CN109402764B - 一种高强低伸锦纶6短纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强低伸锦纶6短纤维及其制备方法，方法为：将高强低伸锦纶6熔体进行纺丝制得高强低伸锦纶6短纤维，高强低伸锦纶6是由混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得的，混合物主要由己内酰胺、表面包覆有催化剂的增强粉体和水组成，制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为0.89～2.22dtex，断裂强度≥6.0cN/dtex，断裂伸长率≤45％。本发明的一种高强低伸锦纶6短纤维及其制备方法，增强粉体增强了锦纶6短纤维的力学性能，增强粉体表面链增长反应使得增强粉体在纤维中分散性良好，从而使得最终制得的高强低伸锦纶6短纤维纤维的力学性能好，强度分布均匀，品质高。

Description

一种高强低伸锦纶6短纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酰胺制备领域，涉及一种高强低伸锦纶6短纤维及其制备方法。
背景技术
锦纶是聚酰胺纤维的商品名称，又称尼龙(Nylon)，英文名称Polyamide(简称PA)，其基本组成物质是通过酰胺键(-[NHCO]-)连接起来的脂肪族聚酰胺。常用的锦纶纤维可分为两大类。一类是由二胺和二酸缩聚而得的聚己二酸己二胺，其长链分子的化学结构式为：H-[HN(CH2)XNHCO(CH2)YCO]-OH，另一类是由己内酰胺缩聚或开环聚合得到的，其长链分子的化学结构式为：H-[NH(CH2)XCO]-OH。锦纶的吸湿性能和染色性能都比涤纶好，其耐碱而不耐酸，长期暴露在日光下纤维强度会下降。锦纶具有热定型特性，其会保持在加热时形成的弯曲变形。锦纶纤维主要有锦纶长纤与锦纶短纤，其中锦纶短纤维可与粘纤、棉、毛或其他纤维混纺，用作服装布料。
锦纶短纤维是通过熔融纺丝生产并按照要求将长丝束切成一定长度后制得的短纤维。普通的锦纶6短纤维的密度为1.14-1.16g/cm3，熔点为215-225℃。锦纶6短纤维密度小、耐磨性好、强度高、质轻柔软、弹性恢复率高且吸湿性好，因而使得其混纺织物也具有良好的耐磨性和强度。但是由于其弹性模量较小，因而其保形性差，同时，锦纶短纤维断裂伸长率较其他短纤维高，但其混纺纱线的强度低，限制了其应用范围。伴随着市场对产品要求的提高，人们对高强低伸锦纶6短纤维的需求也越来越迫切。
专利CN107675285A公开了一种异形发光高强锦纶工业丝的制备方法，采用一类脂肪酸与芳香酸复合形成的铕有机羧酸配合物、硬脂酸盐和无机长余辉发光材料为热稳定性发光组分，借助异截面喷丝板设计和高强工业丝纺丝技术实现高强发光特性。专利CN104532397A公开了一种深染细旦锦纶高强丝的制备方法。专利CN107723830A采用了石墨烯接枝技术研制了一种高强力氧化石墨烯接枝锦纶纤维。专利CN106400156A公开了一种通过添加功能性添加剂制成高强低伸锦纶6纤维的制备方法。虽然以上专利都对锦纶6进行了高强方面的改性，但其改性方法基本上都是靠添加添加物共混制备，添加物在纤维中的分散性不好，导致其拉伸强度分布不匀，持久性不高。
现有的高强低伸锦纶6纤维的制备还存在以下问题：1)使用高粘度的切片制备锦纶是使其强度提高的常用方法，然而由于其相对粘度的提高，其在一定温度下的流动性能也会变差，为了使其正常纺丝不得不提高纺丝温度，但提高纺丝温度又容易造成聚合物分子链的降解，因此其强度提升程度有限；2)为了提高强度会在聚合物中增添一些功能母粒，但功能母粒常会存在分散不均匀的现象，使得纤维结晶区分布有差异，从而导致纤维的断裂强度不匀。
因此，研究一种力学性能好的锦纶6纤维具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术中存在的问题，提供一种力学性能好的锦纶6纤维。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高强低伸锦纶6短纤维，材质为高强低伸锦纶6，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的增强粉体组成；
所述增强粉体的表面包覆有催化剂，可催化己内酰胺聚合形成线型分子链围绕在增强粉体周围，使得增强粉体不容易发生团聚或沉降等现象，而不再是增强粉体简单添加入聚酰胺基体中，本发明提高了增强粉体在锦纶6中的分散均匀性，有利于提升纤维的力学性能；
高强低伸锦纶6短纤维的线密度为0.89～2.22dtex，断裂强度≥6.0cN/dtex，断裂伸长率≤45％。现有技术中的锦纶6短纤维的线密度一般为0.89～14.00dtex，断裂强度≥3.40cN/dtex，本发明的高强低伸锦纶6短纤维中增强粉体的分散均匀性好，制得的高强低伸锦纶6短纤维力学性能好。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高强低伸锦纶6短纤维，所述锦纶6的数均分子量为20000～30000，相对粘度为2.8～3.0，所述锦纶6中还分散有增容剂。分子量的增加会使分子链间作用力增强，粘度增大，所以分子量的大小对聚合物的拉伸强度和冲击强度有着重大的影响，当分子量低时，拉伸强度和冲击强度都低，随着分子量的增大，拉伸强度和冲击强度都会提高，但当分子量超过一定的数值后，拉伸强度变化不大。本发明通过在聚合过程中不断改进工艺，控制终缩聚反应和增粘反应温度、时间并增加增粘塔的步骤制得粘度较高(相对粘度为2.8-3.0)且分子量较大的锦纶6熔体。
如上所述的一种高强低伸锦纶6短纤维，所述增强粉体为含羰基的有机蒙脱土和/或表面经过有机化处理的含羰基的针状、纤维状或鳞片状硅灰石，本发明的增强粉体的种类包括但不限于此，其他能够显著提高纤维的力学性能且能够与增容剂结合进一步提高其分散均匀性的物质同样适用于本发明；
所述催化剂为己内酰胺钠盐、己内酰胺溴化镁和格氏试剂中的一种以上，本发明的格氏试剂为市面常见产品，本发明的催化剂的种类包括但不限于此，其他能够催化增强粉体表面链增长反应、引导线型分子链围绕在增强粉体周围的物质同样适用于本发明。
