CN102920067A - 一种纳米纤维夹心式防护口罩的制备方法 - Google Patents

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万玉芹
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本发明公开了一种以纳米纤维为芯层的夹心式医用及其他防护口罩的制备方法，该产品在传统的双层非织造布制成的防护口罩中间加入了纳米纤维膜。其方法技术包括：配置一定质量分数的纺丝液，将纺丝液转移至纺丝装置的储液管内，以普通非织造布为接受体进行静电纺丝，制得的纳米纤维膜直径为200～600nm，再将纺好的纳米纤维膜与非织造材料复合，制成“非织造布-纳米纤维膜-非织造布”形式的夹心材料。本发明的优点在于，材料来源广泛且价格低廉，制备过程快捷简便，易于操作，夹心层的存在对材料透气率影响较少，而对细菌的过滤效率得到明显改善。

Description

一种纳米纤维夹心式防护口罩的制备方法
技术领域
本发明属于卫生用品制备领域，具体涉及一种纳米纤维夹心式防护口罩及其制备技术。
背景技术
医用防护口罩是医生用于预防呼吸道传染和外科感染，阻止血液、体液传播疾病的主要途径，因而对防护等级的要求很高。传统的医用口罩和其他防护产品由单层、双层或多层的非织造布或纱布制成，由于这些材料孔径较大，孔隙率高，对于直径较小的菌体和颗粒的过滤效率较低。
静电纺丝技术可以制备纳米级的高分子纤维，纳米纤维具有比表面积大、多孔性、直径小等特性，对气体、液体、颗粒的过滤效果显著。
二醋酸纤维素(SCA)、聚乳酸(PLA)、聚乙烯醇(PVA)等高分子材料具有环保、天然、无毒、降解性好、生物相容性好等特点，且应用广泛、价格低廉。将其与传统非织造材料结合制备夹心材料，克服静电纺纳米纤维强度低的缺点，同时解决普通防护口罩用非织造布过滤性欠佳的问题，并综合考虑透气性和细菌过滤效率等因素的影响，为纳米纤维在实际中的应用提供思路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以纳米纤维为夹心层的医用及其他防护口罩的制备方法。这种夹心材料的制备过程快捷简便，易于操作，并且在对透气率影响较小的情况下，能够明显改善细菌过滤效果。
为实现上述目的，本发明的技术方案是采用一种纳米纤维夹心材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二醋酸纤维素切片、聚乳酸切片、聚乙烯醇溶于对应的有机溶液中，配置成质量分数为7％～15％的纺丝液；
(2)将上述纺丝液转移至静电纺丝装置的储液管内；
(3)以普通非织造布为接受体，采用平板收集法，得到平均直径为200～600nm的纳米纤维，并与另外一层非织造布复合制成夹心材料。
其中，所述的非织造布为普通非织造材料(针刺、纺粘、熔喷)，规格为5～25g/m2。
其中，所述二醋酸纤维素切片的MW＝130000～150000、乙酰化程度为38％～50％；所述聚乳酸的分子量为9～13万；所述的聚乙烯醇平均聚合度为1600～2000、醇解度为85～99％。
其中，所述储液管喷射口毛细管直径为0.5～1mm。
其中，所述静电纺丝装置工作电压为9～16kV。
其中，所述纺丝液的流量为0.1～0.6ml/h。
其中，所述储液管喷嘴与非织造接受体的距离为9～16cm。
其中，所述的纺丝时间控制在1～10min。
本发明的优点在于二醋酸纤维素(SCA)、聚乳酸(PLA)、聚乙烯醇(PVA)等高分子材料具有环保、天然、无毒、降解性好，生物相容性好等特点，在工业上应用较多，且价格低廉，来源广泛。以静电纺丝方法制备出的纳米纤维夹心层均匀连续，无竹节，控制纺丝时间能将孔径降低至微米到纳米级，对直径较小的物体具有高的截滤性，且不会对透气性造成大的影响。
附图说明
图1是本发明纳米纤维夹心防护口罩的结构示意图；
图中，1-非织造布、2-纳米纤维膜。
图2是本发明纳米纤维夹心防护口罩的制备方法制成的纳米纤维膜附着在非织造布上的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施所用的原料为二醋酸纤维素切片，MW＝130000～150000、乙酰化程度38％～50％；聚乳酸切片，分子量为9～13万；聚乙烯醇平均聚合度为1600～2000、醇解度为85～99％；丙酮、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二氯甲烷(CH3Cl2)、甲酸，分析纯。
实施例1
(1)将称量好的MW＝130000，乙酰化程度38％的二醋酸纤维素切片溶于丙酮与DMAc的混合溶液中，其中丙酮与DMAc的体积比为3∶2，配置成质量分数为10％的二醋酸纤维素纺丝液，将纺丝液至于磁力搅拌器上搅拌4.5h，静止一段时间待溶液内气泡消失，即为所用溶液。
(2)将制备的纺丝液注入静电纺丝装置的储液管中，固定在微量注射泵上，毛细管内径为0.7mm，静电纺丝工艺条件为：电压为16kV、流量为0.5ml/h、接收距离为12cm。
(3)以非织造布为接受体，控制纺丝时间为3min，采用平板收集法得到平均直径为250～300nm的二醋酸纳米纤维膜，并与另外一层非织造布复合，制备成夹心材料。
