CN113882088A - 从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法，在蓖麻蚕培养过程中，一龄至四龄期间喂食普通蓖麻叶，从五龄第一天开始喂食喷有TiO2与蜕皮激素的混合溶液的蓖麻叶；将五龄熟蚕解剖取出中部丝腺，用去离子水清洗后去除丝腺细胞膜，搅拌并超声分散均匀，离心过滤，将滤液装入透析袋在10‑20℃下用去离子水透析，得到丝胶蛋白溶液；以丝胶蛋白溶液和6‑10％的壳聚糖溶液作为纺丝液进行静电纺丝，制得面膜材料。该方法可以从蚕中部丝腺快速获取大量含有功能纳米材料的丝胶，有效解决了现有技术中蚕丝面膜丝胶含量少、含量不稳定、功能单一、加工流程长等问题，制备的面膜材料具有美白、抗菌、护肤、养颜效果。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法。
背景技术
面膜是一种常见的脸部护肤产品，蚕丝因为含有18种人体所必需的氨基酸而广泛被用在面膜产品中。经常使用蚕丝面膜可以使皮肤长久保湿水嫩，迅速抚平细纹，紧实重拾弹力，延缓老化松弛，适度补充胶原蛋白可加强肌肤弹力紧致，可增加肌肤光泽。研究表明，蚕丝面膜中对脸部皮肤起保健营养作用的主要是蚕丝中的丝胶成分，目前，市场上的蚕丝面膜主要有三种形式：一是将蚕丝蛋白加入面膜中制成蚕丝面膜，但是需要用蚕茧、蚕丝等进行蚕丝蛋白的提取，工艺过程复杂；二是将蚕丝短纤维通过非织造形式做成无纺布用于面膜基布，但是需要经过除杂、切断、梳理、针刺(或水刺)等非织造加工，流程较长；三是将去掉蚕蛹的蚕茧打开直接制成蚕丝网膜用于面膜基布，但是仍然需要洗茧、溶茧、成网、晾干等复杂加工。另外，蚕丝面膜在加工过程中很容易造成丝胶成分的大量流失，导致蚕丝面膜的效果不理想。
蚕茧经过缫丝、织造、练染后整理加工，丝素被利用，而绝大部分丝胶则在煮茧与丝绸精练等工序中随生产废水被排放。因此，从丝绸废水中提取丝胶是开发利用丝胶的重要环节，提取的方法主要有：化学混凝法、酸析法、有机溶剂法、离心法、超滤法等。但这些方法都存在工艺流程长，污染严重，获得的丝胶纯度低，成本高的问题，因此市场上很少利用。
通过生物学研究了解到：蚕丝是由蚕内绢丝腺分泌出的丝液凝固而成，它由丝素与丝胶组成，丝素是纤维的主体，丝胶包覆在丝素外面起保护作用。绢丝腺是透明的管状器管，左右各一条，分别位于食管下面蚕体两侧，呈细而弯曲状，在蚕的头部内两管合并为一根吐丝管。五龄熟蚕体内具有一对肥大的绢丝腺，由前部丝腺、中部丝腺和后部丝腺组成。蚕体内的蚕丝蛋白主要贮存于中部丝腺和后部丝腺中，中部丝腺是丝腺中最粗大的部分,用于分泌丝胶蛋白和贮藏从后部丝腺挤流过来的丝素蛋白，而后部丝腺是绢丝腺中最长、折曲最多的部分，用于合成和分泌丝素蛋白。因此，可以采用从蚕的中部丝腺直接获取丝胶作为面膜护肤成分。
蓖麻蚕是野外生长的野蚕，食蓖麻叶，也食木薯叶，鹤木叶、臭椿叶、马松叶和山乌柏叶，是一种适应性很强的多食性蚕。蓖麻蚕具有多化性，在适宜条件下无滞育期，可全年连续饲养，在中国一年可连续多次繁育，体型为家蚕的1.5-1.8倍，茧的重量也比桑蚕茧大的多，但繁育周期仅为家蚕的一半左右，因此其原料来源极其丰富，且蓖麻蚕丝含有18种氨基酸，是一种优质的天然蛋白质材料，因此其潜在的经济效益非常可观。由于蓖麻蚕茧一端留有小孔，蓖麻蚕的茧衣既厚又多，茧衣约占3.6％，且与茧层无明显界限，蓖麻蚕茧的茧层薄，茧层约占10％，茧层松软，缺少弹性，厚薄松紧差异较大。由于这些特性，蓖麻蚕茧解舒丝长很短，一般只有15～25m，其纤度偏差较大，在0.83～1.65dtex之间，不能缫丝，目前国内外对于蓖麻蚕丝的应用主要集中在绢纺，或者加工蚕丝被胎，或者通过再生蚕丝蛋白的方式进行复合材料的研究开发，但其工艺流程较长，极大地限制了其应用和推广，且功能单一，产品的附加值极低。
目前，许多学者以家蚕为对象致力于改性蚕丝的研究，纳米粒子由于其独特的性能，已被广泛用于材料的改性，以提高材料的机械性能并增加其功能性，目前，研究人员多将纳米材料与蚕丝丝素蛋白溶液共混进行再生纺丝或者成膜，或者利用纳米材料对蚕丝织物进行表面接枝改性整理的方式来提升蚕丝产品力学，防紫外及抗菌等性能。以上这些方法大都存在过程复杂，条件严苛，容易产生污染等缺点。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中蚕丝面膜丝胶含量少、含量不稳定、功能单一、加工流程长等问题，提供一种从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法。
