CN108914241A - 一种快速可控茧丝素蛋白短纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速可控茧丝素蛋白短纤维的制备方法,将蚕茧置于含有氢氧化钠、氢氧化锂、尿素的混合溶液中,通过常温加醇静置或者不加醇加热静置成长度约为1μm~3mm且分布均匀的茧丝素蛋白短纤维溶液,然后置于透析袋中进行透析处理,再过滤将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除,最后经烘干或干燥,即可得茧丝素蛋白短纤维。本发明具有以下优点:(1)工艺简单、成本低、易于批量化加工;(2)在生产过程不需要使用有毒、对环境造成严重污染的试剂,具有安全、环保的特点;(3)可以在制备过程中,通过调控溶解温度以及溶解时间,控制茧丝素蛋白纤维的长短,且茧丝素蛋白短纤维的制得率高。
Description
技术领域
本发明属于蚕丝丝素蛋白纤维技术领域,具体涉及一种快速可控且具有一定长度的茧丝素蛋白短纤维的制备方法。
背景技术
中国作为世界蚕茧业的发源地,早在5500多年之前,人们就开始养蚕取丝。数千年来,蚕茧生产加工演绎了厚重的农业发展史,更架起了东西方商贸往来和文化交流的“丝绸之路”。中国作为世界上蚕茧资源最丰富的国家,具有得天独厚的资源优势,现主要分布在辽宁、吉林、黑龙江、山东、内蒙、河南、贵州、山西、湖北等省。蚕分为家蚕(也称桑蚕)与野蚕两类。过去,桑蚕以桑叶为饲料,蚕茧可以制成生丝,是天然丝的主要来源;野蚕有柞蚕、木薯蚕、天蚕、樟蚕和柳蚕等数种。柞蚕茧可以制成柞蚕丝,是天然丝的第二来源,另外,天蚕茧可以缫制成天蚕丝,而其它野蚕结的蚕茧不易缫丝,一般用作绢纺原料或拉制丝绵。但随着科技的不断进步,人们对蚕茧整体研究的不断深入,以及分子生物学、生物化学、生物工程和生物技术等学科的介入和研究深入,发现其主要组成部分虽成分各异,但都含有多种对人类生产生活有益的物质,且各具特色,是不可多得的天然绿色昆虫资源。蚕茧资源的加工利用正日渐走向精细化、高值化,其有益的价值在不断被发掘,应用领域将更加广泛,应用前景将更加广阔。其中,茧丝素作为一种纯蛋白资源,由18种氨基酸组成,其中85%左右为甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸和酪氨酸。随着生物高新技术的快速进步,茧丝素的应用领域大大扩展。以纺织品、化妆品、食品为先导,丝素开始应用在其他产业。丝素的溶解有部分溶解和全部溶解两种,应用不同,其溶解的产物也不同。而本发明中,茧丝素部分溶解的一个应用就是制备具有一定长度且分布均匀的茧丝素蛋白短纤。
蚕茧丝蛋白纤维脱胶溶解后获得再生茧丝素蛋白纤维溶液,通过多样化的制备方法,可获得多种形态结构的茧丝素蛋白纤维材料,诸如多孔支架、凝胶、薄膜、纳米纤维、微球、微针等茧丝素蛋白纤维材料。总之,茧丝素蛋白纤维作为一种从蚕茧中提取出来的天然蛋白质高分子,因其具有珍珠般的光泽、柔和的手感、优异的生物相容性和生物可降解性、良好的透气透湿性以及无毒、无刺激性,同时还具有良好的力学性能和可加工性,可以将其制备成薄膜、凝胶、纤维等多种不同的形态。相信随着科学技术的日益发展,人类享受蚕茧资源高值化加工技术带来的好处将越来越多,蚕茧资源高值化利用的价值将远远超过其作为纺织面料的价值。为了拓展蚕茧资源的高值化利用,而本发明制备的茧丝素蛋白短纤所用的原料是蚕茧。
蚕茧(由茧衣和光茧两部分构成)主要是由纤维状蛋白质丝纤蛋白,外包以另一种蛋白质丝胶蛋白粘结而成,起保护的作用。此外尚含少量油脂类、色素、无机物等等。由于丝胶不稳定、易溶于水、易泛黄等缺点,及茧丝中残余丝胶的存在,不利于茧丝素水解和茧丝素纤维的制备,所以,在制备茧丝素纤维的时候要先进行脱胶。综上述,完整的工艺步骤需要以下几个重要环节:(1)将完整的壳状蚕茧溶解成丝状;(2)将对溶解的茧丝蚕丝进行脱胶脱胶除油处理;(3)茧丝素蛋白纤维的制备。
