CN104014196B - 一种高吸附纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 - Google Patents
一种高吸附纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104014196B CN104014196B CN201410193018.8A CN201410193018A CN104014196B CN 104014196 B CN104014196 B CN 104014196B CN 201410193018 A CN201410193018 A CN 201410193018A CN 104014196 B CN104014196 B CN 104014196B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano
- active particle
- composite
- nanofiber
- thermoplastic polymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高吸附纳米纤维复合过滤材料，复合过滤材料由非织造布基材及涂覆在其表面的纳米纤维膜组成，形成纳米纤维膜的纳米纤维由连续相的热塑性聚合物和分散相的纳米活性颗粒组成。制备过程采用将纳米活性颗粒与热塑性聚合物按比例进行双螺杆挤出造粒，制备出复合材料，再与醋酸丁酸纤维素按比例共混熔融纺丝，并经过溶剂萃取，制备得到含有纳米活性颗粒的热塑性纳米纤维，最后将热塑性纳米纤维的乙醇悬浮液涂覆于非织造布基材表面，干燥后即得高吸附纳米纤维复合过滤材料。本发明制备过程简单、成本低、能耗低及产量大。含有纳米活性颗粒的热塑性纳米纤维组织结构致密，直径可控，复合过滤材料具有结构性能稳定，吸附过滤性能优良的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高吸附纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，属于纺织材料技术领域。
技术背景
纳米纤维是一种超细纤维，具有比表面积大、长径比大且易于成膜的特点，广泛应用于医药、食品、工业及家用等领域，尤其是作为空气和水处理的过滤材料。
纳米纤维膜材料的孔径很小，能够拦截空气和水中的极细小的颗粒物。现有方法主要是通过改变工艺条件减小纤维直径和增加膜厚度来提高纳米纤维膜对颗粒物的过滤效率，然而此种方式会降低净水和净空气的产出率。改善纤维膜本身的吸附性能可以提高纳米纤维膜对颗粒阻隔率，同时又能提高水和空气通量。增强纤维及其滤材的吸附性能的方法主要有以下两类：
第一类是通过物理方式将纳米纤维制成网结构与吸附性颗粒进行复合。比如中国专利公开号CN102989431A，公开日为2013年3月27日，公开了包括细纤维和反应、吸附或吸收颗粒的过滤网。该发明通过热处理或热结合的方式将细纤维制成连续相的细纤维网，然后通过机械缠绕或物理沉积的方式将活性颗粒材料分散在细纤维层中，使纤维网具有较高的反应活性，能够通过吸附、反应去除流动介质中的颗粒物，具有较高的过滤效率和低的压降。
上述举例的不足之处在于活性颗粒和纤维是在后序步骤中进行复合的，活性颗粒的分散均匀度不易控制，活性颗粒在使用过程中易脱落，影响了整个过滤网的机械稳定性和使用寿命。
另一类是通过物理及化学工艺将纳米纤维做成具有多孔或微纳结构的纤维，包括将高吸附性的无机颗粒与有机纤维共混或将高吸附性的无机材料做成纳米纤维。
比如中国专利公开号CN102383220A，公开日为2012年3月21日，公开了一种活性碳改性聚乙烯合金纤维及其制备方法。该发明将马来酸酐改性聚乙烯树脂、活性碳颗粒和阳离子可燃聚酯以一定比例共混、熔融纺丝获得活性碳改性聚乙烯合金纤维，具有吸附、祛味、抗菌氧化、去静电和优良的染色性能。
上述举例不足之处在于这种纤维通过普通的熔融纺丝方法制备，纤维直径难以达到纳米级别就，相比纳米纤维，其比表面积和孔隙率低下，从而影响过滤材料的过滤性能。
中国专利公开号CN102677193A，公开日为2012年9月19日，公开了一种酚醛树脂基纳米活性碳纤维材料的制备方法。该发明通过静电纺丝的方法将苯并恶嗪单体与混纺聚合物纺成苯并恶嗪复合纳米纤维膜，然后进行氢氧化钾溶液预处理，最后在氮气气氛下进行碳化处理得到酚醛树脂基纳米活性炭纤维材料。中国发明专利公开号CN103233299A，公开日为2013年8月7日，公开了多孔中空碳纳米纤维及其制备方法和应用。该发明利用同轴静电纺丝的方法制备得到中空的聚丙烯腈纤维，然后通过碳化处理得到多孔中空碳纳米纤维，该发明具有良好的吸附性能。中国专利公开号CN103274492A，公开日为2013年9月4日，公开了利用循环再生的多孔中空氧化铝纳米纤维处理废水的方法。该发明采用静电纺及碳化的方法将活性氧化铝材料做成可重复使用的中空纳米纤维形态，克服了颗粒状活性氧化铝尺寸大和比表面积低的问题，在废水处理方面有一定的应用效果。
