CN105561371A - 一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医用材料技术领域，公开了一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料及其制备工艺。所述制备方法为：将可水溶的PVA用去离子水溶解，得到均匀的PVA水溶液，然后添加抗菌活性成分，搅拌混合后静置脱泡，得到含有抗菌成分的PVA水溶液，再将其通过静电纺丝或离心纺丝，以具有网格结构的模板作为接收器，制备具有网格结构的敷料功能层，将所得功能层与以可冲散再生纤维素水刺布的载体相复合，得到可水冲散遗弃的敷料。本发明的敷料对空气和水蒸气具有良好的渗透性或透气性，并具有良好的抑菌活性，应用前景良好。

Description

一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料及其制备工艺
技术领域
本发明属于医用材料技术领域，具体涉及一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料及其制备工艺。
背景技术
静电纺丝成型方法是一种简单、快捷，且可以较大规模制备均匀、连续的一维纳米结构材料的方法。制备的纤维直径可从几十个纳米到几微米。另外，利用静电纺丝成型方法纤维膜比表面积大的特点，更有利于细胞的粘附与增殖，是理想的组织工程支架材料。
早在1934年,A.Formhals在其发明专利中对静电纺技术进行了最早的报道，在1938～1944年期间，A.Formhals就该技术继续申请了一系列的专利，描述了在静电场作用下制备合成纤维的装置和方法。从20世纪90年代开始，静电纺纳米纤维研究迅速发展，这可由世界范围内静电纺研究文献数量逐年的增长变化得到充分印证。在2000年以后，世界范围内静电纺技术的专利数量大幅增长，说明该技术的研究已经不同于探索性研究，在某些方面已经达到或者接近实际应用水平。我国涉及静电纺领域的专利申请开始于2001年，但技术研究还停留在实验室阶段，距离实现产业化应用还有一定的距离。
目前，基于纳米技术的新型功能敷料成为了敷料领域发展的最前沿。例如目前美国军方大量使用的伤口敷料、创可贴是基于纳米技术制备的壳聚糖功能敷料，该种敷料充分结合了壳聚糖的生物亲和性、抗菌性、促进伤口修复的优势，同时利用纳米结构更利于伤口修复微环境的控制，从而可以大大减少药物的使用，缩短伤口愈合的周期。
静电纺丝的基本原理是：毛细管出口的聚合物溶液或熔体在高压静电场的作用下，变形成为泰勒锥，当静电排斥力超过液滴的表面张力时，泰勒锥的顶端处就会形成细流，并在电场的运动中得到进一步拉伸，同时随着溶剂挥发(或者熔体冷却)，得到纳米纤维。静电纺丝有以下几个明显的优势：1、高孔隙率；2、大比表面积；3、静电纺丝纤维的直径与结构与细胞外基质具有很好的相似性。鉴于静电纺丝的多种优点，本实验采用这种技术来制备抗菌敷料材料。静电纺丝制备纳米纤维另一优势在于可以将具有一定功能的成分通过纺丝过程直接引入到纤维基体中，因此本实验通过把具有抗菌功能的天然提取物直接引入纤维基体中，天然提取物可以在接触人体后释放出来，即成为抗菌敷料。
由于静电纺丝存在不稳定状态，在接收器上接到的丝往往是杂乱无规的。但是纳米纤维的一些应用需要纤维具有很好的取向性和高度的规则排列，因此，制造具有独特的电学、光学、机械性能的取向纤维引起了研究者极大的兴趣。取向纤维轴向力学强度高、尺寸稳定性好，在近几年的文献中，已有许多关于取向纤维的应用。目前获取取向的静电纺丝纳米纤维有多种方法，比如静态与动态水浴接收法、相反电极点对点纺丝法、平行辅助电极纺丝法、附加磁场接收法等，取向静电纺丝纳米纤维的批量稳定获取尚处于尝试阶段，不同的获取方法，获得的纤维形态及取向度会有不同。
随着纳米技术的不断发展，静电纺丝技术成为制备连续纤维的重要方法而备受关注。在静电纺丝过程中，接收装置对静电纺纳米纤维的形态有很大的影响。通过改变接收装置的形状、材料性质和运动状态，可以得到各种聚集形态的纳米纤维，其中就包括制备图案化的纳米纤维。
图案化纳米纤维的理化性质与无序纳米纤维基本相同，但其特殊的形貌和结构在某些领域有着潜在应用价值。纤维表面的微观结构形态如表面粗糙度、孔洞大小及分布、突起和沟槽的深度及宽度对细胞在其上的行为、生理过程和功能起着决定性的作用。赋形便是其中一种制备图案化纳米纤维的方法。