首先,壳状蚕茧溶解需要破坏茧丝之间的氢键及丝胶粘结的作用,并使茧丝膨化,有利于之后的脱胶除油。壳状蚕茧溶解方法有高温浸泡溶解、碱法溶解、酸法溶解等。高温浸泡溶解是采用加压和高温对壳状蚕茧进行处理,具体方法为:通过加热恒温水浴锅,控制温度在50~100℃之间,设置温度梯度为5℃;时间从1~3h逐渐增加,设置之间梯度为0.5h。研究结果表明:茧壳基本不会溶解,温度到达在达到沸点的时候,会有少许溶解,但效果不佳。碱法溶解的具体方法为:通过加热恒温水浴锅,控制温度在25~100℃之间,温度梯度为5℃;时间从1~3h逐渐增加,设置之间梯度为0.5h;碱液浓度从0.5%~5%之间,浓度梯度为0.5%。研究结果表明:茧壳逐渐溶解,随着温度与浓度的增加,溶解效果明显变佳;当在高温、高浓度碱液的条件下,适当控制溶解时间,否则会对茧丝造成破坏。
其次,对溶解的茧丝进行脱胶除油,其处理方法有酸法、酶法、碱法、皂法、皂碱法、超声波辅助法等。皂法就是利用肥皂表面的活性作用来加速丝胶的膨润和溶解,使之脱离茧丝。其原理是:肥皂在浴液中水解为脂肪酸和碱;生成的脂肪酸再与肥皂结合,形成脂肪酸皂胶体(即酸性肥皂);生成的碱与丝胶产生化学反应,生成丝胶钠盐,此过程也称为丝胶的膨化;膨化的丝胶与酸性肥皂和未分解的肥皂作用,从而与蚕丝脱离,称为“解胶”。脱离到浴液中的丝胶一部分借助肥皂的乳化作用在水中分散,不再吸附到茧丝上,一部分在碱性浴液作用下分解。此法处理的优点是处理后的茧丝手感柔软、干爽,然而用皂量大、脱胶能力低,而且茧丝中残留的皂剂随着时间的延长会出现茧丝染斑、泛黄、脆化等问题。另外,皂剂还容易受练液中硬水的影响而增加茧丝加工的成本,因此只停留在实验阶段,没有实际生产价值。当前大部分企业处理茧丝最常用的方法是皂碱法。此方法不仅脱胶效果好,而且茧丝的强力、弹性和手感等性能优异。另外,肥皂的表面活性作用还能促使茧丝脱胶均匀。总之该法优点是处理后的茧丝光泽肥亮,其手感柔软滑爽,富有弹性,可防止茧丝折皱和擦伤,但是茧丝易吸收练液中的钙、镁皂,且茧丝中残留的肥皂随着时间的延长会导致茧丝泛黄脆化,影响茧丝的手感。
最后就是茧丝素蛋白纤维的制备。而关于茧丝素蛋白纤维材料的制备,可以通过剥离或部分溶解茧丝素可以获得一定长度的茧丝素蛋白纤维,但因制备方法的局限性,获得的茧丝素蛋白纤维存在结构不稳定、分布不均一和得率低等缺点;可以采用强超声处理的方式可以从茧丝素中剥离出一定长度的茧丝素蛋白纤维,然而剥离出来的茧丝素蛋白纤维彼此缠绕不便于材料的构建;可以通过甲酸/氯化钙的体系部分溶解茧丝素,在溶剂中获得了一定长度的茧丝素蛋白纤维,但依然存在茧丝素蛋白纤维内部结构不稳定且无法在水相中操作。也有一些科研人员采用一些中性盐来溶解茧丝素,如硝酸钙、硫氰酸锂(LiSCN)等,虽然该方法可提高茧丝素蛋白纤维的获取量,但溶解效率低、工艺复杂,更重要的是会严重破坏茧丝素蛋白纤维内部原有的结构,使得茧丝素蛋白纤维材料性能较差,难以满足应用要求。而当前关于茧丝素蛋白纤维的制备常用的方法是采用盐及盐醇溶解体系,主要采用摩尔比为1:2:8的氯化钙-乙醇-水三元溶解体系来溶解茧丝素。使用此体系溶解茧丝素时,通常需要较高温度(90℃以上),较高的温度往往会使茧丝素的肤键在一定程度上会遭受损失,进而导致茧丝素蛋白分子的降解,随着溶解时间的延长,其分子量会有所降低而且溶解的茧丝素蛋白纤维长短不一。当然了,也有相关研究人员采用溴化锂来溶解茧丝素,而采用 LiBr 溶液通常在 60℃左右即可获得茧丝素蛋白纤维,与氯化钙/乙醇/水三元体系的溶解效果相比,虽获得了分布均匀且具有一定长度的茧丝素蛋白纤维,但是溴化锂的价格不菲且有毒性,不利于后续茧丝素蛋白纤维材料的制备。
