CN105536032A - 一种含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯共混纳米纤维抗菌敷料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯共混纳米纤维抗菌敷料的制备方法，原料按质量配比，将去离子水，柠檬酸，次亚磷酸钠、氢氧化钠、天然丝胶蛋白搅拌溶解制得丝胶蛋白溶液，加入AgNO3水溶液反应制得纳米银丝胶蛋白溶液，再加入聚氧化乙烯水溶液制得含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液，然后用静电纺丝技术进行静电纺丝，将得到的纳米纤维膜进行戊二醛蒸气交联处理制得非水溶性纳米纤维膜。产品具有很好的抗菌性，且无毒，绿色环保。

Description

一种含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯共混纳米纤维抗菌敷料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维抗菌敷料的制备方法，尤其是涉及一种含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯共混纳米纤维抗菌敷料的制备方法。
背景技术
由纳米纤维构成的纳米纤维膜具有独特的网状结构，可作为生物医用敷料。生物医用敷料需具备抗菌性强、促进组织再生等性能要求。在愈合过程中，伤口长期处于湿润的状态，易产生细菌，增强敷料的抗菌性十分重要。纳米银的抗菌性能已被广泛认知，抗菌性强，因此，可以将纳米银颗粒应用于生物医用敷料上，从而起到杀菌作用。
静电纺丝技术制得的纳米纤维膜可用做生物医用敷料，其透气性好，形成的纳米纤维膜具有与细胞外基质结构十分相似的三维结构，有利于细胞粘附与增殖，促进组织再生。
专利CN104511045A公开《一种含纳米银的聚乙烯醇/壳聚糖纳米纤维膜敷料及制备》。其制备方法为：分别配制聚乙烯醇水溶液和壳聚糖醋酸溶液，按照一定比例进行混合制成静电纺丝溶液，然后将纳米银溶胶掺入到静电纺丝溶液中，利用静电纺丝技术制得含纳米银的聚乙烯醇/壳聚糖纳米纤维膜。该专利以N，N-二甲基甲酰胺有机溶液为溶剂和还原剂，制备纳米银溶胶，但N，N-二甲基甲酰胺易刺激皮肤。此外，聚乙烯醇是不可降解性高分子聚合物，污染环境。
文献《Carbohydratepolymers》Vol.113,2014:231-239公开了一种制备载银壳聚糖/丝胶/PVA纳米纤维的方法。其制备方法为：分别配制壳聚糖醋酸溶液、丝胶水溶液以及PVA水溶液，按照一定比例进行混合制得等纺丝溶液，然后将硝酸银溶液与纺丝溶液混合制得含纳米银的壳聚糖/丝胶/PVA纺丝溶液，利用静电纺丝技术制得载银壳聚糖/丝胶/PVA纳米纤维。但该方法制备流程繁琐，且PVA生物降解性差，污染环境。
专利104264369A公开《两步交联制备角蛋白/PEO生物纳米纤维膜的方法》。其制备方法为：将乙二醇二缩水甘油醚交联剂加入角蛋白/PEO静电纺丝溶液进行初次交联，并利用静电纺丝技术制得角蛋白/PEO纳米纤维膜，利用乙二醇二缩水甘油醚溶液蒸气交联或纯氧气氧化交联角蛋白/PEO纳米纤维膜，得到不溶于水的角蛋白/PEO生物纳米纤维膜。因为角蛋白和PEO均无抗菌性，因此，该纳米纤维膜抗菌性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯共混纳米纤维抗菌敷料的制备方法。其工艺简单，制得抗菌敷料具有很好的抗菌性，且无毒，绿色环保。
本发明一种含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯共混纳米纤维抗菌敷料的制备方法为：
原料按质量配比
（1）将去离子水8~10，柠檬酸0.4~0.6，次亚磷酸钠0.4~0.6、氢氧化钠0.15~0.3混合，然后加入相对分子量为9万的天然丝胶蛋白0.87~1.76搅拌溶解，制得丝胶蛋白溶液；
（2）将丝胶蛋白溶液升温到50~70℃，然后滴加质量百分比0.002%~0.03%的AgNO3水溶液0.3~0.6，10~30分钟滴完，然后在50~70℃下搅拌反应1~3小时，降温至20~40℃，制得纳米银丝胶蛋白溶液；