以上举例不足之处在于纳米纤维材料为无机碳或活性氧化铝材料，塑性和韧性差，难以进行滤材的成网加工；同时采用大规模静电纺丝设备昂贵，成本高，难以在过滤领域进行广泛的应用。
发明内容
针对上述存在不足，本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种高吸附纳米纤维复合过滤材料及其制备方法。为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：
一种高吸附纳米纤维复合过滤材料，所述纳米纤维复合过滤材料由非织造布基材和附在其表面的纳米纤维膜复合而成，形成纳米纤维膜的纳米纤维由作为连续相的热塑性聚合物和作为分散相的纳米活性颗粒组成，且纳米纤维的组份按以下质量百分比：
热塑性聚合物70～99％
纳米活性颗粒1～30％；
纳米纤维膜的厚度1～100μm。
所述非织造布基材为PP或PET或PA的熔喷或纺粘非织造布中的一种。
所述热塑性聚合物为PVA-co-PE或PP或PA或PET或PTT或PBT中的一种。
一种高吸附纳米纤维复合过滤材料的制备方法，所述制备方法按照以下步骤进行：
a将活性颗粒材料在工艺温度为20～50℃的球磨机中进行高速球磨，制备得到直径为1～50nm的纳米活性颗粒；
b将经步骤a得到的纳米活性颗粒与热塑性聚合物按质量百分比：
热塑性聚合物70～99％
纳米活性颗粒1～30％
进行均匀混合、干燥，在加工温度为130～270℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到纳米活性颗粒/热塑性聚合物复合材料。
c将经步骤b得到的纳米活性颗粒/热塑性聚合物复合材料与醋酸丁酸纤维素以质量百分比：
纳米活性颗粒/热塑性聚合物复合材料5～40％
醋酸丁酸纤维素60～95％
进行均匀混合，在加工温度为140～240℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得纳米活性颗粒/热塑性聚合物/醋酸丁酸纤维素复合材料。
d将经步骤c得到的纳米活性颗粒/热塑性聚合物/醋酸丁酸纤维素复合材料经熔融纺丝机进行纺丝、牵伸，得到复合纤维。
e将经步骤d得到的复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以热塑性聚合物为连续相，纳米活性颗粒为分散相，直径为50～350nm的纳米纤维。
f将经步骤e得到的纳米纤维按1～10g/L的比例分散于乙醇中，形成纳米纤维分散液，然后将纳米纤维分散液涂覆在非织造布基材的一个或两个表面上，涂覆厚度为1～100μm，常温下干燥，制备得到由非织造布基材和附在其表面的纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
所述活性颗粒材料为活性碳或硅石或沸石或γ-氧化铝中的一种或几种的组合。
由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.本发明采用球磨及多次共混的方法，先将活性颗粒材料进行球磨，得到粒度均匀的纳米活性颗粒，再将纳米活性颗粒与热塑性聚合物母粒共混造粒，制备改性热塑性聚合物母粒，然后将改性热塑性聚合物母粒与CAB共混。从而使纳米活性颗粒在热塑性聚合物纳米纤维中的分散更加均匀，制备出的纳米纤维组织结构更加致密，性能更加稳定。
2.本发明通过相分离的方法将作为基体的CAB去掉，得到改性热塑性聚合物纳米纤维，使大量的纳米活性颗粒暴露易在纤维表面，使得制备出的改性纳米纤维相比一般熔融纺丝法制备的吸附性纤维具有更好的吸附性能。同时由于此纤维为超细直径的纳米纤维，在成膜后具有小的孔径及大的孔隙率，从而使本纳米纤维膜过滤材料具有优良的过滤性能。
3.本发明采用热塑性聚合物纳米纤维作为纳米活性颗粒分散相的基体，采用非织造布作为纳米纤维膜的基材，从而使过滤材料主体为聚合物纤维基材料，较常规无机纳米纤维过滤材料具有更加优良的柔韧性和塑性，易于后期产品加工。
4.本发明基于普通的熔融纺丝法，更易于纳米活性颗粒在热塑性聚合物基体中进一步均匀分散，且更易于获得一般熔融纺丝法不能得到的更小直径的纳米纤维过滤材料，提高了共混熔融改性功能纤维的制备和生产能力。这些优点同时是静电纺纳米纤维方法不具备的，因此本发明较其它方法具有改性功能强大、成本低廉、能耗低及产量大的特点，从而可以实现高吸附纳米纤维复合过滤材料的大规模生产制备。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述
一种高吸附纳米纤维复合过滤材料，所述纳米纤维复合过滤材料由非织造布基材和附在其表面的纳米纤维膜复合而成，形成纳米纤维膜的纳米纤维由作为连续相的热塑性聚合物和作为分散相的纳米活性颗粒组成，且纳米纤维的组份按以下质量百分比：
热塑性聚合物70～99％
纳米活性颗粒1～30％；
纳米纤维膜的厚度1～100μm。
所述非织造布基材为PP或PET或PA的熔喷或纺粘非织造布中的一种。非织造基布的孔径尺寸应在1～50微米的范围内选择，以实现对纳米纤维膜的均匀支撑。