当然了,另一种是把丝素纤维完全溶解,丝素蛋白的溶解技术主要集中在将蚕茧脱胶后的大分子丝素蛋白经酸、碱、盐以及生物酶处理,让丝素变为蛋白质或者小分子的多肽结构,甚至分解成氨基酸。例如,一些研究人员采用一些无机强酸来溶解茧丝素,研究发现,可以完全溶解丝素,但反应条件剧烈,而且水解程度难以控制,对人体伤害极大,限制了其应用。因此,需要研究发明一种在绿色温和条件下高效制备具有稳定纤维结构的茧丝素蛋白纤维,并且可以通过调控时间与温度来控制茧丝素蛋白纤维长度的方法是十分必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种制备过程简单,环境友好,高效且纤维长短分布均匀的快速可控茧丝素蛋白短纤维的制备方法,该方法可以通过调控时间与温度来控制茧丝素蛋白纤维长度,解决了上述现有技术存在的问题。
解决上述技术问题的技术方案是:一种快速可控茧丝素蛋白短纤维的制备方法,包括以下步骤:
⑴将蚕茧溶解于混合溶液中,所述混合溶液是含有氢氧化钠、氢氧化锂和尿素的水溶液,其中,氢氧化钠、尿素以及水的质量比为1:(2~10):(11~13),氢氧化锂与尿素的质量比为1:(9~11),混合溶液的用量按蚕茧与氢氧化钠的质量比为1:(1.8~2.3)计;
⑵对步骤⑴溶解有蚕茧的混合溶液逐滴滴加醇类溶液后进行常温静置或者不滴加醇类溶液直接加热得到一定长度且分布均匀的茧丝素蛋白短纤维溶液;
所述滴加醇类溶液后进行常温静置的具体操作为:向步骤⑴溶解有蚕茧的混合溶液逐滴滴加醇类溶液,得到醇类质量浓度为1.5~30wt%的混合溶液,将得到的混合溶液在常温下静置培养3~10h,间歇辅以搅拌分散处理制得茧丝素蛋白短纤维溶液;
所述不滴加醇类溶液直接加热的具体操作为:将步骤⑴溶解有蚕茧的混合溶液直接静置在40~70℃温度下培养40~300min,间歇辅以搅拌分散处理制得茧丝素蛋白短纤维溶液;
⑶将步骤⑵制得的茧丝素蛋白短纤维溶液置于透析袋中进行透析处理,每隔2~4小时换一次超纯水,在超纯水中透析2~3天;之后过滤将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除,最后经烘干或干燥,即得茧丝素蛋白短纤维。
所述醇类为乙醇、异丙醇或丙醇中的一种、两种或三种;所述滴加醇类溶液后进行常温静置的具体操作中,向步骤⑴溶解有蚕茧的混合溶液逐滴滴加醇类溶液的速度为0.8~1.5mL/min。
步骤⑶中,过滤将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除后,得到浓度为2~20wt%茧丝素蛋白短纤维溶液,最后经烘箱烘干或冷冻干燥,即得茧丝素蛋白短纤维。
步骤⑵中所述的一定长度是指长度为1μm~3mm。
所述蚕茧为桑蚕茧、柞蚕茧或木薯蚕茧。
由于采用上述技术方案,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明具备工艺简单、成本低、易于批量化加工的优点,是一种经济、可行的生产技术,而且制备出的茧丝素蛋白纤维含有人体所必须的若干种氨基酸、矿物质、维生素等,具有护肤美容、促进睡眠等功能。
(2)本发明在生产过程不需要使用有毒、对环境造成严重污染的试剂,具有安全、环保的特点。
(3)本发明可以在制备过程中,通过调控溶解温度以及溶解时间,控制茧丝素蛋白纤维的长短,即当采用常温加醇静置工艺时,静置培养的时间越长,得到的茧丝素蛋白短纤维的长度越短;当采用不滴加醇加热工艺时,加热的温度越高得到的茧丝素蛋白短纤维的长度越短,同一加热温度下加热时间越长,得到的茧丝素蛋白短纤维的长度越短。并且本发明茧丝素蛋白短纤维的制得率高,至少在50%以上。
(4)现有技术对于溶解具有一定长度的茧丝素蛋白短纤维的制备,首先需要将其从与丝胶混合的茧丝状态分离纯化,即脱胶的过程。脱胶后的茧丝素蛋白纤维仍然保留了其丝状大纤维的结构,常使用溴化锂溶液或是氯化钙/乙醇/水配比成三元溶剂进行溶解再生。而本发明公开的制备具有一定长度的茧丝素蛋白纤维的方法简单,仅采用氢氧化钠/氢氧化锂/尿素分散溶解茧丝素,避免高浓度中性盐在高温条件下对茧丝素蛋白纤维的严重降解,并且通过其混合配比实现调控茧丝素蛋白纤维溶解程度的目的。无需其他化学试剂的使用,一方面避免试剂残留不利于生物材料应用的问题,另一方面减少了茧丝素分离纯化步骤与时间,可以极大地保持茧丝素蛋白纤维的天然性能并利于工业生产。
