响制品性能，严重时会使加工无法进行。尼龙6切片对温度的敏感性比较强，如果升温太快，切片表面会迅速软化，颗粒间粘结成块，成团，因此升温需分步缓慢进行，随着温度的提高结晶的增加，切片软化点提高，就可在较高温度和真空下完成脱水干燥。因此尼龙6切片的真空干燥分几个温度阶段，充分去除水分；干燥温度和时间分别为：第一阶段，30～60℃，1～3h；第二阶段，50～80℃，1～5h；第三阶段，70～120℃，12～20h；第四阶段，100～125℃，20～30h，冷却至室温出料；
（2）高速共混包覆：
本发明是将添加剂颗粒埋入颗粒的浅表面下，使软化的高分子作为氯化锂和外界的“隔离层”。将处理好的原料按配比放入高速混合机中，高速混合机的转速为1000～6000r/min，混合温度为150～200℃，混合时间为1～5min，通常混合温度低所需混合时间长；利用搅拌发热及夹套加热的方法，使尼龙6切片表面软化，从而使添加剂粘附在尼龙6切片上，通过高速搅拌使添加剂逐渐被尼龙6切片软化的表层均匀包裹，“埋入”到颗粒表面层内，防止添加剂暴露在空气中吸水影响纺丝顺利进行；混合机的四片叶片高速旋转能破坏大颗粒间不强的粘结，故经高速共混包覆后的切片之间没有严重粘连。高速共混包覆后，立即出料，密封保存。
（3）原料的熔融过程和熔体纺丝过程：
将高速共混深度包覆后的物料经单螺杆挤出机或双螺杆挤出机熔融共混挤出后送至纺丝机，熔体被压入纺丝部件中，经由喷丝板以细丝态流出，后经上油卷绕，形成卷绕丝；喷丝板孔数为24～2200个，孔径为0.05～0.5mm，纺丝温度为250～300℃，纺丝速度为400～2500m/min，制备出卷绕丝；
（4)热牵伸：
将卷绕丝热牵伸，热牵伸温度为40℃～130℃，牵伸倍数为2～5倍，制备出牵伸丝；
（5）压洗处理：
将牵伸丝压洗处理，除去尼龙6纤维中的单体和LiCl，压洗温度为50～100℃，压洗时间为20min～4h，抗氧剂的添加量为溶剂质量的0.001～1%；
（6）真空热定型：
真空热定型温度为90～150℃，真空热定型时间为10min～2h，真空度为0.03～20KPa，获得LiCl改性尼龙6纤维，其断裂强度≥3.0cN/dtex，模量≥30cN/dtex，断裂伸长率≤20%。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，所述配比是指LiCl重量为尼龙6重量的0.3～2.5%。
如上所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，所述尼龙6为纺丝级的尼龙6。
如上所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，所述高速混合机的转速为1500～4500r/min，混合温度为170～190℃，混合时间为2～4min，利用混合机的四个叶片高速旋转，使添加剂逐渐被尼龙6切片软化的表层均匀包裹且切片之间没有发生严重粘连。
如上所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，所述纺丝速度为600～2000m/min。
如上所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，所述压洗温度为60～90℃，压洗时间为30min～2h，除去尼龙6单体和LiCl。
如上所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，所述压洗处理使用的溶剂是水、氢氧化钠溶液或乙醇。
如上所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，所述压洗处理，为防止纤维丝在溶剂中较长时间处理发生氧化，把纤维放入溶剂中之前，在加热到压洗温度的溶剂中加入适量抗氧剂。将纤维缠绕在带孔的筒管上，筒管最上端密闭，溶液由压力泵压入筒管，并从筒管的孔洞被压出，从而把纤维中的单体质和LiCl一起带出，泵压为1～3Kgf。
如上所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，所述抗氧剂是抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂163、水合肼或抗氧剂3114，所述抗氧剂的添加量为溶剂质量的0.001～1%。
如上所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，所述真空热定型温度为100～125℃，真空热定型时间为20min～1h，真空度为0.03～10KPa，消除尼龙6纤维在拉伸过程中产生的内应力，使大分子发生一定程度的松弛，提高尼龙6纤维的形状稳定性。