所述热塑性聚合物为PVA-co-PE或PP或PA或PET或PBT或PTT中的一种。以上几种热塑性聚合物较常规同类热塑性聚合物具有较低的熔点，可以实现纤维在较低温度下的成形加工。
一种高吸附纳米纤维复合过滤材料的制备方法，所述制备方法按照以下步骤进行：
a将活性颗粒材料在工艺温度为20～50℃的球磨机中进行高速球磨，制备得到直径为1～50nm的纳米活性颗粒。
b将经步骤a得到的纳米活性颗粒与热塑性聚合物按质量百分比：
热塑性聚合物70～99％
纳米活性颗粒1～30％
进行均匀混合、干燥，在加工温度为130～270℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到纳米活性颗粒/热塑性聚合物复合材料。
c将经步骤b得到的纳米活性颗粒/热塑性聚合物复合材料与醋酸丁酸纤维素以质量百分比：
纳米活性颗粒/热塑性聚合物复合材料5～40％
醋酸丁酸纤维素60～95％
进行均匀混合，在加工温度为140～240℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得纳米活性颗粒/热塑性聚合物/醋酸丁酸纤维素复合材料。
d将经步骤c得到的纳米活性颗粒/热塑性聚合物/醋酸丁酸纤维素复合材料经熔融纺丝机进行纺丝、牵伸，得到复合纤维。
e将经步骤d得到的复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以热塑性聚合物为连续相，纳米活性颗粒为分散相，直径为50～350nm的纳米纤维。
f将经步骤e得到的纳米纤维按1～10g/L的比例分散于乙醇中，形成纳米纤维分散液，然后将纳米纤维分散液涂覆在非织造布基材的一个或两个表面上，涂覆厚度为1～100μm，常温下干燥，制备得到由非织造布基材和附在其表面的纳米纤维膜组成的复合过滤材料。所制备的复合过滤材料的基材克重及其表面的纳米纤维膜厚度根据其最终的应用可进行适当调节：当应用于水过滤时，基材克重及表面的纳米纤维膜厚度选择较大值，如60gsm、20μm；而当应用于空气过滤时，基材克重及表面的纳米纤维膜厚度选择较小值，如20gsm、5μm。
所述活性颗粒材料为活性碳或硅石或沸石或γ-氧化铝中的一种或几种的组合。
具体实施例
实施例1
将0.1Kg活性碳颗粒在温度为30℃的球磨机中进行高速球磨得到平均直径为20nm的纳米活性碳颗粒，然后与1KgPVA-co-PE母粒混合均匀并干燥，在温度为180℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到1.1Kg的纳米活性碳颗粒/PVA-co-PE复合材料；再将1.1Kg的复合材料与4.4Kg醋酸丁酸纤维素(CAB)进行均匀混合，在温度为170℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到5.5Kg的纳米活性碳颗粒/PVA-co-PE/CAB复合材料，再经熔融纺丝机对此复合材料进行纺丝得到复合纤维；将复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以PVA-co-PE为连续相，纳米活性碳颗粒为分散相，平均直径为200nm的纳米纤维；将10g纳米纤维分散于1L乙醇中，形成纳米纤维分散液，然后在2m260gsm的PP熔喷非织造布的上表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为10μm，常温下干燥，制备得到由PP熔喷非织造布基材和附在其表面的高吸附PVA-co-PE纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
实施例2
将0.2Kg硅石颗粒在温度为40℃的球磨机中进行高速球磨得到平均直径为30nm的纳米硅石活性颗粒，然后与1KgPP母粒混合均匀并干燥，在温度为140℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到1.2Kg的纳米硅石活性颗粒/PP复合材料；再将1.2Kg的复合材料与9.6Kg醋酸丁酸纤维素(CAB)进行均匀混合，在温度为140℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到10.8Kg的纳米硅石活性颗粒/PVA-co-PE/CAB复合材料，再经熔融纺丝机对此复合材料进行纺丝得到复合纤维；将复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以PP为连续相，纳米硅石活性颗粒为分散相，平均直径为100nm的纳米纤维；将6g纳米纤维分散于1L乙醇中，形成纳米纤维分散液，然后在2m260gsm的PP纺粘非织造布的下表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为7μm，常温下干燥，制备得到由PP纺粘非织造布基材和附在其下表面的高吸附PP纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
实施例3