聚乙烯醇(PVA)是一种有良好化学和热稳定性的，具有半结晶结构的亲水性高分子聚合物，它的分子结构规整，分子链柔顺。PVA外观为白色固体，分为颗粒状、絮状和粉末状三种，可以在80～90℃的水中溶解，水温越高则溶解度也越大，而且几乎不溶于有机溶剂。这种材料具有很好的生物相容性和很高的渗透性，并且易于加工。PVA是一种水溶性聚合物，而且能够和各种各样的交联剂反应形成凝胶。聚乙烯醇是水溶性高分子中为数不多的可生物降解的聚合物之一，它具有良好的成膜性和粘结力，而且无毒无味，对皮肤无刺激，不会引起皮肤过敏。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的首要目的在于提供一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料的制备工艺。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述工艺制备得到的可水冲散遗弃的敷料。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料的制备工艺，包括以下制备步骤：
(1)将可水溶的PVA用去离子水溶解，得到均匀的PVA水溶液；
(2)往PVA水溶液中添加抗菌活性成分，搅拌混合后静置脱泡，得到含有抗菌成分的PVA水溶液；
(3)将含有抗菌成分的PVA水溶液通过静电纺丝或离心纺丝，以具有网格结构的模板作为接收器，制备具有网格结构的敷料功能层；
(4)将步骤(3)所得功能层与以可冲散再生纤维素水刺布的载体相复合，得到可水冲散遗弃的敷料。
优选地，所述PVA水溶液中PVA的质量浓度为5％～15％。
优选地，所述抗菌活性成分的加入量为PVA水溶液质量的1％～10％。
优选地，所述具有网格结构的模板以稳定的多边形结构或者圆形结构存在，网格大小为0.01～5mm，网格密度为10～100个/cm2，网格线粗细为0.01～3mm，网格层厚度为0.001～1.0mm。
优选地，所述具有网格结构的模板的材质包括塑料、陶瓷、不锈钢、铜、铝、云母片、硅晶片、天然材料、聚乙烯醇纤维及其集合体、聚乳酸纤维及其集合体。
优选地，所述静电纺丝的方法包括单针头静电纺丝、狭缝静电纺丝、无针头自由表面线电极静电纺丝、无针头自由表面辊电极静电纺丝、无针头自由表面梭电极静电纺丝或无针头自由表面螺旋线电极静电纺丝。
一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料，通过以上制备工艺制备得到。
所述具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料是在载体上形成的具有丰富微孔结构的纤维集合体的抗菌复合膜，其中纤维集合体的纤维直径为30～2000nm。
本发明的原理为：
将具有网格结构的模板作为接收器，以PVA和植物提取物的混合物为原料进行纺制。网格的排列会影响静电场的空间排布，空洞部分电场会减弱，纤维沉积较少。因此，纤维沉积时就能形成与网格结构一致的图案化纳米纤维膜。具有网格结构的敷料能提供微细通道，增加敷料的透气性。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料加入可水溶的天然抗菌活性成分，其抗菌效果好且无毒副作用，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99％以上；
(2)本发明的具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料采用可水溶的PVA为主体材料和具有良好亲水性的载体，其在使用后，可以通过高温蒸汽灭菌处理后直接通过下水道排弃，或者直接通过下水道系统丢弃；
(3)本发明采用静电纺丝或离心纺丝技术得到复合膜，所得复合膜具有高孔隙率和大比表面积，且其纤维结构与细胞外基质具有很好的相似性，可用于皮肤损伤或者手术后的皮肤恢复与再生用的敷料；
(4)本发明的制备方法得到的微孔结构对空气和水蒸气具有良好的渗透性或透气性，但对液态水的渗透具有较高的耐静水压性，也就是说这种透气结构包含许多能从一个表面到另一个表面的开口或通道，其孔的大小能使空气和水蒸气分子通过薄膜，而对液态水分子具有良好的阻力。而且由于一种或多种抗菌剂的加入使得具有良好的抑菌活性，抗菌剂在一定条件下可以被释放出来，可以用作敷料材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
聚乙烯醇(聚合度1600)真空干燥后(50℃，12h)，采用去离子水为溶剂，升温到80℃后搅拌2h，得到质量浓度为10％均匀的PVA水溶液；待PVA水溶液冷却到室温后，再称取一定量的植物抗菌提取物加入PVA水溶液中，常温搅拌3h，得到植物提取物质量百分含量为1％的PVA-植物抗菌提取物溶液，静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用单针头静电纺丝方法制PVA-植物提取物功能膜。接收板与针头之间的距离约15cm，电压约11kV，PVA-植物抗菌提取物溶液以0.4ml/h的流速进行电纺。接收板的材质为塑料，网格大小为0.01mm、密度为50个/cm2、厚度为0.001mm的多边形网格，纤维集合体所构成网格线为2mm。将电纺得到的纤维膜烘干，得到PVA-植物抗菌提取物复合膜，再将复合膜与以可冲散再生纤维素水刺布的载体相复合得到敷料。由该法所得敷料功能层中纤维直径约为30～200nm，膜的抑菌率高达99％。