有益效果：
（1）本发明制备出的尼龙6纤维牵伸倍数高，断裂强度和模量大，综合力学性能好。
（2）采用外加热和混合机机械搅拌产生的热两者共同作用使尼龙6切片表层软化的更多，LiCl被包埋在尼龙6切片的表层内，干燥后的尼龙6切片表层的的大分子层能阻止外界水分与氯化锂的接触，从而有效解决了纺丝前LiCl吸水影响纺丝加工的问题。
（3）制备工艺简单，生产周期短，成本低，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
所用原料
尼龙6切片（半消光），巴斯夫股份公司，添加剂LiCl（分析纯）
实施例1
将LiCl和尼龙6切片分别真空干燥，真空度为0.05KPa，按尼龙6质量分数为99.5%和LiCl质量分数为0.5%的比例，使用高速共混机直接将尼龙6切片与氯化锂进行高速共混，高速混合机的转速为2000r/min，加热温度为180℃，混合时间为3min。然后熔融纺丝，纺丝温度为I区：265℃；II区：280℃；III区：280℃；IV区：282℃。纺丝速度为800m/min，卷绕丝经二次牵伸，平板牵伸机的热盘温度是60℃，热板温度120℃，牵伸倍数为5倍，在90℃的热水中加入含量为溶剂质量的0.001%的水合肼，然后将纤维用该热水压洗处理30min，泵压为2Kgf；之后再120℃热定型30min，真空度为0.03KPa，最终得到除去单体和LiCl后的尼龙6纤维。
实施例2
将LiCl和尼龙6切片分别真空干燥，真空度为0.1KPa，按尼龙6质量分数为98.5%和LiCl质量分数为1.5%的比例，使用高速共混机直接将尼龙6切片与氯化锂进行高速共混，高速混合机的转速为2500r/min，加热温度为185℃，混合时间为2min。然后熔融纺丝，纺丝温度为I区：265℃；II区：280℃；III区：280℃；IV区：282℃。纺丝速度为800m/min，卷绕丝经二次牵伸，平板牵伸机的热盘温度是60℃，热板温度120℃，牵伸倍数为4.0倍，在70℃的NaOH溶液中加入含量为溶剂质量的0.005%的抗氧剂168，然后将纤维用该溶液压洗处理1.5h，泵压为1Kgf；之后再100℃热定型1h，真空度为10KPa，最终得到除去单体和LiCl后的尼龙6纤维。
实施例3
将LiCl和尼龙6切片分别真空干燥，真空度为10KPa，按尼龙6质量分数为97.5%和LiCl质量分数为2.5%的比例，使用高速共混机直接将尼龙6切片与氯化锂进行高速共混，高速混合机的转速为3500r/min，加热温度为170℃，混合时间为4min。然后熔融纺丝，纺丝温度为I区：260℃；II区：283℃；III区：280℃；IV区：282℃。纺丝速度为800m/min，卷绕丝经二次牵伸，平板牵伸机的热盘温度是70℃，热板温度130℃，牵伸倍数为4.0倍，在60℃的乙醇溶液中加入含量为溶剂质量的0.08%的抗氧剂3114，然后将纤维用该溶液压洗处理2h，泵压为3Kgf；之后再125℃热定型20min，真空度为6KPa，最终得到除去单体和LiCl后的尼龙6纤维。
实施例4
将LiCl和尼龙6切片分别真空干燥，真空度为0.5KPa，按尼龙6质量分数为99.5%和LiCl质量分数为0.5%的比例，使用高速共混机直接将尼龙6切片与氯化锂进行高速共混，高速混合机的转速为4000r/min，加热温度为175℃，混合时间为3min。然后熔融纺丝，纺丝温度为I区：269℃；II区：285℃；III区：281℃；IV区：282℃。纺丝速度为600m/min，卷绕丝经二次牵伸，平板牵伸机的热盘温度是60℃，热板温度120℃，牵伸倍数为3.7倍，在80℃的热水中加入含量为溶剂质量的1%的抗氧剂168，然后将纤维用该溶液压洗处理1h，泵压为3Kgf；之后再105℃热定型50min，真空度为0.4KPa，最终得到除去单体和LiCl后的尼龙6纤维。
实施例5
将LiCl和尼龙6切片分别真空干燥，真空度为15KPa，按尼龙6质量分数为99.7%和LiCl质量分数为0.3%的比例，使用高速共混机直接将尼龙6切片与氯化锂进行高速共混，高速混合机的转速为4500r/min，加热温度为190℃，混合时间为2min。然后熔融纺丝，纺丝温度为I区：269℃；II区：285℃；III区：281℃；IV区：282℃。纺丝速度为2000m/min，卷绕丝经二次牵伸，平板牵伸机的热盘温度是60℃，热板温度120℃，牵伸倍数为2倍，在80℃的NaOH溶液中加入含量为溶剂质量的1%的抗氧剂1010，然后将纤维用该溶液压洗处理1h，泵压为2Kgf；之后再105℃热定型50min，真空度为0.03KPa，最终得到除去单体和LiCl后的尼龙6纤维。
对比例