将0.3Kg沸石颗粒在温度为50℃的球磨机中进行高速球磨得到平均直径为20nm的纳米硅石活性颗粒，然后与1KgPET母粒混合均匀并干燥，在温度为250℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到1.3Kg的纳米沸石活性颗粒/PET复合材料；再将1.3Kg的复合材料与24.7Kg醋酸丁酸纤维素(CAB)进行均匀混合，在温度为240℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到26.0Kg的纳米沸石活性颗粒/PET/CAB复合材料，再经熔融纺丝机对此复合材料进行纺丝得到复合纤维；将复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以PET为连续相，纳米沸石活性颗粒为分散相，平均直径为60nm的纳米纤维；将3g纳米纤维分散于1L乙醇中，形成纳米纤维分散液，然后在2m230gsm的PET熔喷非织造布的上表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为3μm，常温下干燥，制备得到由PET熔喷非织造布基材和附在其表面的高吸附PET纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
实施例4
将0.1Kgγ-氧化铝颗粒在温度为50℃的球磨机中进行高速球磨得到平均直径为15nm的γ-氧化铝纳米活性颗粒，然后与1KgPA6母粒混合均匀并干燥，在温度为210℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到1.1Kg的γ-氧化铝纳米活性颗粒/PA6复合材料；再将1.1Kg的复合材料与1.8Kg醋酸丁酸纤维素(CAB)进行均匀混合，在温度为210℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到2.9Kg的γ-氧化铝纳米活性颗粒/PA6/CAB复合材料，再经熔融纺丝机对此复合材料进行纺丝得到复合纤维；将复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以PA6为连续相，γ-氧化铝纳米活性颗粒为分散相，平均直径为300nm的纳米纤维；将5g纳米纤维分散于1L乙醇中，形成纳米纤维分散液，在2m260gsm的PET纺粘非织造布的上表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为2μm，常温下干燥，然后在上表面涂覆有纳米纤维的PET纺粘非织造布的下表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为2μm，常温下干燥，制备得到由PET纺粘非织造布基材和附在其上下表面的高吸附PA6纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
实施例5
将0.1Kg活性碳颗粒与0.1Kg沸石颗粒分别在温度为40℃的球磨机中进行高速球磨得到平均直径为15nm的纳米活性碳颗粒及25nm的纳米沸石活性颗粒，然后与1KgPP母粒混合均匀并干燥，在温度为140℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到1.2Kg的纳米活性碳颗粒/纳米沸石活性颗粒/PP复合材料；再将1.2Kg的复合材料与9.6Kg醋酸丁酸纤维素(CAB)进行均匀混合，在温度为140℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到10.8Kg的纳米活性碳颗粒/纳米沸石活性颗粒/PP/CAB复合材料，再经熔融纺丝机对此复合材料进行纺丝得到复合纤维；将复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以PP为连续相，纳米活性碳颗粒及纳米沸石活性颗粒为分散相，平均直径为100nm的纳米纤维；将20g纳米纤维分散于3L乙醇中，形成纳米纤维分散液，然后在2m230gsm的PP熔喷非织造布的上表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为20μm，常温下干燥，制备得到由PP熔喷非织造布基材和附在其上表面的高吸附PP纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
实施例6