丝胶蛋白与Ag+反应机理如下：
（3）将步骤（2）得到的纳米银丝胶蛋白溶液与质量百分比7%的聚氧化乙烯水溶液按10~20:4混合搅拌均匀，制得含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液；
（4）用静电纺丝技术将步骤（3）得到的含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液进行静电纺丝；
静电纺丝工艺参数：外加电压为16~30kV，接收距离为13~18cm，注射速度为0.4~0.6mL/h，喷丝装置为针头式、气泡式、圆盘式喷丝装置；
（5）将步骤（4）得到的纳米纤维膜，放置于容器内的隔网上，在容器底部装有戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理1~3小时，制得非水溶性纳米纤维膜。
本发明操作工艺简单，溶剂为去离子水，制备过程绿色环保。
本发明丝胶蛋白生物相容性好，生物降解性强。
本发明原料成本低廉，丝胶蛋白是一种天然蛋白质，主要存在于蚕丝中，但在传统的丝绸服装制丝及纺织工艺生产过程中，没有加以利用，而是随着废水一起排掉，污染环境。
本发明原料聚氧化乙烯是一种生物降解性好、生物相容性强的高分子聚合物，能够改善其它聚合物静电纺丝性能。
本发明纳米银抗菌性强，应用性广。
因此，本发明将丝胶蛋白、聚氧化乙烯和纳米银三者进行结合，利用静电纺丝制得含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纳米纤维抗菌敷料，不仅提高了丝胶蛋白的利用率，减缓环境污染，而且制得的纳米纤维表面光滑，直径细且均匀。另外，随着纳米银的加入，使得含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯共混纳米纤维抗菌敷料具有很强的抗菌性，满足生物医用敷料的要求。
附图说明
图1是本发明实施例1共混纳米纤维扫描电子显微镜图。
图2是本发明实施例2共混纳米纤维扫描电子显微镜图。
图3是本发明实施例3共混纳米纤维扫描电子显微镜图。
图4是本发明实施例4共混纳米纤维扫描电子显微镜图。
图5是本发明实施例5共混纳米纤维扫描电子显微镜图。
图6是本发明对照组共混纳米纤维扫描电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1
（1）将去离子水8，柠檬酸0.4，次亚磷酸钠0.4、氢氧化钠0.15混合，然后加入相对分子量为9万的天然丝胶蛋白0.9搅拌溶解，制得丝胶蛋白溶液；
（2）将（1）得到的丝胶蛋白溶液升温到50℃，然后滴加质量百分比0.015%的AgNO3水溶液0.3，10分钟滴完，然后在50℃下搅拌反应1.25小时，降温至20℃，制得纳米银丝胶蛋白溶液；
（3）将（2）得到的纳米银丝胶蛋白溶液与质量百分比7%的聚氧化乙烯水溶液按质量比10:4混合搅拌均匀，制得含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液；
（4）用静电纺丝技术将（3）得到的含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液进行静电纺丝；
静电纺丝工艺参数：外加电压为25kV，接收距离为18cm，注射速度为0.5mL/h，喷丝装置为圆盘式喷丝装置；
（5）将（4）得到的纳米纤维膜放置于容器内的隔网上，在容器底部装有戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理1.5小时。
实施例2
（1）将去离子水9，柠檬酸0.5，次亚磷酸钠0.5、氢氧化钠0.2混合，然后加入相对分子量为9万的天然丝胶蛋白1.76搅拌溶解，制得丝胶蛋白溶液；
（2）将（1）得到的丝胶蛋白溶液升温到60℃，然后滴加质量百分比0.025%的AgNO3水溶液0.35，15分钟滴完，然后在60℃下搅拌反应2.5小时，降温至30℃，制得纳米银丝胶蛋白溶液；
（3）将（2）得到的纳米银丝胶蛋白溶液与质量百分比7%的聚氧化乙烯水溶液按质量比12:4混合搅拌均匀，制得含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液；