(5)本发明所制备的具有一定长度的茧丝素蛋白短纤维,可以非常容易地与其它纤维材料进行混纺制备短纤纱织物,也可应用在制备组织工程支架中,拓展了茧丝素蛋白纤维的应用途径。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的茧丝素丝蛋白短纤维的光学显微图(标尺均为1mm)。
图2为实施例2中制备得到的茧丝素丝蛋白短纤维的光学显微图(标尺均为1mm)。
图3为实施例3中制备得到的茧丝素丝蛋白短纤维的电镜图(标尺分别为100μm和2μm)。
图4为实施例4中制备得到的茧丝素丝蛋白短纤维的电镜图(标尺分别为100μm和1μm)。
图5为实施例5中制备得到的茧丝素丝蛋白短纤维的电镜图(标尺分别为100μm和2μm)。
图6为实施例6中制备得到的茧丝素丝蛋白短纤维的电镜图(标尺均为100μm)。
图7为实施例7中制备得到的茧丝素丝蛋白短纤维的电镜图(标尺分别为1μm和10μm)。
具体实施方式
以下的实施例进一步详细说明本发明,但并不限定本发明。下述实施例中的操作方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的材料,如无特殊说明,均为市售。
实施例1
将5g蚕茧溶解于由7g氢氧化锂、10g氢氧化钠、70g尿素和120g水组成的混合溶液中,向该溶解有蚕茧的混合溶液中逐滴滴加醇类溶液(醇类采用乙醇),控制滴加速度为1mL/min,得到醇类质量浓度为2%的混合溶液,将得到的混合溶液在常温下静置培养3~3.5h,常温下间歇辅以轻微搅拌分散处理制得长度主要为1mm~3mm且分布均匀的茧丝素蛋白短纤维溶液;将制得的茧丝素蛋白短纤维溶液置于透析袋中进行透析处理,每隔3小时换一次超纯水,在超纯水中透析2天。之后,用抽滤装置(用去离子水冲洗4次)和定性滤纸将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除,经过上述所有步骤后,就可以得到浓度约为2wt%茧丝素蛋白短纤维溶液,经冷冻干燥,即可得茧丝素蛋白短纤维。可应用在制备组织工程支架中,拓展了茧丝素蛋白纤维的应用途径。
实施例2
将10g蚕茧溶解于由12g氢氧化锂、20g氢氧化钠、120g尿素和240g水组成的混合溶液中,向该混合溶液逐滴滴加醇类溶液(醇类采用丙醇),控制滴加速度为1mL/min,得到醇类质量浓度为7%的混合溶液,将得到的混合溶液在常温下静置培养5.5~6.5h,常温下间歇辅以轻微搅拌分散处理制得长度主要主要为700μm~1.2mm且分布均匀的茧丝素蛋白短纤维溶液;将制得的茧丝素蛋白短纤维溶液置于透析袋中进行透析处理,每隔3小时换一次超纯水,在超纯水中透析3天。之后,用抽滤装置(用去离子水冲洗5次)和定性滤纸将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除,经过上述所有步骤后,就可以得到浓度约为2wt%茧丝素蛋白短纤维溶液,经冷冻干燥,即可得茧丝素蛋白短纤维。可应用在制备组织工程支架中,拓展了茧丝素蛋白纤维的应用途径。
实施例3
将20g蚕茧溶解于由32g氢氧化锂、40g氢氧化钠、320g尿素和480g水组成的混合溶液中,向该混合溶液逐滴滴加醇类溶液(醇类采用异丙醇),控制滴加速度为1mL/min,得到醇类质量浓度为8%的混合溶液,将得到的混合溶液在常温下静置培养7.5~8h,常温间歇下辅以轻微搅拌分散处理制得长度主要为400μm~1mm且分布均匀的茧丝素蛋白短纤维溶液;将制得的茧丝素蛋白短纤维溶液置于透析袋中进行透析处理,每隔3小时换一次超纯水,在超纯水中透析3天。之后,用抽滤装置(用去离子水冲洗5次)和定性滤纸将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除,经过上述所有步骤后,就可以得到浓度约为2wt%茧丝素蛋白短纤维溶液,经冷冻干燥,即可得茧丝素蛋白短纤维。可应用在制备组织工程支架中,拓展了茧丝素蛋白纤维的应用途径。