将0.2Kgγ-氧化铝颗粒与0.1Kg硅石颗粒分别在温度为50℃的球磨机中进行高速球磨得到平均直径为15nm的γ-氧化铝纳米活性颗粒及20nm的纳米硅石活性颗粒，然后与1KgPVA-co-PE母粒混合均匀并干燥，在温度为180℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到1.2Kg的纳米活性碳颗粒/纳米沸石活性颗粒/PVA-co-PE复合材料；再将1.2Kg的复合材料与22.8Kg醋酸丁酸纤维素(CAB)进行均匀混合，在温度为170℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到24.0Kg的γ-氧化铝纳米活性颗粒/纳米硅石活性颗粒/PVA-co-PE/CAB复合材料，再经熔融纺丝机对此复合材料进行纺丝得到复合纤维；将复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以PVA-co-PE为连续相，γ-氧化铝纳米活性颗粒及纳米硅石活性颗粒为分散相，平均直径为70nm的纳米纤维；将10g纳米纤维分散于1L乙醇中，形成纳米纤维分散液，然后在2m290gsm的PP纺粘非织造布的下表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为10μm，常温下干燥，制备得到由PP纺粘非织造布基材和附在其下表面的高吸附PVA-co-PE纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
实施例7
将0.1Kg活性碳颗粒、0.2Kg沸石颗粒与0.1Kg硅石颗粒分别在温度为30℃的球磨机中进行高速球磨得到平均直径为20nm的纳米活性碳颗粒、30nm的纳米沸石活性颗粒及35nm的纳米硅石活性颗粒，然后与1KgPBT母粒混合均匀并干燥，在温度为200℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到1.4Kg的纳米活性碳颗粒/纳米沸石活性颗粒/纳米硅石活性颗粒/PBT复合材料；再将1.4Kg的复合材料与2.1Kg醋酸丁酸纤维素(CAB)进行均匀混合，在温度为190℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到3.5Kg的纳米活性碳颗粒/纳米沸石活性颗粒/纳米硅石活性颗粒/PBT/CAB复合材料，再经熔融纺丝机对此复合材料进行纺丝得到复合纤维；将复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以PBT为连续相，纳米活性碳颗粒、纳米沸石活性颗粒及纳米硅石活性颗粒为分散相，平均直径为300nm的纳米纤维；将20g纳米纤维分散于3L乙醇中，形成纳米纤维分散液，然后在2m260gsm的PET纺粘非织造布的上表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为10μm，常温下干燥，制备得到由PET纺粘非织造布基材和附在其上表面的高吸附PBT纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
实施例8
将0.2Kg活性碳颗粒、0.1Kg沸石颗粒、0.2Kg硅石颗粒与0.1Kgγ-氧化铝颗粒分别在温度为50℃的球磨机中进行高速球磨得到平均直径为10nm的纳米活性碳颗粒、20nm的纳米沸石活性颗粒、20nm的纳米硅石活性颗粒及15nm的γ-氧化铝纳米活性颗粒，然后与2KgPTT母粒混合均匀并干燥，在温度为220℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到2.6Kg的纳米活性碳颗粒/纳米沸石活性颗粒/纳米硅石活性颗粒/γ-氧化铝纳米活性颗粒/PTT复合材料；再将3.2Kg的复合材料与12.8Kg醋酸丁酸纤维素(CAB)进行均匀混合，在温度为210℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到16.0Kg的纳米活性碳颗粒/纳米沸石活性颗粒/纳米硅石活性颗粒/γ-氧化铝纳米活性颗粒/PTT/CAB复合材料，再经熔融纺丝机对此复合材料进行纺丝得到复合纤维；将复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以PTT为连续相，纳米活性碳颗粒、纳米沸石活性颗粒、纳米硅石活性颗粒及γ-氧化铝纳米活性颗粒为分散相，平均直径为200nm的纳米纤维；将10g纳米纤维分散于3L乙醇中，形成纳米纤维分散液，在2m260gsm的PA6熔喷非织造布的上表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为5μm，常温下干燥，然后在上表面涂覆有纳米纤维的PA6熔喷非织造布的下表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为5μm，常温下干燥，制备得到由PA6熔喷非织造布基材和附在其上下表面的高吸附PTT纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
实施例9