所述增容剂为双酚A型环氧树脂。蒙脱土的有机改性处理可为胺改性，胺与盐酸反应可制得六种官能团的亲环氧性蒙脱土，六种官能团分别是羧酸、酸酐、醇羟基、酚羟基、胺以及酰胺，其中羧酸、酸酐或酰胺都含有羰基。本发明的增容剂的种类包括但不限于此，其他能够与增强粉体结合进一步提高增强粉体在聚酰胺基体中的分散均匀性的物质同样适用于本发明。
如上所述的一种高强低伸锦纶6短纤维，所述高强低伸锦纶6短纤维的加工废丝率≤10kg/t，条干不匀率≤1.0％，拉伸强度CV值小于1％，说明本发明的高强低伸锦纶6短纤维具有强度均匀的特点。
本发明还提供制备如上所述的一种高强低伸锦纶6短纤维的方法，将高强低伸锦纶6熔体进行纺丝制得高强低伸锦纶6短纤维，所述高强低伸锦纶6是由混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得的；
所述混合物主要由己内酰胺、表面包覆有催化剂的增强粉体和水组成；
所述增强粉体表面链增长反应是指富集在增强粉体表面的己内酰胺在催化剂的作用下聚合形成线型分子链的反应。
本发明制备过程中分子链变化过程具体如下：
首先在压力为0.7～1MPa、温度为150～180℃的条件下，富集在增强粉体表面的己内酰胺在催化剂的作用下聚合形成聚合度2-10的低分子链(此阶段即为增强粉体表面链增长反应阶段)，然后改变反应条件，在压力为0.2～2MPa、温度为200～260℃下进行开环预缩反应，在此阶段已经形成的、围绕在增强粉体周围的低分子链继续增长，同时分散在整个体系中的己内酰胺也开始发生聚合，最后改变反应条件进行终缩聚反应，增强粉体周围以及整个体系中的分子链继续增长形成聚合度较高的分子链，由于制备过程中线型分子链一直围绕在增强粉体周围，增强粉体能够均匀分散在体系中，不容易发生沉降，从而使得增强粉体可均匀分散在聚酰胺基体中，进而制得了力学性能好的高强低伸锦纶6短纤维。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，所述高强低伸锦纶6熔体中还含有2.5wt％的抗老化剂和5wt％的分子间作用力调节剂，所述抗老化剂为三溴化磷，所述分子间作用力调节剂为LiCl。分子间作用力调节剂可使高分子量的锦纶6在熔融纺丝时粘度降低，提高熔体流动性，使得纺丝温度不至太高，从而避免发生分子链断裂，增加产品生产成功率，最后通过熔融纺丝得到高强低伸锦纶6短纤维。
如上所述的方法，所述混合物中还含有增容剂，所述混合物中，水与己内酰胺的质量比为1～10:100，增强粉体的含量为1～10wt％，增容剂的含量为1～5wt％，催化剂与增强粉体的质量比为0.1～1:100；
所述混合物的制备过程为：首先将增强粉体分散在无水乙醇中制得固含量为10～30wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨2～6h，随后加入增容剂在50～100℃的温度条件下研磨1～3h，再加入催化剂在50～100℃下研磨1～3h，随后经过4～12h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体，最后将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物；所述烘干过程中需不断进行研磨以防止粉体结块。
如上所述的方法，所述增强粉体表面链增长反应的压力为0.7～1MPa，温度为150～180℃，时间为5～20min，所述开环预缩聚反应的压力为0.2～2MPa，温度为200～260℃，时间为2～5h，开环预缩聚反应主要是进行己内酰胺的开环预缩聚反应，并不断排出水分控制反应过程中釜内压力；开环预缩聚反应温度及反应时间可根据需要进行调节，开环温度越高，后期缩聚更快，期间产生的低聚物更多；所述终缩聚反应的压力为0～100Pa，温度为235～265℃，时间为1～5h，所述终缩聚反应在真空环境下进行，终缩聚反应为锦纶6的链增长反应，分子量增加的过程，通过真空环境将水和低聚物等小分子抽除，达到降低熔体中低聚物含量的目的，同时分子量的增加有助于纤维断裂强度的提高；所述增粘反应是在增粘塔中进行的，所述增粘反应的温度为220～250℃，时间为1～2h。增粘反应可增加锦纶6熔体粘度，较高的粘度有利于纤维断裂强度的提高。
如上所述的方法，所述纺丝的过程为：含分子间作用力调节剂的高强低伸锦纶6熔体以240～310℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维，纺丝后得到的初生纤维结构还不完善，还不能直接用于纺织加工，初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维。
锦纶6纤维在卷绕过程中晶形结构、结晶度和取向发生变化，它是纺丝过程中流变学因素(熔体细流的拉伸)、纺丝线上的传热和聚合物结晶动力学之间相互作用的结果。聚合物的取向和结晶可直接影响进一步加工过程中纤维的结构变化，且间接影响到成品纤维的纺丝加工性能和使用性能。当初生纤维在拉伸过程中，纤维的低序区(对结晶聚合物来说为非晶区)的大分子沿纤维轴向的取向度会大大提高，同时伴有密度或结晶度等其他结构方面的变化，另外还可增加其氢键、偶极键以及其他类型的分子间力，纤维承受外加张力的分子链数目增加，从而可使纤维的断裂强度显著提高，耐磨性能和疲劳强度亦会明显提高。
如上所述的方法，纺丝的速度为1000～1500m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为10～40mm，所述缓冷通过在喷丝板与环吹筒之间添加10～40mm缓冷装置实现，其使得使熔体细流出喷丝板后不是被骤冷，而是缓慢的冷却，使冷却速率降低，延长熔态区，固化点下移，从而减少了喷头拉伸的张力，使初生纤维的预取向度减少，以利于后牵伸倍数提高，有利于纤维强度的提高；环吹风的速率为0.3～0.5m/s，环吹风的风温为25～35℃，环吹风的湿度为65％～90％，环吹风可保证纺丝线上的纤维得到均匀冷却和促进结晶的形成，利于集束前纤维预应力的消除；牵伸的倍率为1.8～3.5，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。发明机理：
本发明的一种高强低伸锦纶6短纤维及其制备方法，将主要由己内酰胺、表面包覆有催化剂的增强粉体和水组成的混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应，增强粉体的表面包覆有催化剂，可使后续己内酰胺的聚合始终围绕在增强粉体周围，而不是增强粉体简单添加进聚合体系中，具体如下：