技术方案
一种从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法，包括如下步骤：
(1)蓖麻蚕的喂食
将蓖麻蚕在温度18-22℃,相对湿度55-75％的环境下进行培养，蓖麻蚕一龄至四龄期间喂食普通蓖麻叶，从五龄第一天开始喂食喷有TiO2与蜕皮激素的混合溶液的蓖麻叶；
(2)丝胶蛋白的提取
将五龄蓖麻蚕熟蚕解剖，取出中部丝腺，用去离子水清洗干净后，去除丝腺细胞膜，搅拌并超声分散均匀，然后离心过滤，将滤液装入透析袋在10-20℃下用去离子水透析，得到丝胶蛋白溶液；
(3)静电纺丝
将壳聚糖粉末加入到去离子水中，制备质量浓度为6-10％的壳聚糖溶液，作为纺丝液A；以步骤(2)制备的丝胶蛋白溶液作为纺丝液B；将纺丝液A和纺丝液B分别注入两个注射器中并置于注射泵上，设定电压为10-20kv，进行静电纺丝，得到纤维膜，干燥后，得到功能面膜材料。
进一步，步骤(1)中，所述喷有TiO2与蜕皮激素的混合溶液的蓖麻叶的制备方法为：先制备蜕皮激素水溶液，每1000g水含蜕皮激素10-20mg，按照质量比1:(80-100)将粒径50-200nm的纳米TiO2分散至蜕皮激素水溶液中，超声分散均匀，得到TiO2与蜕皮激素的混合溶液，将该混合溶液均匀喷在蓖麻叶上，静置后晾干。
进一步，步骤(2)中，所述搅拌的转速为300-500rpm，超声分散的频率为20-40kHz，功率为1.5-2kw。
进一步，步骤(3)中，纺丝液A所用喷丝头内径为0.8-1.2mm,调整接收距离8-10cm，流速0.5-0.8mL/h；纺丝液B所用喷丝头内径为0.5-0.8mm,调整接收距离12-15cm，流速0.1-0.3mL/h。
进一步，步骤(3)中，静电纺丝时，控制收丝网上获得的壳聚糖纤维与丝胶纤维的质量为(8-10):1。
进一步，步骤(3)中，所述干燥温度为80-110℃，时间为10-15min。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法，充分利用蓖麻蚕这种产量高、易成活、来源丰富的天然生物材料，从根源上添加二氧化钛这一美白护肤抗菌成分，将其与丝胶有机的融合为一体，然后通过静电纺丝工艺将丝胶纺丝液与壳聚糖纺丝液定量复合形成美白、抗菌、护肤、养颜于一体的功能面膜材料，相比天然蚕丝纤维更具有可控性，并简化了工序，节约了成本，有效解决了现有技术中蚕丝面膜丝胶含量少、含量不稳定、功能单一、加工流程长等问题。
附图说明
图1为实施例1提取的丝胶蛋白溶液的红外光谱图；
图2为实施例1提取的丝胶蛋白溶液的氨基酸含量分析结果；
图3为实施例1提取的丝胶蛋白溶液的EDX图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作详细、清楚地说明。
实施例1
一种从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法，包括如下步骤：
(1)蓖麻蚕的喂食
将蓖麻蚕在温度18-22℃,相对湿度55-75％的环境下进行培养，蓖麻蚕一龄至四龄期间喂食普通蓖麻叶，从五龄第一天开始喂食喷有TiO2与蜕皮激素的混合溶液的蓖麻叶；五龄期是蚕大量取食、丝腺急速发育的阶段，蛋白在其丝腺的留存率由原来的7％逐渐增加到95％，添食的纳米材料在丝腺蛋白中集聚量最多，可见其丝蛋白的合成主要在五龄期进行，并且蚕生长较为成熟，不易死亡，因此选择五龄期添食纳米材料可获得最高原料利用率和最佳效果。
所述喷有TiO2与蜕皮激素的混合溶液的蓖麻叶的制备方法为：先制备蜕皮激素水溶液，每1000g水含蜕皮激素10-20mg，按照质量比1:(80-100)将粒径50-200nm的纳米TiO2分散至蜕皮激素水溶液中，超声分散均匀，得到TiO2与蜕皮激素的混合溶液，将该混合溶液均匀喷在蓖麻叶上，静置后晾干。
(2)丝胶蛋白的提取
将五龄蓖麻蚕熟蚕解剖，取出中部丝腺，用去离子水清洗干净后，去除丝腺细胞膜，采用机械搅拌，转速为300-500rpm，配合超声分散，超声分散的频率为20-40kHz，功率为1.5-2kw，
混合均匀后，丝腺内所含的大量的丝胶蛋白得到释放并且溶于水中，离心过滤去除难溶于水的腺体表皮组织后，将滤液装入透析袋(截留分子量：5000)在15℃下用去离子水透析，得到丝胶蛋白溶液；
(3)静电纺丝