实施例4
将20g蚕茧溶解于由32g氢氧化锂、40g氢氧化钠、320g尿素和480g水组成的混合溶液中,将该混合溶液在50℃静置培养80min,间歇辅以搅拌分散处理制得长度主要为400μm~700μm且分布均匀的茧丝素蛋白短纤维溶液;将制得的茧丝素蛋白短纤维溶液置于透析袋中进行透析处理,每隔3小时换一次超纯水,在超纯水中透析2天。之后,用抽滤装置(用去离子水冲洗4次)和定性滤纸将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除,经过上述所有步骤后,就可以得到浓度约为2wt%茧丝素蛋白短纤维溶液,经冷冻干燥,即可得茧丝素蛋白短纤维。可应用在制备组织工程支架中,拓展了茧丝素蛋白纤维的应用途径。
实施例5
将10g蚕茧溶解于由20g氢氧化锂、20g氢氧化钠、200g尿素和240g水组成的混合溶液中,将该混合溶液在55℃静置培养100min,间歇辅以搅拌分散处理制得长度主要为200μm~600μm且分布均匀的茧丝素蛋白短纤维溶液;将制得的茧丝素蛋白短纤维溶液置于透析袋中进行透析处理,每隔3小时换一次超纯水,在超纯水中透析3天。之后,用抽滤装置(用去离子水冲洗5次)和定性滤纸将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除,经过上述所有步骤后,就可以得到浓度约为2wt%茧丝素蛋白短纤维溶液,经冷冻干燥,即可得茧丝素蛋白短纤维。可应用在制备组织工程支架中,拓展了茧丝素蛋白纤维的应用途径。
实施例6
将4.3g桑蚕茧溶解于由6g氢氧化锂、8.6g氢氧化钠、60g尿素和103g水组成的混合溶液中,将该混合溶液在50℃静置培养90min,间歇辅以搅拌分散处理制得长度主要为100μm~500μm且分布均匀的茧丝素蛋白短纤维溶液;将制得的茧丝素蛋白短纤维溶液置于透析袋中进行透析处理,每隔3小时换一次超纯水,在超纯水中透析2天。之后,用抽滤装置(用去离子水冲洗4次)和定性滤纸将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除,经过上述所有步骤后,就可以得到浓度约为2wt%茧丝素蛋白短纤维溶液,经冷冻干燥,即可得茧丝素蛋白短纤维。可应用在制备组织工程支架中,拓展了茧丝素蛋白纤维的应用途径。
实施例7
将20g桑蚕茧溶解于由28g氢氧化锂、40g氢氧化钠、280g尿素和480g水组成的混合溶液中,将该混合溶液在65℃静置培养100min,间歇辅以搅拌分散处理制得长度主要为3μm~5μm且分布均匀的茧丝素蛋白短纤维溶液;将制得的茧丝素蛋白短纤维溶液置于透析袋中进行透析处理,每隔3小时换一次超纯水,在超纯水中透析3天。之后,用抽滤装置(用去离子水冲洗4次)和定性滤纸将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除,经过上述所有步骤后,就可以得到浓度约为2wt%茧丝素蛋白短纤维溶液,经冷冻干燥,即可得茧丝素蛋白短纤维。可应用在制备组织工程支架中,拓展了茧丝素蛋白纤维的应用途径。
本发明的茧丝素蛋白纤维溶液浓度都是通过称量溶液干燥后的剩余固体质量计算得到。
本发明以氢氧化钠、尿素、水为原料,价格便宜,操作简单方便,生产周期短,对环境无污染,废液可回收利用,是一种绿色环保生产工艺。本发明可应用在制备组织工程支架、凝胶、膜中,拓展了茧丝素蛋白纤维的应用途径,因此具有更广泛的应用前景。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种快速可控茧丝素蛋白短纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