本发明先通过表面包覆有催化剂的增强粉体促进己内酰胺聚合，反应时间短，形成聚合度为2-10的低分子链(该反应过程即为增强粉体表面链增长反应)，增强粉体表面链增长反应结束后低分子链包覆在增强粉体周围，然后再进行开环预缩聚反应和终缩聚反应，增强粉体周围的低分子链慢慢增长成长链，同时整个体系中的己内酰胺也发生了聚合形成聚酰胺分子链，由于线型分子链一直围绕在增强粉体周围，因此使得增强粉体不容易发生团聚或沉降等现象，从而使得增强粉体可均匀分散在生成的聚酰胺中。
增强粉体为含羰基的有机蒙脱土和/或表面经过有机化处理的含羰基的针状、纤维状或鳞片状硅灰石，蒙脱土属于型层状硅酸盐结构，即每个单位晶胞由两个硅氧四面体中间夹带一层铝氧八面体构成，二者之间靠共用氧原子连接，蒙脱土片层厚度约1nm，片层间距一般为0.96～2.10nm。聚合物可插层进入硅酸盐片层之间，使蒙脱土片层间距扩大或使层状结构剥离。如果蒙脱土片层被剥离开，一片片的蒙脱土片层会均匀地分散在聚合物基体中，则此时蒙脱土片层相当于刚性棒状分子(长和宽约1μm，厚约1nm左右)，这种刚性棒状分子极易引导聚合物大分子链沿同一方向取向，可起到分子增强剂的作用。硅灰石是一种钙的偏硅酸盐类矿物，其分子式为CaSiO3，具有针状、纤维状或鳞片状等晶体形态。由于其无毒，耐化学药品腐蚀，并具有很高的白度、良好的介电性能、较高的耐热性能、低吸油性和低吸水性等优点，因而被广泛用作聚合物的填料。其中，针状、纤维状或鳞片状的硅灰石的物理形态与有机蒙脱土类似，都具有一定长径比，易引导聚合物大分子链沿向同一方向取向，因此可以使基体得到某种程度的增强。因此，本发明采用有机蒙脱土和/或表面经过有机化处理的硅灰石作为增强粉体提高聚合物的强度和刚性。
本发明的混合物中还含有增容剂和分子间作用力调节剂，增容剂为双酚A型环氧树脂，双酚A型环氧树脂中的环氧基团具有很高的反应活性，在熔融加工过程能够与锦纶6分子链末端的胺基反应形成稳定的化学键，使这两种聚合物能够达到分子水平的相容。此外，双酚A型环氧树脂中的羟基能够与有机化处理后的硅灰石和有机蒙脱土中的羰基形成氢键，因此，双酚A型环氧树脂与有机蒙脱土和有机化处理后的硅灰石都是热力学相容体系。当在锦纶6与增强粉体体系中添加双酚A型环氧树脂后，其将分布在锦纶与增强粉体的相界面间，降低了相界面张力，使界面层厚度增加，进而使相界面粘结力增强，从而获得从基体到分散相更好的应力传递，使得增强粉体可以更好的分散在锦纶6熔体中，进而有利于提升纤维的力学性能。
分子间作用力调节剂为LiCl，锦纶6缓慢冷却时形成晶体，其中单斜晶体(α型)占优势，在α型晶体中，锦纶6具有完全伸展的平面锯齿形构象，并集合成本质上在同一平面内的氢键薄片相邻分子链的方向是逆平行的，用这种方式排列会生成氢键，氢键的形成使得锦纶6在熔融状态下流动性变差，不易纺丝，因此需要添加LiCl来作为分子间作用力调节剂，LiCl是极易吸湿的物质，纺丝时加入一定量的LiCl，在纺丝熔体挤压成型形成晶体的过程中，LiCl吸湿成为Li+和Cl-，它们存在于大分子间，使大分子链间不易产生氢键，而是形成大分子链与小分子间作用力，从而使熔体流动性增高，纺丝温度不至于太高，避免发生分子链的断裂，更易制得高强低伸锦纶6。
有益效果：
(1)本发明的一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，高强低伸锦纶6熔体挤出后先经过缓冷，缓冷对熔体的冷却速率低，延长熔态区，固化点下移，从而减少了喷头拉伸的张力，使初生纤维的预取向度减少，以利于后牵伸倍数提高，有利提高纤维的力学性能；
(2)本发明的一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，增强粉体增强了锦纶6熔体的强度，增容剂与锦纶6熔体可实现分子水平的相容，同时可使得增强粉体在纤维中更好的分散；
(3)本发明的一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，分子间作用力调节剂可提高高强低伸锦纶6熔体的流动性能，使得纺丝温度不至于太高，避免发生分子链的断裂，有利于制得力学性能好的高强低伸锦纶6；
(4)本发明的一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，增强粉体表面链增长反应使得己内酰胺聚合形成的线型分子链始终围绕在增强粉体周围，而不再是增强粉体简单添加入聚合体系中，从而提高了增强粉体在聚酰胺基体中的分散均匀性；
(5)本发明的一种高强低伸锦纶6短纤维，力学性能好，且增强粉体纤维中分布均匀，纤维强度分布均匀，品质高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备混合物；
(1.1)将含羰基的有机蒙脱土和表面经过有机化处理的含羰基的针状硅灰石的混合物(质量比为3:1)分散在无水乙醇中制得固含量为10wt％的悬浊液；
(1.2)将悬浊液加入研磨机中研磨3h；
(1.3)加入己内酰胺钠盐在60℃下研磨1h，随后经过10h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体；
(1.4)将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物，其中混合物中，水与己内酰胺的质量比为2:100，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物的含量为4wt％，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物与己内酰胺钠盐的质量比为100:0.5；
(2)混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得高强低伸锦纶6熔体，增强粉体表面链增长反应的压力为0.7MPa，温度为155℃，时间为12min，开环预缩聚反应的压力为0.2MPa，温度为220℃，时间为2h，终缩聚反应的压力为50Pa，温度为245℃，时间为5h，增粘反应是在增粘塔中进行的，增粘反应的温度为220℃，时间为1h，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺钠盐的增强粉体(增强粉体即含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物)组成，锦纶6的数均分子量为22000，相对粘度为2.8；