（4）用静电纺丝技术将（3）得到的含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液进行静电纺丝；
静电纺丝工艺参数：外加电压为22kV，接收距离为15cm，注射速度为0.55mL/h，喷丝装置为气泡式喷丝装置；
（5）将（4）得到的纳米纤维膜放置于容器内的隔网上，在容器底部装有戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理2小时。
实施例3
（1）将去离子水8.5，柠檬酸0.6，次亚磷酸钠0.6、氢氧化钠0.25混合，然后加入相对分子量为9万的天然丝胶蛋白1.56搅拌溶解，制得丝胶蛋白溶液；
（2）将（1）得到的丝胶蛋白溶液升温到65℃，然后滴加质量百分比0.02%的AgNO3水溶液0.4，20分钟滴完，然后在65℃下搅拌反应2.25小时，降温至35℃，制得纳米银丝胶蛋白溶液；
（3）将（2）得到的纳米银丝胶蛋白溶液与质量百分比7%的聚氧化乙烯水溶液按质量比15:4混合搅拌均匀，制得含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液；
（4）用静电纺丝技术将（3）得到的含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液进行静电纺丝；
静电纺丝工艺参数：外加电压为30kV，接收距离为17cm，注射速度为0.6mL/h，喷丝装置为圆盘式喷丝装置；
（5）将（4）得到的纳米纤维膜放置于容器内的隔网上，在容器底部装有戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理3小时。
实施例4
（1）将去离子水10，柠檬酸0.55，次亚磷酸钠0.55、氢氧化钠0.3混合，然后加入相对分子量为9万的天然丝胶蛋白1.70搅拌溶解，制得丝胶蛋白溶液；
（2）将（1）得到的丝胶蛋白溶液升温到62℃，然后滴加质量百分比0.01%的AgNO3水溶液0.5，25分钟滴完，然后在62℃下搅拌反应3小时，降温至30℃，制得纳米银丝胶蛋白溶液；
（3）将（2）得到的纳米银丝胶蛋白溶液与质量百分比7%的聚氧化乙烯水溶液按质量比18:4混合搅拌均匀，制得含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液；
（4）用静电纺丝技术将（3）得到的含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液进行静电纺丝；
静电纺丝工艺参数：外加电压为18kV，接收距离为14cm，注射速度为0.45mL/h，喷丝装置为针头式喷丝装置；
（5）将（4）得到的纳米纤维膜放置于容器内的隔网上，在容器底部装有戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理3小时。
实施例5
（1）将去离子水9.5，柠檬酸0.45，次亚磷酸钠0.45、氢氧化钠0.22混合，然后加入相对分子量为9万的天然丝胶蛋白1.5搅拌溶解，制得丝胶蛋白溶液；
（2）将（1）得到的丝胶蛋白溶液升温到70℃，然后滴加质量百分比0.03%的AgNO3水溶液0.6，30分钟滴完，然后在70℃下搅拌反应1小时，降温至40℃，制得纳米银丝胶蛋白溶液；
（3）将（2）得到的纳米银丝胶蛋白溶液与质量百分比7%的聚氧化乙烯水溶液按质量比20:4混合搅拌均匀，制得含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液；
（4）用静电纺丝技术将（3）得到的含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液进行静电纺丝；
静电纺丝工艺参数：外加电压为27kV，接收距离为16cm，注射速度为0.45mL/h，喷丝装置为圆盘式喷丝装置；
（5）将（4）得到的纳米纤维膜放置于容器内的隔网上，在容器底部装有戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理2.5小时。
上述实施例原料配比为质量配比。