(4)对制备的夹心材料进行孔径大小及分布测试、透气性和细菌过滤效率等截滤性能测试，测试结果为：最大孔径3.66μm，最小孔径为1.04μm，平均孔径为2.28μm；孔径分布为正态分布且分布集中均匀；透气率较无夹心层时仅下降26mm/s，而对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的菌悬液的过滤效率由27％左右提高至70％左右。
实施例2
(1)将称量好的MW＝130000，乙酰化程度38％的二醋酸纤维素切片溶于丙酮与DMAc的混合溶液中，其中丙酮与DMAc的体积比为3∶2，配置成质量分数为10％的二醋酸纤维素纺丝液，将纺丝液至于磁力搅拌器上搅拌4.5h，静止一段时间待溶液内气泡消失，即为所用溶液。
(2)将制备的纺丝液注入静电纺丝装置的储液管中，固定在微量注射泵上，毛细管内径为0.7mm，静电纺丝工艺条件为：电压为16kV、流量为0.5ml/h、接收距离为12cm。
(3)以非织造布为接受体，控制纺丝时间为5min，采用平板收集法得到平均直径为250～300nm的二醋酸纳米纤维膜，并与另外一层非织造布复合，制备成夹心材料。
(4)对制备的夹心材料进行孔径大小及分布测试、透气性和细菌过滤效率等截滤性能测试，测试结果为：最大孔径2.75μm，最小孔径为0.33μm，平均孔径为0.97μm；孔径分布为正态分布且分布集中均匀；透气率较无夹心层时仅下降38mm/s，而对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的菌悬液的过滤效率由27％左右提高至80％以上。
实施例3
(1)将称量好的PLA溶于二氯甲烷溶液中，配置成质量分数为8％的纺丝液，将纺丝液至于磁力搅拌器上搅拌5h，即为所用溶液。
(2)将制备的纺丝液注入静电纺丝装置的储液管中，固定在微量注射泵上，毛细管内径为0.7mm，静电纺丝工艺条件为：电压为15kV、流量为0.8ml/h、接收距离为15cm。
(3)以非织造布为接受体，控制纺丝时间为3min，采用平板收集法得到平均直径为500～600nm的纳米纤维膜，并与另外一层非织造布复合，制备成夹心材料。
(4)对制备的夹心材料进行孔径大小及分布测试、透气性和细菌过滤效率等截滤性能测试，测试结果为：最大孔径4.55μm，最小孔径为2.20μm，平均孔径为3.67μm；孔径分布为正态分布且分布集中均匀；透气率较无夹心层时仅下降15mm/s，而对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的菌悬液的过滤效率由27％左右提高至70％以上。
实施例4
(1)将称量好的PLA溶于二氯甲烷溶液中，配置成质量分数为8％的纺丝液，将纺丝液至于磁力搅拌器上搅拌5h，即为所用溶液。
(2)将制备的纺丝液注入静电纺丝装置的储液管中，固定在微量注射泵上，毛细管内径为0.7mm，静电纺丝工艺条件为：电压为15kV、流量为0.8ml/h、接收距离为15cm。
(3)以非织造布为接受体，控制纺丝时间为5min，采用平板收集法得到平均直径为500～600nm的纳米纤维膜，并与另外一层非织造布复合，制备成夹心材料。
(4)对制备的夹心材料进行孔径大小及分布测试、透气性和细菌过滤效率等截滤性能测试，测试结果为：最大孔径2.76μm，最小孔径为0.37μm，平均孔径为1.51μm；孔径分布为正态分布且分布集中均匀；透气率较无夹心层时仅下降29mm/s，而对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的菌悬液的过滤效率由27％左右提高至80％以上。
实施例5
(1)将称量好的PVA溶于88％的甲酸溶液中，配置成质量分数为8％的纺丝液，将纺丝液至于磁力搅拌器上搅拌5h，即为所用溶液。
(2)将制备的纺丝液注入静电纺丝装置的储液管中，固定在微量注射泵上，毛细管内径为0.7mm，静电纺丝工艺条件为：电压为18kV、流量为0.3ml/h、接收距离为13cm。
(3)以非织造布为接受体，控制纺丝时间为3min，采用平板收集法得到平均直径为400～600nm的纳米纤维膜，并与另外一层非织造布复合，制备成夹心材料。
(4)对制备的夹心材料进行孔径大小及分布测试、透气性和细菌过滤效率等截滤性能测试，测试结果为：最大孔径5.05μm，最小孔径为3.27μm，平均孔径为4.51μm；孔径分布为正态分布且分布集中均匀；透气率较无夹心层时仅下降16mm/s，而对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的菌悬液的过滤效率由27％左右提高至70％以上。
实施例6
(1)将称量好的PVA溶于88％的甲酸溶液中，配置成质量分数为8％的纺丝液，将纺丝液至于磁力搅拌器上搅拌5h，即为所用溶液。
(2)将制备的纺丝液注入静电纺丝装置的储液管中，固定在微量注射泵上，毛细管内径为0.7mm，静电纺丝工艺条件为：电压为18kV、流量为0.3ml/h、接收距离为13cm。
(3)以非织造布为接受体，控制纺丝时间为5min，采用平板收集法得到平均直径为400～600nm的纳米纤维膜，并与另外一层非织造布复合，制备成夹心材料。
(4)对制备的夹心材料进行孔径大小及分布测试、透气性和细菌过滤效率等截滤性能测试，测试结果为：最大孔径2.09μm，最小孔径为0.80μm，平均孔径为1.04μm；孔径分布为正态分布且分布集中均匀；透气率较无夹心层时仅下降25mm/s，而对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的菌悬液的过滤效率由27％左右提高至80％以上。