(3)将LiCl和三溴化磷加入至高强低伸锦纶6熔体中以240℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维；初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维，其中熔体中LiCl的含量为5wt％，三溴化磷的含量为2.5wt％，纺丝的速度为1200m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为20mm，环吹风的速率为0.3m/s，环吹风的风温为25℃，环吹风的湿度为80％，牵伸的倍率为3.2，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
最终制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为1.55dtex，断裂强度为10.91cN/dtex，断裂伸长率为42％，加工废丝率为9.5kg/t，条干不匀率为0.3％，拉伸强度CV值为0.8％。
实施例2
一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备混合物；
(1.1)将含羰基的有机蒙脱土和表面经过有机化处理的含羰基的针状硅灰石的混合物(质量比为3:2)分散在无水乙醇中制得固含量为13wt％的悬浊液；
(1.2)将悬浊液加入研磨机中研磨2.5h；
(1.3)加入己内酰胺溴化镁在85℃下研磨3h，随后经过8h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体；
(1.4)将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物，其中混合物中，水与己内酰胺的质量比为5:100，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物的含量为1wt％，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物与己内酰胺溴化镁的质量比为100:0.1；
(2)混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得高强低伸锦纶6熔体，增强粉体表面链增长反应的压力为0.8MPa，温度为170℃，时间为5min，开环预缩聚反应的压力为2MPa，温度为200℃，时间为4h，终缩聚反应的压力为0Pa，温度为235℃，时间为3h，增粘反应是在增粘塔中进行的，增粘反应的温度为230℃，时间为1h，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺溴化镁的增强粉体(增强粉体即含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物)组成，锦纶6的数均分子量为28000，相对粘度为3.0；
(3)将LiCl和三溴化磷加入至高强低伸锦纶6熔体中以280℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维；初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维，其中熔体中LiCl的含量为5wt％，三溴化磷的含量为2.5wt％，纺丝的速度为1300m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为10mm，环吹风的速率为0.4m/s，环吹风的风温为30℃，环吹风的湿度为75％，牵伸的倍率为3.0，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
最终制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为0.92dtex，断裂强度为8.94cN/dtex，断裂伸长率为39％，加工废丝率为6kg/t，条干不匀率为0.8％，拉伸强度CV值为0.5％。
实施例3
一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备混合物；
(1.1)将含羰基的有机蒙脱土和表面经过有机化处理的含羰基的针状硅灰石的混合物(质量比为2:3)分散在无水乙醇中制得固含量为17wt％的悬浊液；
(1.2)将悬浊液加入研磨机中研磨2h；
(1.3)加入格氏试剂在50℃下研磨3h，随后经过6h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体，其中格氏试剂为市售烷基卤化镁有机化合物；
(1.4)将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物，其中混合物中，水与己内酰胺的质量比为1:100，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物的含量为8wt％，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物与格氏试剂的质量比为100:0.3；
(2)混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得高强低伸锦纶6熔体，增强粉体表面链增长反应的压力为0.9MPa，温度为180℃，时间为8min，开环预缩聚反应的压力为0.5MPa，温度为230℃，时间为3h，终缩聚反应的压力为20Pa，温度为240℃，时间为1h，增粘反应是在增粘塔中进行的，增粘反应的温度为220℃，时间为2h，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的表面包覆有格氏试剂的增强粉体(增强粉体即含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物)组成，锦纶6的数均分子量为20000，相对粘度为2.8；
