CN103705969A - 壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明还提供了一种壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：第一步：在质量分数为50-90％的醋酸水溶液中加入硝酸银粉末，搅拌使其溶解，称取壳聚糖和聚氧化乙烯或聚乙烯醇粉末加入到上述溶液中，搅拌得到纺丝液；第二步：将纺丝液加入静电纺丝装置，在电压为10kv-20kv、纺丝液推注速度0.1-1.0mL／h、接收距离为8-30cm、纺丝温度为20-50℃以及相对湿度为10-55％的条件下进行静电纺丝，将得到的白色纳米纤维膜真空干燥12-36h，去除残留的溶剂，得到壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜。本发明制备出的电纺纤维膜具有一定的机械性能，较好的抗菌性能和吸水性能，通过壳聚糖与纳米银复合比例的设计，可用于不同抗感染要求的创面护理和医用敷料领域。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，特别是一种医用敷料用抗菌超细纤维膜及其制备方法。
背景技术
研究表明，创面感染是烧伤护理领域最普遍的并发症之一，会导致伤口愈合延期，增加护理成本和病人痛苦，甚至有可能导致烧伤患者死亡。因此开发具有高效抗菌的医用敷料具有重要的临床意义。
目前传统的医用敷料性能单一，无法满足抗菌、保湿、护创促愈的要求；新型敷料中水凝胶、水胶体或海绵类敷料，虽然能为创面创造湿润的微环境，但是本身不含抗菌成分，无法抵抗外界微生物入侵伤口。使用负载抗菌剂的医用敷料是预防创面发生侵袭性感染的重要措施之一，可以充分降低伤口感染，促进伤口愈合。目前，用于负载的抗菌剂主要包括有机抗菌剂、无机抗菌剂和抗生素等。其中，负载抗生素或有机抗菌药物虽然起效迅速，但长期使用易导致细菌耐药性的产生。而银作为一种无机抗菌剂，迄今为止并未发现任何细菌对其耐药性的报道，其对数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，是一种安全高效的广谱抗菌剂。公开号为CN1401058897的专利将纳米银粒子与二氧化硅添加到聚酯熔融纺丝液中纺制具有抗菌性的涤纶长丝；公开号为CN102764448A的专利介绍了将纳米银粒子配置成混合溶液后烘干成膜作为抗菌层，再与载体层、粘结层和保护层复合制成敷料的方法，其抗菌层中银颗粒粒径较大，为10-50目，含水量低，以期解决现有医用敷料吸附能力低的问题。公开号为CN102133420A的专利介绍了一种银离子活性炭抗菌敷料的制备方法，采用具有强吸附性的活性炭，克服了纳米银敷料吸收性弱的不足；公开号为CN102392347A的专利介绍了一种含银水凝胶作为芯层，普通长丝作为壳层的复合纤维的制备方法，以期解决目前纳米银暴露在外易被氧化、处于内部易被封闭的问题。
总结目前的研究，载纳米银纤维用于医用敷料存在的问题主要包括：纳米银粒径较大，分散不均匀，抗菌效果不稳定；纳米银敷料的吸收性弱，频繁更换影响长效抗菌；伤口渗出液较少时影响敷料中纳米银粒子的释放，达不到预期的抗菌效果；化学镀银和表面涂层存在银易暴露而被氧化的问题；常规纺制的含银纤维比表面低，银易被封闭而影响释放的问题。
发明内容
本发明的目的是提出一种以壳聚糖为载体的纳米银超细纤维膜的制备方法。基于静电纺丝成膜技术，利用壳聚糖对银离子的螯合、还原和稳定作用，解决现有技术中载银粒径较大、分布不均匀，抗菌效果不稳定的问题；利用超细纤维比表面积大、孔隙率高的特点，解决含银敷料吸附能力弱，银易被封闭的问题；同时，超细纤维膜纤维间孔径较小能在一定程度上阻止外源细菌侵蚀，达到银的逐级持续释放效果。
本发明还提供了一种壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：在质量分数为50-90％的醋酸水溶液中加入硝酸银粉末，搅拌使其溶解，称取壳聚糖和聚氧化乙烯或聚乙烯醇粉末加入到上述溶液中，搅拌得到纺丝液；
第二步：将纺丝液加入静电纺丝装置，在电压为10kv-20kv、纺丝液推注速度0.1-1.0mL／h、接收距离为8-30cm、纺丝温度为20-50℃以及相对湿度为10-55％的条件下进行静电纺丝，将得到的白色纳米纤维膜真空干燥12-36h，去除残留的溶剂，得到壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜，其纤维直径为100-500nm。
优选地，所述第一步的纺丝溶液的纺丝液浓度为3-5％，壳聚糖占聚合物的质量百分比为10-90％，硝酸银占聚合物的质量百分比为0.5-10％；
优选地，所述的第一步中的壳聚糖为白色或类白色粉末，脱乙酰度>95％，级别为医用级。
优选地，所述的第一步中的聚氧化乙烯为白色粉末，分子量为400-1000KDa。
优选地，所述的第一步中的聚乙烯醇为白色颗粒，型号1788，分子量88000KDa。