⑴将蚕茧溶解于混合溶液中,所述混合溶液是含有氢氧化钠、氢氧化锂和尿素的水溶液,其中,氢氧化钠、尿素以及水的质量比为1:(2~10):(11~13),氢氧化锂与尿素的质量比为1:(9~11),混合溶液的用量按蚕茧与氢氧化钠的质量比为1:(1.8~2.3)计;
⑵对步骤⑴溶解有蚕茧的混合溶液逐滴滴加醇类溶液后进行常温静置或者不滴加醇类溶液直接加热得到一定长度且分布均匀的茧丝素蛋白短纤维溶液;
所述滴加醇类溶液后进行常温静置的具体操作为:向步骤⑴溶解有蚕茧的混合溶液逐滴滴加醇类溶液,得到醇类质量浓度为1.5~30wt%的混合溶液,将得到的混合溶液在常温下静置培养3~10h,间歇辅以搅拌分散处理制得茧丝素蛋白短纤维溶液;
所述不滴加醇类溶液直接加热的具体操作为:将步骤⑴溶解有蚕茧的混合溶液直接静置在40~70℃温度下培养40~300min,间歇辅以搅拌分散处理制得茧丝素蛋白短纤维溶液;
⑶将步骤⑵制得的茧丝素蛋白短纤维溶液置于透析袋中进行透析处理,每隔2~4小时换一次超纯水,在超纯水中透析2~3天;之后过滤将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除,最后经烘干或干燥,即得茧丝素蛋白短纤维。
2.根据权利要求1所述的一种快速可控茧丝素蛋白短纤维的制备方法,其特征在于:所述醇类为乙醇、异丙醇或丙醇中的一种、两种或三种;所述滴加醇类溶液后进行常温静置的具体操作中,向步骤⑴溶解有蚕茧的混合溶液逐滴滴加醇类溶液的速度为0.8~1.5mL/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种快速可控茧丝素蛋白短纤维的制备方法,其特征在于:步骤⑶中,过滤将茧丝素蛋白短纤维溶液中的不溶性微粒去除后,得到浓度为2~20wt%茧丝素蛋白短纤维溶液,最后经烘箱烘干或冷冻干燥,即得茧丝素蛋白短纤维。
4.根据权利要求1或2所述的一种快速可控茧丝素蛋白短纤维的制备方法,其特征在于:步骤⑵中所述的一定长度是指长度为1μm~3mm。
5.根据权利要求1所述的一种快速可控茧丝素蛋白短纤维的制备方法,其特征在于:所述蚕茧为桑蚕茧、柞蚕茧或木薯蚕茧。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110257942A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-20 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种蚕丝蛋白微纳米纤维的可控制备方法 |
CN112126078A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-25 | 广西科技大学 | 一种制备纳米级丝素蛋白材料的方法 |
CN114249982A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-03-29 | 武汉纺织大学 | 高强高模蚕丝材料的制备方法及应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101445546A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-06-03 | 苏州大学 | 野蚕丝素蛋白溶液的制备及其浓缩方法 |
CN102417597A (zh) * | 2010-09-27 | 2012-04-18 | 浙江大学 | 一种溶解丝蛋白的方法 |
CN103418027A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-12-04 | 苏州纳埃净化科技有限公司 | 一种复合多孔支架材料的制备方法 |