(3)将LiCl和三溴化磷加入至高强低伸锦纶6熔体中以270℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维；初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维，其中熔体中LiCl的含量为5wt％，三溴化磷的含量为2.5wt％，纺丝的速度为1100m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为30mm，环吹风的速率为0.4m/s，环吹风的风温为35℃，环吹风的湿度为65％，牵伸的倍率为2.5，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
最终制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为2.04dtex，断裂强度为11.71cN/dtex，断裂伸长率为40％，加工废丝率为9kg/t，条干不匀率为0.9％，拉伸强度CV值为0.2％。
实施例4
一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备混合物；
(1.1)将含羰基的有机蒙脱土和表面经过有机化处理的含羰基的针状硅灰石的混合物(质量比为2:1)分散在无水乙醇中制得固含量为15wt％的悬浊液；
(1.2)将悬浊液加入研磨机中研磨5h；
(1.3)加入己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物(质量比为1:1)在70℃下研磨2h，随后经过4h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体；
(1.4)将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物，其中混合物中，水与己内酰胺的质量比为7:100，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物的含量为3wt％，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物与己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物的质量比为100:0.7；
(2)混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得高强低伸锦纶6熔体，增强粉体表面链增长反应的压力为1MPa，温度为160℃，时间为15min，开环预缩聚反应的压力为1MPa，温度为250℃，时间为5h，终缩聚反应的压力为40Pa，温度为2350℃，时间为4h，增粘反应是在增粘塔中进行的，增粘反应的温度为250℃，时间为1.5h，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的增强粉体(增强粉体即含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物)组成，锦纶6的数均分子量为22000，相对粘度为2.9；
(3)将LiCl和三溴化磷加入至高强低伸锦纶6熔体中以300℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维；初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维，其中熔体中LiCl的含量为5wt％，三溴化磷的含量为2.5wt％，纺丝的速度为1000m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为40mm，环吹风的速率为0.5m/s，环吹风的风温为30℃，环吹风的湿度为90％，牵伸的倍率为1.8，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
最终制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为0.89dtex，断裂强度为11.03cN/dtex，断裂伸长率为38％，加工废丝率为8.5kg/t，条干不匀率为1.0％，拉伸强度CV值为0.9％。
实施例5
一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备混合物；
(1.1)将含羰基的有机蒙脱土和表面经过有机化处理的含羰基的鳞片状硅灰石的混合物(质量比为1:1)分散在无水乙醇中制得固含量为20wt％的悬浊液；
(1.2)将悬浊液加入研磨机中研磨6h；
(1.3)加入己内酰胺溴化镁在100℃下研磨1.5h，随后经过12h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体；
(1.4)将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物，其中混合物中，水与己内酰胺的质量比为9:100，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的鳞片状硅灰石的混合物的含量为6wt％，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物与己内酰胺溴化镁的质量比为100:1；
(2)混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得高强低伸锦纶6熔体，增强粉体表面链增长反应的压力为0.8MPa，温度为180℃，时间为5min，开环预缩聚反应的压力为1.5MPa，温度为210℃，时间为2h，终缩聚反应的压力为80Pa，温度为235℃，时间为2.5h，增粘反应是在增粘塔中进行的，增粘反应的温度为240℃，时间为2h，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺溴化镁的增强粉体(增强粉体即含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物)组成，锦纶6的数均分子量为24000，相对粘度为2.9；