将纯尼龙6切片在真空干燥机中干燥，真空度为0.05KPa，干燥48h，分为四个阶段：45℃下干燥2h，75℃下干燥4h，110℃下干燥18h，120℃下干燥24h，自然降温至室温，出料。然后熔融纺丝，纺丝温度为I区：265℃；II区：275℃；III区：270℃；IV区：270℃。纺丝速度为800m/min，卷绕丝经二次牵伸，平板牵伸机的热盘温度是60℃，热板温度120℃，牵伸倍数为4.0倍，在90℃的热水中加入含量为溶剂质量的0.001%的抗氧剂163，然后将纤维用该溶液压洗处理30min，泵压为3Kgf；之后再110℃热定型40min，真空度为0.04KPa，最终得到尼龙6纤维。
下表为不同实施例的纤维性能对比：
Claims (10)
1.一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，其特征是步骤如下：
（1）对纺丝原料进行预处理：
将LiCl粉料真空干燥，温度为200～400℃，干燥时间为1～5h，真空度为0.05～15KPa；
尼龙6切片的干燥分几个温度阶段，充分去除水分；干燥温度和时间分别为：第一阶段，30～60℃，1～3h；第二阶段，50～80℃，1～5h；第三阶段，70～120℃，12～20h；第四阶段，100～125℃，20～30h；
（2）高速共混包覆：
将处理好的原料按配比放入高速混合机中，高速混合机的转速为1000～6000r/min，混合温度为150～200℃，混合时间为1～5min，从而将LiCl均匀包覆在尼龙6切片表面层内，而切片之间没有严重粘连；
（3）原料的熔融过程和熔体纺丝过程：
将高速共混后的物料经单螺杆挤出机或双螺杆挤出机熔融共混挤出后送至纺丝机，熔体被压入纺丝部件中，经由喷丝板以细丝态流出，后经上油卷绕，形成卷绕丝；喷丝板孔数为24～2200个，孔径为0.05～0.5mm，纺丝温度为250～300℃，纺丝速度为400～2500m/min；
（4)热牵伸：
将卷绕丝热牵伸，热牵伸温度为40～130℃，牵伸倍数为2～5倍；
（5）压洗处理：
将牵伸丝压洗处理，除去尼龙6纤维中的单体和LiCl，压洗温度为50～100℃，压洗时间为20min～4h，抗氧剂的添加量为溶剂质量的0.001～1%；
（6）真空热定型：
真空热定型温度为90～150℃，真空热定型时间为10min～2h，真空度为0.03～20KPa；获得LiCl改性尼龙6纤维，其断裂强度≥3.0cN/dtex，模量≥30cN/dtex，断裂伸长率≤20%。
2.根据权利要求1所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述配比是指LiCl重量为尼龙6重量的0.3～2.5%。
3.根据权利要求1所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述尼龙6为纺丝级的尼龙6。
4.根据权利要求1所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述高速混合机的转速为1500～4500r/min，混合温度为170～190℃，混合时间为2～4min。
5.根据权利要求1所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝速度为600～2000m/min。
6.根据权利要求1所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述溶剂温度为60～90℃，压洗时间为30min～2h。
7.根据权利要求1所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述压洗处理使用的溶剂是水、氢氧化钠溶液或乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述压洗处理，为防止纤维丝在溶剂中较长时间处理发生氧化，把纤维放入溶剂中之前，在加热到压洗温度的溶剂中加入适量抗氧剂。
9.根据权利要求8所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂是抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂163、水合肼或抗氧剂3114，所述抗氧剂的添加量为溶剂质量的0.001～1%。
10.根据权利要求1所述的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述真空热定型温度为100～125℃，真空热定型时间为20min～1h，真空度为0.03～10KPa。
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