Claims (8)

1.一种纳米纤维夹心式防护口罩的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将二醋酸纤维素切片、聚乳酸切片、聚乙烯醇等生物相容性良好的材料溶于对应有机溶剂中，配置成质量分数一定的纺丝液；
(2)将上述纺丝液转移至静电纺丝装置的储液管内，固定在微量注射泵上；
(3)以普通非织造布为接受体，采用平板收集法，得到平均直径为200～600nm纳米纤维膜，并与另外一层非织造布复合制成夹心材料。
2.根据权利1所述的纳米纤维夹心式防护口罩制备方法，其特征在于，所用的非织造布为普通非织造材料(针刺、纺粘、熔喷等)，规格为5～25g/m2。
3.根据权利1所述的纳米纤维夹心式防护口罩制备方法，其特征在于，所述的二醋酸纤维素切片分子量为130000～150000，乙酰化程度为38％～50％；所述聚乳酸的分子量为9～13万；所述的聚乙烯醇平均聚合度为1600～2000，醇解度为85～99％。
4.根据权利1所述的纳米纤维夹心式防护口罩制备方法，其特征在于，所述储液管中，作为喷射的毛细管直径为0.5～1mm。
5.根据权利1所述的纳米纤维夹心式防护口罩制备方法，其特征在于，所述静电纺丝装置工作电压为9～16kV。
6.根据权利1所述的纳米纤维夹心式防护口罩制备方法，其特征在于，所述纺丝液的流量为0.1～0.6ml/h。
7.根据权利1所述的纳米纤维夹心式防护口罩制备方法，其特征在于，所述储液管针头与非织造接受体的距离为9～16cm。
8.根据权利1所述的纳米纤维夹心式防护口罩制备方法，其特征在于，纺丝时间控制在1～10min之间。
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