实施例2
聚乙烯醇(聚合度1700)真空干燥后(50℃，12h)，采用去离子水为溶剂，升温到80℃后搅拌2h，得到质量浓度为10％均匀的PVA水溶液；待PVA水溶液冷却到室温后，再称取一定量的植物抗菌提取物加入PVA水溶液中，常温搅拌3h，得到植物提取物质量百分含量为5％的PVA-植物抗菌提取物溶液，静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用自由表面静电纺丝方法制PVA-植物提取物功能膜。接收板与针头之间的距离约25cm，在40kV电压下携带溶液的金属细线以15r/min的转速进行自由表面静电纺丝。接收板的材质为陶瓷，网格大小为0.1mm、密度为10个/cm2、厚度为0.01mm的多边形网格，纤维集合体所构成网格线为3mm。将电纺得到的纤维膜烘干，得到PVA-植物抗菌提取物复合膜，再将复合膜与以可冲散再生纤维素水刺布的载体相复合得到敷料。由该法所得敷料功能层中纤维直径约为30～200nm，膜的抑菌率高达99％。
实施例3
聚乙烯醇(聚合度1700)真空干燥后(50℃，12h)，采用去离子水为溶剂，升温到80℃后搅拌2h，得到质量浓度为10％均匀的PVA水溶液；待PVA水溶液冷却到室温后，再称取一定量的植物抗菌提取物加入PVA水溶液中，常温搅拌3h，得到植物提取物质量百分含量为10％的PVA-植物抗菌提取物溶液，静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用离心纺丝方法制PVA-植物提取物功能膜。接收板与转盘之间距离约为30cm，转盘以6000r/min的转速进行离心纺丝。接收板的材质为不锈钢，网格大小为0.01mm、密度为100个/cm2、厚度为0.01mm的多边形网格，纤维集合体所构成网格线为0.1mm。将离心纺丝得到的纤维膜烘干，得到PVA-植物抗菌提取物复合膜，再将复合膜与以可冲散再生纤维素水刺布的载体相复合得到敷料。由该法所得敷料功能层中纤维直径约为30～200nm，膜的抑菌率高达99.9％。
实施例4
聚乙烯醇(聚合度1700)真空干燥后(50℃，12h)，采用去离子水为溶剂，升温到80℃后搅拌2h，得到质量浓度为8％均匀的PVA水溶液；待PVA水溶液冷却到室温后，再称取一定量的植物抗菌提取物加入PVA水溶液中，常温搅拌3h，得到植物提取物质量百分含量为3％的PVA-植物抗菌提取物溶液，静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用单针头静电纺丝方法制PVA-植物提取物功能膜。接收板与针头之间的距离约13cm，电压约12.5kV，PVA-植物抗菌提取物溶液以0.4ml/h的流速进行电纺。接收板的材质为铜，网格大小为0.01mm、密度为50个/cm2、厚度为0.5mm的方形网格，纤维集合体所构成网格线为1.5mm。将电纺丝得到的纤维膜烘干，得到PVA-植物抗菌提取物复合膜，再将复合膜与以可冲散再生纤维素水刺布的载体相复合得到敷料。由该法所得敷料功能层中纤维直径约为30～200nm，膜的抑菌率高达99.6％。
实施例5
聚乙烯醇(聚合度1600)真空干燥后(50℃，12h)，采用去离子水为溶剂，升温到80℃后搅拌2h，得到质量浓度为10％均匀的PVA水溶液；待PVA水溶液冷却到室温后，再称取一定量的植物抗菌提取物加入PVA水溶液中，常温搅拌3h，得到植物提取物质量百分含量为5％的PVA-植物抗菌提取物溶液，静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用单针头静电纺丝方法制PVA-植物抗菌提取物功能膜。接收板与针头之间的距离约14cm，电压约13.8kV，PVA-植物抗菌提取物溶液以0.4ml/h的流速进行电纺。接收板的材质为铝，网格大小为1mm、密度为45个/cm2、厚度为0.3mm的六边形网格，纤维集合体所构成网格线为1mm。将电纺丝得到的纤维膜烘干，得到PVA-植物抗菌提取物复合膜，再将复合膜与以可冲散再生纤维素水刺布的载体相复合得到敷料。由该法所得敷料功能层中纤维直径约为50～400nm，膜的抑菌率高达99.4％。
实施例6