CN103739691A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-04-23 | 浙江大学 | 一种绿色环保制备丝素蛋白粉末的方法 |
CN106046133A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-10-26 | 东华大学 | 一种丝素蛋白的溶解方法 |
CN107641204A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-01-30 | 东华大学 | 一种富含巯基的角蛋白及其促进丝素蛋白快速成胶、制备方法及其应用 |
-
2018
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101445546A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-06-03 | 苏州大学 | 野蚕丝素蛋白溶液的制备及其浓缩方法 |
CN102417597A (zh) * | 2010-09-27 | 2012-04-18 | 浙江大学 | 一种溶解丝蛋白的方法 |
CN103418027A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-12-04 | 苏州纳埃净化科技有限公司 | 一种复合多孔支架材料的制备方法 |
CN103739691A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-04-23 | 浙江大学 | 一种绿色环保制备丝素蛋白粉末的方法 |
CN106046133A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-10-26 | 东华大学 | 一种丝素蛋白的溶解方法 |
CN107641204A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-01-30 | 东华大学 | 一种富含巯基的角蛋白及其促进丝素蛋白快速成胶、制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
BO-JU DONG等: "silf fibroin", 《CONDUCTIVE AU NANOWIRES REGULATED BY SILK FIBROIN NANOFIBERS》 * |
戚隆乾: "《煮茧》", 30 November 1959, 纺织工业出版社 * |
李飞: "蚕丝短纤维制备", 《混有丝素蛋白短纤维的丝素蛋白膜的制备和表征》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110257942A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-20 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种蚕丝蛋白微纳米纤维的可控制备方法 |
CN112126078A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-25 | 广西科技大学 | 一种制备纳米级丝素蛋白材料的方法 |
CN114249982A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-03-29 | 武汉纺织大学 | 高强高模蚕丝材料的制备方法及应用 |
CN114249982B (zh) * | 2022-01-25 | 2023-05-09 | 武汉纺织大学 | 高强高模蚕丝材料的制备方法及应用 |
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