(3)将LiCl和三溴化磷加入至高强低伸锦纶6熔体中以310℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维；初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维，其中熔体中LiCl的含量为5wt％，三溴化磷的含量为2.5wt％，纺丝的速度为1400m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为25mm，环吹风的速率为0.5m/s，环吹风的风温为25℃，环吹风的湿度为85％，牵伸的倍率为3.3，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
最终制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为1.75dtex，断裂强度为9.87cN/dtex，断裂伸长率为40％，加工废丝率为7.9kg/t，条干不匀率为0.7％，拉伸强度CV值为0.5％。
实施例6
一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备混合物；
(1.1)将表面经过有机化处理的含羰基的纤维状硅灰石分散在无水乙醇中制得固含量为30wt％的悬浊液；
(1.2)将悬浊液加入研磨机中研磨4.5h；
(1.3)加入己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物(质量比为1:2)在90℃下研磨1h，随后经过5h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体；
(1.4)将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物，其中混合物中，水与己内酰胺的质量比为10:100，含羰基的纤维状硅灰石的含量为7wt％，己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物与含羰基的纤维状硅灰石的质量比为0.4:100；
(2)混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得强低伸锦纶6熔体，增强粉体表面链增长反应的压力为0.9MPa，温度为160℃，时间为20min，开环预缩聚反应的压力为1.8MPa，温度为260℃，时间为4h，终缩聚反应的压力为100Pa，温度为250℃，时间为4h，增粘反应是在增粘塔中进行的，增粘反应的温度为250℃，时间为1h，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的增强粉体(增强粉体即含羰基的纤维状硅灰石)组成，锦纶6的数均分子量为29500，相对粘度为3.0；
(3)将LiCl和三溴化磷加入至强低伸锦纶6熔体中以270℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维；初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维，其中熔体中LiCl的含量为5wt％，三溴化磷的含量为2.5wt％，纺丝的速度为1500m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为10mm，环吹风的速率为0.4m/s，环吹风的风温为35℃，环吹风的湿度为70％，牵伸的倍率为2.0，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
最终制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为1.38dtex，断裂强度为8.95cN/dtex，断裂伸长率为37％，加工废丝率为10kg/t，条干不匀率为0.8％，拉伸强度CV值为0.4％。
实施例7
一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备混合物；
(1.1)将含羰基的有机蒙脱土分散在无水乙醇中制得固含量为28wt％的悬浊液；
(1.2)将悬浊液加入研磨机中研磨5h；
(1.3)加入己内酰胺钠盐、己内酰胺溴化镁和格氏试剂的混合物(质量比为2:1:1)在75℃下研磨2h，随后经过7h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体，其中格氏试剂为市售烷基卤化镁有机化合物；
(1.4)将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物，其中混合物中，水与己内酰胺的质量比为6:100，含羰基的有机蒙脱土的含量为10wt％，内酰胺钠盐、己内酰胺溴化镁和格氏试剂的混合物与含羰基的有机蒙脱土的质量比为0.1:100；
(2)混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得高强低伸锦纶6熔体，增强粉体表面链增长反应的压力为0.8MPa，温度为150℃，时间为14min，开环预缩聚反应的压力为1MPa，温度为240℃，时间为3h，终缩聚反应的压力为50Pa，温度为265℃，时间为2h，增粘反应是在增粘塔中进行的，增粘反应的温度为230℃，时间为2h，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺钠盐、己内酰胺溴化镁和格氏试剂的增强粉体(增强粉体即含羰基的有机蒙脱土)组成，锦纶6的数均分子量为30000，相对粘度为3.0；
(3)将LiCl和三溴化磷加入至高强低伸锦纶6熔体中以240℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维；初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维，其中熔体中LiCl的含量为5wt％，三溴化磷的含量为2.5wt％，纺丝的速度为1200m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为30mm，环吹风的速率为0.3m/s，环吹风的风温为25℃，环吹风的湿度为65％，牵伸的倍率为3.5，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