优选地，所述第二步中，先将纺丝液经过紫外光照射，再将纺丝液加入静电纺丝装置进行静电纺丝，所得的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜中纳米银颗粒尺寸为10-100nm。其中壳聚糖充当稳定剂和保护剂的作用。
优选地，所述第二步中，不经过任何处理，直接将纺丝液加入静电纺丝装置进行静电纺丝，所得的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜中纳米银颗粒尺寸为1-9nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的纳米纤维膜，基于纳米银抗菌机理，具有广谱、高效的抗菌作用，并且不易产生耐药性；
纳米银存在于超细纤维中，既避免了银大量存在于表面容易被氧化而失效的现象，又因超细纤维直径小、孔隙率高、孔径均匀的特点，能够随着聚环氧乙烷／聚乙烯醇的溶解和壳聚糖的溶蚀溶出、扩散，而达到逐级持续释放的目的，解决了纳米银易被封闭的问题。
超细纤维膜具有比表面积大、孔隙率高的特点，可显著提高纳米银敷料的吸附能力，吸液量可达自重的350-800％。
膜材以壳聚糖为载体，壳聚糖本身具有抗菌和止血消炎的作用，用作敷料时可与纳米银协同抗菌，形成复合型抗菌效果，针对感染程度不同的创面，本发明可根据壳聚糖与纳米银含量的变化，提供不同抗感染能力的纤维膜。
超细纤维膜具有柔软的手感，用于创面敷料时，可与创面完全贴合，减轻敷料对创面组织的刺激作用。
本发明采用的壳聚糖是一种天然材料，来源广泛，环保可生物降解，减少医疗废物产生。
附图说明
图1为实施例1中得到的载纳米银超细纤维的扫描电镜图片；
图2为实施例2中得到的载纳米银超细纤维的扫描电镜图片；
图3为实施例3中得到的载纳米银超细纤维的透射电镜图片；
图4为实施例4中得到的载纳米银超细纤维的透射电镜图片；
图5为实施例3中得到的载纳米银超细纤维膜的抑菌效果图。
图6为实施例4中得到的载纳米银超细纤维膜的抑菌效果图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。以下实施例中所用的壳聚糖为白色或类白色粉末，脱乙酰度>95％，级别为医用级。所述的聚氧化乙烯为白色粉末，分子量为400-1000KDa。所述的聚乙烯醇为白色颗粒，型号1788，分子量88000KDa。
实施例1
量取冰醋酸和蒸馏水，配成质量分数为90％的醋酸水溶液，量取质量分数为90％的醋酸水溶液9.6g，向其中加入470μL0.1mol／L的硝酸银溶液，搅拌使其溶解，称取0.1gPEO和0.3gCS粉末溶解于上述溶液中，置于磁力搅拌器上避光连续搅拌10h，静置一小时脱泡，获得均一透明的粘稠纺丝溶液。
将上述纺丝液加入静电纺丝装置，在电压10kv，推注速度0.24mL／h，接收距离25cm，环境温度20℃，相对湿度30％条件下进行静电纺丝。
将得到的白色纳米纤维膜真空干燥24h，去除残留的溶剂，得到壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜，在干燥器中避光保存。如图1所示，所得的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的纤维直径为300-400nm，纳米银颗粒尺寸为1-9nm。
实施例2
量取质量分数为90％的醋酸水溶液9.6g，向其中加入940μL0.1mol／L的硝酸银溶液，搅拌均匀，称取0.04gPEO和0.36gCS粉末溶解于上述溶液中，置于磁力搅拌器上避光连续搅拌10h，静置一小时脱泡，获得均一透明的粘稠纺丝溶液。
将上述纺丝液加入静电纺丝装置，在电压12kv，推注速度0.5mL／h，接收距离20cm，环境温度20℃，相对湿度40％条件下进行静电纺丝。
将得到的白色纳米纤维膜真空干燥24h，去除残留的溶剂，得到壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜，在干燥器中避光保存。如图2所示，所得的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的纤维直径为200-300nm，纳米银颗粒尺寸为1-9nm。
实施例3
量取质量分数为90％的醋酸水溶液9.6g，向其中加入940μL0.1mol／L的硝酸银溶液，搅拌均匀，称取0.1gPEO和0.3gCS粉末溶解于上述溶液中，置于磁力搅拌器上避光连续搅拌10h，将该溶液置于紫外灯下照射20min后，置于磁力搅拌器上搅拌1.5h，获得褐色粘稠纺丝溶液。
将上述纺丝液加入静电纺丝装置，在电压15kv，推注速度0.5mL／h，接收距离30cm，环境温度20℃，相对湿度40％条件下进行静电纺丝。
将得到的白色纳米纤维膜真空干燥24h，去除残留的溶剂，得到壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜，在干燥器中避光保存。如图3所示，所得的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的纤维直径为200-300nm，纳米银颗粒尺寸为10-100nm。