将0.05Kg活性碳颗粒与0.05Kgγ-氧化铝颗粒分别在温度为40℃的球磨机中进行高速球磨得到平均直径为15nm的纳米活性碳颗粒及20nm的γ-氧化铝纳米活性颗粒，然后与9.9KgPET母粒混合均匀并干燥，在温度为250℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到10.0Kg的纳米活性碳颗粒/γ-氧化铝纳米活性颗粒/PET复合材料；再将10.0Kg的复合材料与20.0Kg醋酸丁酸纤维素(CAB)进行均匀混合，在温度为240℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到30.0Kg的纳米活性碳颗粒/γ-氧化铝纳米活性颗粒/PET/CAB复合材料，再经熔融纺丝机对此复合材料进行纺丝得到复合纤维；将复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以PET为连续相，纳米活性碳颗粒及γ-氧化铝纳米活性颗粒为分散相，平均直径为250nm的纳米纤维；将20g纳米纤维分散于3L乙醇中，形成纳米纤维分散液，然后在2m260gsm的PP熔喷非织造布的上表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为20μm，常温下干燥，制备得到由PP熔喷非织造布基材和附在其表面的高吸附PET纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
实施例10
将0.1Kg沸石颗粒在温度为30℃的球磨机中进行高速球磨得到平均直径为35nm的纳米沸石活性颗粒，然后与1.0KgPA6母粒混合均匀并干燥，在温度为210℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到1.1Kg的纳米沸石活性颗粒/PA6复合材料；再将1.1Kg的复合材料与1.65Kg醋酸丁酸纤维素(CAB)进行均匀混合，在温度为200℃的双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，制备得到2.75Kg的纳米沸石活性颗粒/PA6/CAB复合材料，再经熔融纺丝机对此复合材料进行纺丝得到复合纤维；将复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以PA6为连续相，纳米沸石活性颗粒为分散相，平均直径为300nm的纳米纤维；将20g纳米纤维分散于1L乙醇中，形成纳米纤维分散液，在2m260gsm的PP熔喷非织造布的下表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为10μm，常温下干燥，然后在下表面涂覆有纳米纤维的PP熔喷非织造布的上表面涂覆纳米纤维分散液，涂覆厚度为10μm，常温下干燥，制备得到由PP熔喷非织造布基材和附在其上下表面的高吸附PA6纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
Claims (2)
1.一种高吸附纳米纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照以下步骤进行：
a将活性颗粒材料在球磨机中进行高速球磨，其中工艺温度为20～50℃，制备得到直径为1～50nm的纳米活性颗粒；
b将经步骤a得到的纳米活性颗粒与热塑性聚合物按质量百分比：
热塑性聚合物70～99％
纳米活性颗粒1～30％
进行均匀混合、干燥，在双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，其中工艺温度为130～270℃，制备得到纳米活性颗粒/热塑性聚合物复合材料；
c将经步骤b得到的纳米活性颗粒/热塑性聚合物复合材料与醋酸丁酸纤维素以质量百分比：
纳米活性颗粒/热塑性聚合物复合材料5～40％
醋酸丁酸纤维素60～95％
进行均匀混合，在双螺杆挤出机中进行挤出、造粒，其中工艺温度为140～240℃，制备得纳米活性颗粒/热塑性聚合物/醋酸丁酸纤维素复合材料；
d将经步骤c得到的纳米活性颗粒/热塑性聚合物/醋酸丁酸纤维素复合材料经熔融纺丝机进行纺丝、牵伸，得到复合纤维；
e将经步骤d得到的复合纤维在60℃的丙酮中回流72小时萃取醋酸丁酸纤维素，将萃取醋酸丁酸纤维素后的复合纤维进行常温干燥，制备得到以热塑性聚合物为连续相，纳米活性颗粒为分散相，直径为50～350nm的纳米纤维；
f将经步骤e得到的纳米纤维按1～10g/L的质量浓度分散于乙醇中，形成纳米纤维分散液，然后将纳米纤维分散液涂覆在非织造布基材的一个或两个表面上，涂覆厚度为1～100μm，常温下干燥，制备得到由非织造布基材和附在其表面的纳米纤维膜组成的复合过滤材料。
2.根据权利要求1所述的一种高吸附纳米纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于：所述活性颗粒材料为活性碳或硅石或沸石或γ-氧化铝中的一种或几种的组合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410193018.8A CN104014196B (zh) | 2014-05-08 | 2014-05-08 | 一种高吸附纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410193018.8A CN104014196B (zh) | 2014-05-08 | 2014-05-08 | 一种高吸附纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104014196A CN104014196A (zh) | 2014-09-03 |