聚乙烯醇(聚合度1700)真空干燥后(50℃，12h)，采用去离子水为溶剂，升温到85℃后搅拌1.5h，得到质量浓度为11％均匀的PVA水溶液；待PVA水溶液冷却到室温后，再称取一定量的植物抗菌提取物加入PVA水溶液中，常温搅拌3h，得到植物提取物质量百分含量为6％的PVA-植物抗菌提取物溶液，静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用单针头静电纺丝方法制PVA-植物抗菌提取物功能膜。接收板与针头之间的距离约14cm，电压约13.8kV，PVA-植物抗菌提取物溶液以0.4ml/h的流速进行电纺。接收板的材质为云母片，网格大小为5mm、密度为40个/cm2、厚度为0.5mm的方形网格，纤维集合体所构成网格线为2.5mm。将电纺丝得到的纤维膜烘干，得到PVA-植物抗菌提取物复合膜，再将复合膜与以可冲散再生纤维素水刺布的载体相复合得到敷料。由该法所得敷料功能层中纤维直径约为100～700nm，膜的抑菌率高达99.1％。
实施例7
聚乙烯醇(聚合度1600)真空干燥后(50℃，12h)，采用去离子水为溶剂，升温到80℃后搅拌2h，得到质量浓度为5％均匀的PVA水溶液；待PVA水溶液冷却到室温后，再称取一定量的植物抗菌提取物加入PVA水溶液中，常温搅拌3h，得到植物提取物质量百分含量为1％的PVA-植物抗菌提取物溶液，静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用单针头静电纺丝方法制PVA-植物抗菌提取物功能膜。接收板与针头之间的距离约15cm，电压约11kV，PVA-植物抗菌提取物溶液以0.4ml/h的流速进行电纺。接收板的材质为硅晶片，网格大小为0.01mm、密度为70个/cm2、厚度为0.001mm的多边形网格，纤维集合体所构成网格线为1.8mm。将电纺丝得到的纤维膜烘干，得到PVA-植物抗菌提取物复合膜，再将复合膜与以可冲散再生纤维素水刺布的载体相复合得到敷料。由该法所得敷料功能层中纤维直径约为30～200nm，膜的抑菌率高达99.1％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料的制备工艺，其特征在于包括以下制备步骤：
(1)将可水溶的PVA用去离子水溶解，得到均匀的PVA水溶液；
(2)往PVA水溶液中添加抗菌活性成分，搅拌混合后静置脱泡，得到含有抗菌成分的PVA水溶液；
(3)将含有抗菌成分的PVA水溶液通过静电纺丝或离心纺丝，以具有网格结构的模板作为接收器，制备具有网格结构的敷料功能层；
(4)将步骤(3)所得功能层与以可冲散再生纤维素水刺布的载体相复合，得到可水冲散遗弃的敷料。
2.根据权利要求1所述的一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料的制备工艺，其特征在于：所述PVA水溶液中PVA的质量浓度为5％～15％。
3.根据权利要求1所述的一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料的制备工艺，其特征在于：所述抗菌活性成分的加入量为PVA水溶液质量的1％～10％。
4.根据权利要求1所述的一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料的制备工艺，其特征在于：所述具有网格结构的模板以稳定的多边形结构或者圆形结构存在，网格大小为0.01～5mm，网格密度为10～100个/cm2，网格线粗细为0.01～3mm，网格层厚度为0.001～1.0mm。
5.根据权利要求1所述的一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料的制备工艺，其特征在于：所述具有网格结构的模板的材质包括塑料、陶瓷、不锈钢、铜、铝、云母片、硅晶片、天然材料、聚乙烯醇纤维及其集合体、聚乳酸纤维及其集合体。
6.根据权利要求1所述的一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料的制备工艺，其特征在于：所述静电纺丝的方法包括单针头静电纺丝、狭缝静电纺丝、无针头自由表面线电极静电纺丝、无针头自由表面辊电极静电纺丝、无针头自由表面梭电极静电纺丝或无针头自由表面螺旋线电极静电纺丝。
7.一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料，其特征在于：通过权利要求1～6任一项所述的制备工艺制备得到。
8.根据权利要求7所述的一种具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料，其特征在于：所述具有网格结构的可水冲散遗弃的敷料是在载体上形成的具有丰富微孔结构的纤维集合体的抗菌复合膜，其中纤维集合体的纤维直径为30～2000nm。
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