最终制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为2.22dtex，断裂强度为10.23cN/dtex，断裂伸长率为44％，加工废丝率为9.5kg/t，条干不匀率为0.5％，拉伸强度CV值为0.8％。
实施例8
一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备混合物；
(1.1)将含羰基的有机蒙脱土和表面经过有机化处理的含羰基的针状硅灰石的混合物(质量比为4:1)分散在无水乙醇中制得固含量为22wt％的悬浊液；
(1.2)将悬浊液加入研磨机中研磨3.5h，随后加入双酚A型环氧树脂在50℃的温度条件下研磨2h；
(1.3)加入己内酰胺钠盐在70℃下研磨3h，随后经过5h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体；
(1.4)将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物，其中混合物中，水与己内酰胺的质量比为1:100，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物的含量为4wt％，双酚A型环氧树脂的含量为5wt％，含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物与己内酰胺钠盐的质量比为100:0.7；
(2)混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得高强低伸锦纶6熔体，增强粉体表面链增长反应的压力为1MPa，温度为180℃，时间为6min，开环预缩聚反应的压力为0.5MPa，温度为210℃，时间为2h，终缩聚反应的压力为3Pa，温度为242℃，时间为2h，增粘反应是在增粘塔中进行的，增粘反应的温度为220℃，时间为1.3h，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺钠盐的增强粉体(增强粉体即含羰基的有机蒙脱土和含羰基的针状硅灰石的混合物)组成，锦纶6的数均分子量为25500，相对粘度为2.95；
(3)将LiCl和三溴化磷加入至高强低伸锦纶6熔体中以250℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维；初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维，其中熔体中LiCl的含量为5wt％，三溴化磷的含量为2.5wt％，纺丝的速度为1500m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为35mm，环吹风的速率为0.4m/s，环吹风的风温为25℃，环吹风的湿度为70％，牵伸的倍率为1.9，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
最终制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为0.92dtex，断裂强度为9.2cN/dtex，断裂伸长率为40％，加工废丝率为8.0kg/t，条干不匀率为0.8％，拉伸强度CV值为0.5％。
实施例9
一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备混合物；
(1.1)将含羰基的有机蒙脱土分散在无水乙醇中制得固含量为18wt％的悬浊液；
(1.2)将悬浊液加入研磨机中研磨5h，随后加入双酚A型环氧树脂在70℃的温度条件下研磨1h；
(1.3)加入己内酰胺溴化镁在85℃下研磨3h，随后经过7h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体；
(1.4)将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物，其中混合物中，水与己内酰胺的质量比为5:100，含羰基的有机蒙脱土的含量为5wt％，双酚A型环氧树脂的含量为2wt％，含羰基的有机蒙脱土与己内酰胺溴化镁的质量比为100:0.6；
(2)混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得高强低伸锦纶6熔体，增强粉体表面链增长反应的压力为0.9MPa，温度为150℃，时间为18min，开环预缩聚反应的压力为1.1MPa，温度为250℃，时间为4h，终缩聚反应的压力为30Pa，温度为235℃，时间为2h，增粘反应是在增粘塔中进行的，增粘反应的温度为230℃，时间为1.5h，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺溴化镁的增强粉体(增强粉体即含羰基的有机蒙脱土)组成，锦纶6的数均分子量为21000，相对粘度为2.83；
(3)将LiCl和三溴化磷加入至高强低伸锦纶6熔体中以240℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维；初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维，其中熔体中LiCl的含量为5wt％，三溴化磷的含量为2.5wt％，纺丝的速度为1500m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为10mm，环吹风的速率为0.33m/s，环吹风的风温为31℃，环吹风的湿度为80％，牵伸的倍率为2.0，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
最终制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为1.59dtex，断裂强度为6.55cN/dtex，断裂伸长率为40％，加工废丝率为8.3kg/t，条干不匀率为0.3％，拉伸强度CV值为0.9％。
实施例10
一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备混合物；
(1.1)将表面经过有机化处理的含羰基的鳞片状硅灰石分散在无水乙醇中制得固含量为26wt％的悬浊液；