| CN104014196B true CN104014196B (zh) | 2016-04-20 |
Family
ID=51431363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410193018.8A Active CN104014196B (zh) | 2014-05-08 | 2014-05-08 | 一种高吸附纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104014196B (zh) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105332093A (zh) * | 2015-01-03 | 2016-02-17 | 浙江理工大学 | 一种具有过滤及吸附双重功能的仿生复合微纳纤维及其制备方法 |
| CN104587981B (zh) * | 2015-01-15 | 2017-08-01 | 东华大学 | 一种具有重金属吸附功能的纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN104689724B (zh) * | 2015-03-18 | 2018-08-10 | 武汉纺织大学 | 一种有机无机复合纳米纤维膜过滤材料及其制备方法 |
| CN105169813B (zh) * | 2015-09-15 | 2018-03-02 | 宿迁市美达净化科技有限公司 | 一种高效低阻复合抑菌空气过滤材料 |
| CN105148996B (zh) * | 2015-09-26 | 2018-01-12 | 佛山市维晨科技有限公司 | 一种膜催化用镍纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN107048538A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-08-18 | 青岛海之星生物科技有限公司 | 一种防雾霾口罩滤片 |
| CN107455822A (zh) * | 2017-09-12 | 2017-12-12 | 江苏纳纤新材料科技有限公司 | 一种纳米纤维‑微米纤维复合防雾霾口罩 |
| CN108854265A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-23 | 桐乡守敬应用技术研究院有限公司 | 一种复合过滤材料及其制备方法 |
| CN109046040B (zh) * | 2018-08-03 | 2022-01-21 | 武汉纺织大学 | 基于纳米纤维的梯度过滤膜材料及其制备方法 |
| CN110409010B (zh) * | 2019-07-11 | 2021-11-23 | 武汉纺织大学 | 一种表面含有纳米凸起结构的纳米纤维及其制备方法 |
| CN111101225A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-05 | 镇江市高等专科学校 | 一种聚丙烯腈纳米纤维的制备方法 |
| CN112981931B (zh) * | 2021-02-24 | 2022-06-28 | 东华大学 | 一种有机无机复合材料性能提高的方法 |
| CN114855368B (zh) * | 2022-05-23 | 2023-03-31 | 安徽工业大学 | 一种具备吸附性能的纳米纤维膜的制备方法 |
| CN115041029A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-13 | 东华大学 | 一种双组分“皮-芯”纤维基层级结构多孔膜及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002177718A (ja) * | 2000-12-12 | 2002-06-25 | Toray Ind Inc | エアフィルタ用濾材及びエアフィルタユニット |
| US8512432B2 (en) * | 2008-08-01 | 2013-08-20 | David Charles Jones | Composite filter media |
| US20120193282A1 (en) * | 2009-04-07 | 2012-08-02 | Wolf Scot G | sorbent loaded webs for gravity filtration |
| CN102872653B (zh) * | 2012-09-28 | 2014-10-22 | 上海交通大学 | 一种口罩用抗菌过滤材料及其制备方法 |