采用抑菌圈法测试该载银纳米纤维膜对金黄色葡萄球菌的抗菌性，将得到的载银纳米纤维膜剪成10mm的圆片，贴于涂有金黄色葡萄球菌的平板上，在37℃隔水恒温培养箱中培养17h后观察抑菌圈。如图5所示，样品周围出现平均宽度约为5.9mm的抑菌圈，表明该样品具有较强的抗菌性。
实施例4
量取质量分数为90％的醋酸水溶液9.6g，向其中加入940μL1mol／L的硝酸银溶液，搅拌均匀，称取0.1gPEO和0.3gCS粉末溶解于上述溶液中，置于磁力搅拌器上避光连续搅拌10h，将该溶液置于紫外灯下照射30min后，置于磁力搅拌器上搅拌1.5h，获得褐色粘稠纺丝溶液。
将上述纺丝液加入静电纺丝装置，在电压10kv，推注速度0.5mL／h，接收距离20cm，环境温度24℃，相对湿度33％条件下进行静电纺丝。
将得到的白色纳米纤维膜真空干燥24h，去除残留的溶剂，得到壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜，在干燥器中避光保存。如图4所示，所得的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的纤维直径为100-250nm，纳米银颗粒尺寸为10-100nm。
采用抑菌圈法测试该载银纳米纤维膜对金黄色葡萄球菌的抗菌性，将得到的载银纳米纤维膜剪成10mm的圆片，贴于涂有金黄色葡萄球菌的平板上，在37℃隔水恒温培养箱中培养17h后观察抑菌圈。如图6所示，样品周围出现平均宽度约为5.4mm抑菌圈，表明该样品具有较强的抗菌性。
实施例5
量取质量分数为90％的醋酸水溶液9.6g，向其中加入940μL1mol／L的硝酸银溶液，搅拌均匀，称取0.1gPEO和0.3gCS粉末溶解于上述溶液中，置于磁力搅拌器上避光连续搅拌10h，将该溶液置于紫外灯下照射30min后，置于磁力搅拌器上搅拌1.5h，获得褐色粘稠纺丝溶液。
将上述纺丝液加入静电纺丝装置，在电压20kv，推注速度0.6mL／h，接收距离20cm，环境温度24℃，相对湿度33％条件下进行静电纺丝。
将得到的白色纳米纤维膜在室温下用戊二醛蒸汽交联24h，真空干燥24h，去除残留的溶剂，得到壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜，在干燥器中避光保存。
Claims (6)
1.一种壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：量取冰醋酸和蒸馏水，配成体积分数为50-90％的醋酸水溶液，加入硝酸银粉末使其充分溶解，称取壳聚糖和聚氧化乙烯或聚乙烯醇粉末，加入到上述溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌，获得含银壳聚糖／聚氧化乙烯或含银壳聚糖／聚乙烯醇共混纺丝液，其中纺丝液浓度为3-5％，壳聚糖占聚合物的质量百分比为10-90％，硝酸银占聚合物的质量百分比为0.5-10％；
第二步：将纺丝液加入静电纺丝装置，在电压为10kv-20kv、纺丝液推注速度0.1-1.0mL／h、接收距离为8-30cm、纺丝温度为20-50℃以及相对湿度为10-55％的条件下进行静电纺丝，将得到的白色纳米纤维膜真空干燥12-36h，去除残留的溶剂，得到壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜，其纤维直径为100-500nm。
2.如权利要求1所述的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的壳聚糖为白色或类白色粉末，脱乙酰度>95％，级别为医用级。
3.如权利要求1所述的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的聚氧化乙烯为白色粉末，分子量为400-1000KDa。
4.如权利要求1所述的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的聚乙烯醇为白色颗粒，型号1788，分子量88000KDa。
5.如权利要求1所述的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的制备方法，其特征在于，所述第二步中，先将纺丝液经过紫外光照射，再将纺丝液加入静电纺丝装置进行静电纺丝，所得的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜中纳米银颗粒尺寸为10-100nm。
6.如权利要求1所述的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜的制备方法，其特征在于，所述第二步中，不经过任何处理，直接将纺丝液加入静电纺丝装置进行静电纺丝，，所得的壳聚糖基载银复合抗菌型超细纤维膜中纳米银颗粒尺寸为1-9nm。
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