将壳聚糖粉末加入到溶剂中，制备质量浓度为8％的壳聚糖溶液，作为纺丝液A；以步骤(2)制备的丝胶蛋白溶液作为纺丝液B；将纺丝液A和纺丝液B分别注入两个注射器中并置于注射泵上，设定电压为10-20kv，进行静电纺丝，纺丝液A所用喷丝头内径为0.8-1.2mm,调整接收距离8-10cm，流速0.5-0.8mL/h；纺丝液B所用喷丝头内径为0.5-0.8mm,调整接收距离12-15cm，流速0.1-0.3mL/h，控制收丝网上获得的壳聚糖纤维与丝胶纤维的质量为(8-10):1，得到纤维膜，红外干燥(干燥温度为100℃，时间为12min)后，得到功能面膜材料。
实施例1提取的丝胶蛋白溶液的红外光谱图见图1，可以看出其具有丝胶典型的特征峰，在3267.78cm-1附近出现强的吸收峰，主要是蛋白质分子中O-H和N-H的伸缩振动，在2919.97cm-1出峰，为C-H键的伸缩振动，说明都含有亚甲基或甲基，在1615.93cm-1附近的峰为蛋白质酰胺Ⅰ带吸收峰，在1510.26cm-1的峰为酰胺Ⅱ-α螺旋(α-helix)结构，在1398.43cm-1的峰为C-H键的弯曲振动，在1234.27cm-1的峰为酰胺Ⅲ-β折叠(β-sheet)结构，在1155.26cm-1的峰为酰胺Ⅲ-β折叠结构，且在1060cm-1附近(酰胺Ⅴ-β折叠结构)附近有特征吸收峰，在1510cm-1附近有蛋白质酰胺Ⅱ带吸收峰。
实施例1提取的丝胶蛋白溶液的氨基酸含量分析结果见图2，从图2的氨基酸分析结果可以看出，提取的丝胶蛋白与常规丝胶均含有18种氨基酸(色氨酸在酸水解时被破坏,故未测定)，各种氨基酸的含量也与常规丝胶吻合。
实施例1提取的丝胶蛋白溶液的EDX图谱见图3，可以看出，丝胶蛋白主要成分为氨基酸，没有其它杂质，其中的Ti元素为喂食含有纳米TiO2蓖麻叶后吸收储存在丝腺中的丝胶中，因此丝胶液纯度高，而TiO2具有较好的美白、抗菌和防紫外线功能，因此，制得的功能面膜材料也具有相应功能。
Claims (6)
1.一种从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)蓖麻蚕的喂食
将蓖麻蚕在温度18-22℃,相对湿度55-75％的环境下进行培养，蓖麻蚕一龄至四龄期间喂食普通蓖麻叶，从五龄第一天开始喂食喷有TiO2与蜕皮激素的混合溶液的蓖麻叶；
(2)丝胶蛋白的提取
将五龄蓖麻蚕熟蚕解剖，取出中部丝腺，用去离子水清洗干净后，去除丝腺细胞膜，搅拌并超声分散均匀，然后离心过滤，将滤液装入透析袋在10-20℃下用去离子水透析，得到丝胶蛋白溶液；
(3)静电纺丝
将壳聚糖粉末加入到去离子水中，制备质量浓度为6-10％的壳聚糖溶液，作为纺丝液A；以步骤(2)制备的丝胶蛋白溶液作为纺丝液B；将纺丝液A和纺丝液B分别注入两个注射器中并置于注射泵上，设定电压为10-20kv，进行静电纺丝，得到纤维膜，干燥后，得到功能面膜材料。
2.如权利要求1所述从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述喷有TiO2与蜕皮激素的混合溶液的蓖麻叶的制备方法为：先制备蜕皮激素水溶液，每1000g水含蜕皮激素10-20mg，按照质量比1:(80-100)将粒径50-200nm的纳米TiO2分散至蜕皮激素水溶液中，超声分散均匀，得到TiO2与蜕皮激素的混合溶液，将该混合溶液均匀喷在蓖麻叶上，静置后晾干。
3.如权利要求1所述从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌的转速为300-500rpm，超声分散的频率为20-40kHz，功率为1.5-2kw。
4.如权利要求1所述从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，纺丝液A所用喷丝头内径为0.8-1.2mm,调整接收距离8-10cm，流速0.5-0.8mL/h；纺丝液B所用喷丝头内径为0.5-0.8mm，调整接收距离12-15cm，流速0.1-0.3mL/h。
5.如权利要求1所述从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，静电纺丝时，控制收丝网上获得的壳聚糖纤维与丝胶纤维的质量为(8-10):1。
6.如权利要求1或2或3或4或5所述从蓖麻蚕丝腺提取丝胶制备功能面膜材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥温度为80-110℃，时间为10-15min。
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