(1.2)将悬浊液加入研磨机中研磨2h，随后加入双酚A型环氧树脂在100℃的温度条件下研磨3h；
(1.3)加入己内酰胺溴化镁在50℃下研磨2.5h，随后经过4h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体；
(1.4)将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物，其中混合物中，水与己内酰胺的质量比为8:100，含羰基的鳞片针状硅灰石的含量为8wt％，双酚A型环氧树脂的含量为1wt％，含羰基的鳞片状硅灰石与己内酰胺溴化镁的质量比为100:1；
(2)混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得高强低伸锦纶6熔体，增强粉体表面链增长反应的压力为0.7MPa，温度为180℃，时间为5min，开环预缩聚反应的压力为1.6MPa，温度为230℃，时间为5h，终缩聚反应的压力为85Pa，温度为265℃，时间为1h，增粘反应是在增粘塔中进行的，增粘反应的温度为230℃，时间为1h，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺溴化镁的增强粉体(增强粉体即含羰基的鳞片针状硅灰石)组成，锦纶6的数均分子量为25000，相对粘度为2.8；
(3)将LiCl和三溴化磷加入至高强低伸锦纶6熔体中以240℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维；初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维，其中熔体中LiCl的含量为5wt％，三溴化磷的含量为2.5wt％，纺丝的速度为1100m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为10mm，环吹风的速率为0.4m/s，环吹风的风温为30℃，环吹风的湿度为90％，牵伸的倍率为3.2，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
最终制得的高强低伸锦纶6短纤维的线密度为2.10dtex，断裂强度为10.01cN/dtex，断裂伸长率为40％，加工废丝率为9.1kg/t，条干不匀率为0.9％，拉伸强度CV值为0.6％。

Claims (6)

1.一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，其特征是：将高强低伸锦纶6熔体进行纺丝制得高强低伸锦纶6短纤维；
所述高强低伸锦纶6是由混合物先后经增强粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应、终缩聚反应和增粘反应制得的；
所述混合物主要由己内酰胺、表面包覆有催化剂的增强粉体和水组成；所述混合物的制备过程为：首先将增强粉体分散在无水乙醇中制得固含量为10～30wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨2～6h，随后加入增容剂在50～100℃的温度条件下研磨1～3h，再加入催化剂在50～100℃下研磨1～3h，随后经过4～12h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到粉体，最后将粉体、水和己内酰胺混合得到混合物；
所述增强粉体表面链增长反应是指富集在增强粉体表面的己内酰胺在催化剂的作用下聚合形成线型分子链的反应；
高强低伸锦纶6短纤维的材质为高强低伸锦纶6，高强低伸锦纶6主要由锦纶6以及均匀分散在锦纶6中的增强粉体组成；
所述增强粉体的表面包覆有催化剂；
所述增强粉体为含羰基的有机蒙脱土和/或表面经过有机化处理的含羰基的针状、纤维状或鳞片状硅灰石，所述催化剂为己内酰胺钠盐、己内酰胺溴化镁和格氏试剂中的一种以上，所述增容剂为双酚A型环氧树脂；
高强低伸锦纶6短纤维的线密度为0.89～2.22dtex，断裂强度≥6.0cN/dtex，断裂伸长率≤45％；所述高强低伸锦纶6短纤维的加工废丝率≤10kg/t，条干不匀率≤1.0％，拉伸强度CV值小于1％。
2.根据权利要求1所述的一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，其特征在于，所述混合物中还含有增容剂，所述混合物中，水与己内酰胺的质量比为1～10:100，增强粉体的含量为1～10wt％，增容剂的含量为1～5wt％，催化剂与增强粉体的质量比为0.1～1:100。
3.根据权利要求1所述的一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，其特征在于，所述增强粉体表面链增长反应的压力为0.7～1MPa，温度为150～180℃，时间为5～20min，所述开环预缩聚反应的压力为0.2～2MPa，温度为200～260℃，时间为2～5h，所述终缩聚反应的压力为0～100Pa，温度为235～265℃，时间为1～5h，所述增粘反应是在增粘塔中进行的，所述增粘反应的温度为220～250℃，时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝的过程为：高强低伸锦纶6熔体以240～310℃的温度熔融挤出后，经缓冷和环吹风冷却后卷绕成初生纤维，初生纤维经牵伸、叠丝、定型、卷曲和切断处理后得到高强低伸锦纶6短纤维。
5.根据权利要求4所述的一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，其特征在于，纺丝的速度为1000～1500m/min，沿熔体细流流动方向缓冷区的长度为10～40mm，环吹风的速率为0.3～0.5m/s，环吹风的风温为25～35℃，环吹风的湿度为65％～90％，牵伸的倍率为1.8～3.5，牵伸的温度为180℃，牵伸的速度为720m/min。
6.根据权利要求1所述的一种高强低伸锦纶6短纤维的制备方法，其特征在于，所述锦纶6的数均分子量为20000～30000，相对粘度为2.8～3.0，所述锦纶6中还分散有增容剂。
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