对照组试验，原料配比为质量配比：
（1）将去离子水9.5，柠檬酸0.45，次亚磷酸钠0.6、氢氧化钠0.3混合，然后加入相对分子量为9万的天然丝胶蛋白0.87、搅拌溶解，制得丝胶蛋白溶液；
（2）将（1）得到的丝胶蛋白溶液与质量百分比7%的聚氧化乙烯水溶液按质量比18:4混合搅拌均匀，制得丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液；
（3）用静电纺丝技术将（2）得到的含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液进行静电纺丝；
静电纺丝工艺参数：外加电压为16kV，接收距离为13cm，注射速度为0.5mL/h，喷丝装置为针头式喷丝装置；
（4）将（3）得到的纳米纤维膜放置于容器内的隔网上，在容器底部装有戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理3小时。
试验检测
（1）纳米纤维形态
利用PhilipsXL30扫描电子显微镜对实施例1~5以及对照组试验结果进行纤维形貌测定，测试结果如附图1-6。
（2）纳米纤维膜抗菌性
本研究选用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为测试菌种。采用振荡烧瓶法定量测试来表征纳米纤维膜的抗菌效果。结合美国标准ASTME2149中振荡烧瓶法进行测试。
将上述实施例1~5以及对照组试验制得的纳米纤维膜裁剪成0.5×0.5cm2块，纤维膜总质量为0.75克，在103kPa、121℃灭菌15min备用。
将上述纤维膜块分别放入250mL的三角烧瓶中，分别加入70mLPBS溶液（pH≈7.2）和5mL菌种浓度为1×105~4×105cfu/mL菌悬液，然后在作用温度为25℃的条件下，300r/min振摇2min后，用吸管往含纳米银的纳米纤维膜块的烧瓶中各加入5mL已准备好的接种菌液，盖好瓶盖，再将烧瓶置于往复式振荡器上，24℃、150r/min振荡18h。
抑菌率公式如下：
X：抑菌率；
A：丝胶蛋白/聚氧化乙烯纳米纤维膜接种细菌培养18h后烧瓶内活菌浓度；
B：含纳米银的丝胶蛋白/聚氧化乙烯纳米纤维膜接种细菌培养18h后烧瓶内活菌浓度。
抑菌率测试结果如表1所示。
表1实施例1-5及对照组共混纳米纤维膜抗菌率结果如下表。
结果表明，利用静电纺丝技术制得的含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纳米纤维表面光滑，无珠节产生，且纳米纤维膜具有较强的抗菌性，抑菌率可达到99.9%以上。

Claims (1)

1.一种含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯共混纳米纤维抗菌敷料的制备方法，其特征是：
原料按质量配比
（1）将去离子水8~10，柠檬酸0.4~0.6，次亚磷酸钠0.4~0.6、氢氧化钠0.15~0.3混合，然后加入相对分子量为9万的天然丝胶蛋白0.87~1.76搅拌溶解，制得丝胶蛋白溶液；
（2）将丝胶蛋白溶液升温到50~70℃，然后滴加质量百分比0.002%~0.03%的AgNO3水溶液0.3~0.6，10~30分钟滴完，然后在50~70℃下搅拌反应1~3小时，降温至20~40℃，制得纳米银丝胶蛋白溶液；
（3）将步骤（2）得到的纳米银丝胶蛋白溶液与质量百分比7%的聚氧化乙烯水溶液按10~20:4混合搅拌均匀，制得含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液；
（4）用静电纺丝技术将步骤（3）得到的含纳米银的丝胶蛋白和聚氧化乙烯纺丝液进行静电纺丝；
静电纺丝工艺参数：外加电压为16~30kV，接收距离为13~18cm，注射速度为0.4~0.6mL/h，喷丝装置为针头式、气泡式、圆盘式喷丝装置；
（5）将步骤（4）得到的纳米纤维膜，放置于容器内的隔网上，在容器底部装有戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理1~3小时。
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