-
2014
- 2014-05-08 CN CN201410193018.8A patent/CN104014196B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104014196A (zh) | 2014-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104014196B (zh) | 一种高吸附纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 | |
| CN104689724B (zh) | 一种有机无机复合纳米纤维膜过滤材料及其制备方法 | |
| CN106362601B (zh) | 一种具有抗菌功能的纳米纤维膜过滤材料及其制备方法 | |
| Yang et al. | Electrospun polymer composite membrane with superior thermal stability and excellent chemical resistance for high-efficiency PM2. 5 capture | |
| CN107137979B (zh) | 一种微米纤维三维骨架/聚合物纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 | |
| CN105903271B (zh) | 可调控混合纳米结构纤维复合过滤材料及其制备方法 | |
| CN109572082B (zh) | 一种可用于高效低阻防雾霾口罩的复合纤维膜 | |
| CN103774345B (zh) | 一种高效低阻抗菌空气净化滤膜的制备方法 | |
| CN102872654B (zh) | 一种口罩用过滤材料及其制备方法 | |
| Li et al. | A novel high flux poly (trimethylene terephthalate) nanofiber membrane for microfiltration media | |
| CN106283389B (zh) | 一种疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜及其制备方法 | |
| CN108452690A (zh) | 高效低阻多层结构静电纺丝纳米纤维复合膜的制备方法 | |
| CN107583377A (zh) | 一种功能化石墨烯修饰的空气过滤膜及其制备方法 | |
| CN105133062A (zh) | 一种改性聚丙烯纳米纤维制备方法及其吸油毡 | |
| CN105951308B (zh) | 含竹叶黄酮的抗菌防霾口罩材料及其制备方法 | |
| CN104711764A (zh) | 高强力长效驻极超细纤维pla熔喷非织造材料及制备方法 | |
| TW201619459A (zh) | 使用熔噴方式製備具有吸濕轉移性不織布的方法 | |
| CN102619026A (zh) | 一种纳微纤维素纤维非织造布的制备方法 | |
| CN105780299B (zh) | 一种超分子吸附滤网的制备方法 | |
| CN110960925A (zh) | 一种抗静电熔喷复合抗菌纳米纤维非织造布及其制备方法 | |
| KR101101924B1 (ko) | 다공성 나노섬유 부직포와 그 제조방법 | |
| CN106975363A (zh) | 一种复合中空纳米纤维滤芯的生产方法 | |
| Zhu et al. | Evidence for bicomponent fibers: A review | |
| CN109468748B (zh) | 一种高效过滤及智能抗菌多孔纳米纤维膜的制备方法 | |
| KR20110131665A (ko) | 셀룰로오스 나노섬유를 이용한 에어 필터여재 및 그 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230104 Address after: 430058 building 332, No. 5a, South Taizi Lake innovation Valley, plot 22mb, Wuhan Economic and Technological Development Zone, Hubei Province Patentee after: Wuhan Weichen Technology Co.,Ltd. Address before: 430073 1 Sunshine Avenue, Jiangxia District, Wuhan, Hubei. Patentee before: Wuhan Textile University Patentee before: FOSHAN WE-CHANGE TECHNOLOGY CO.,LTD. |