CN110449137A - 一种多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、制备PAN/TA共混纺丝液；步骤2、制备PAN/PAA共混纺丝液；步骤3、制备PAN/TA复合纳米纤维膜；步骤4、制备PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜；步骤5、后处理。本发明的制备方法制备的吸附材料，纤维尺寸均匀，亲水性能好、力学性能佳的复合纳米纤维，其对模拟铬鞣废水中络合态铬的吸附性能比较强，饱和吸附率为80％～90％，平衡吸附量为87.8～102.4mg/g，再生5次后，吸附率为75％～80％。该材料特别适用于富含有机物的含铬的污染废水的净化。

Description

一种多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米吸附材料技术领域，具体涉及一种多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法。
背景技术
制革行业的铬鞣废水组成复杂，其不仅含有对环境有害的三价铬离子，而且含有大量通过粗滤难以去除的有机物，如：胶原蛋白。这些有机物在溶液中会通过配位、络合等作用影响过滤材料对三价铬离子的吸附及过滤。因此，对于具有复杂组成的，尤其是含有大量有机物的重金属离子的去除要求吸附材料具有更优秀的吸附性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，制备出的吸附材料亲水性能好、力学性能佳。
本发明所采用的技术方案是，一种多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备PAN/TA共混纺丝液；
步骤2、制备PAN/PAA共混纺丝液；
步骤3、制备PAN/TA复合纳米纤维膜；
步骤4、制备PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜；
步骤5、后处理。
本发明的特点还在于：
步骤1具体过程如下：
称取一定量的TA，加入N,N-二甲基甲酰胺中，于25～35℃下，以50～80r/min的搅拌速度搅拌1.5～3h，即得TA溶液；称取一定量的PAN，加入TA溶液中，于25～35℃下，以50～80r/min的搅拌速度搅拌8～12h，超声1～2.5h，即得PAN/TA共混纺丝液；待冷却至室温后，静置备用。
TA溶液的浓度为(1.67～3.89)-5mol/L；TA的分子量为1700。
步骤2具体过程如下：
称取一定量的PAA，加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以50～80r/min的搅拌速度搅拌8～12h，得到PAA溶液；称取一定量的PAN，以1～2s/滴的滴加速度加入PAA溶液中，于25～35℃下以80～100r/min的搅拌速度搅拌5～8h，超声0.5～1.5h，冷却至室温，即得PAN/PAA共混纺丝液。
PAA溶液的浓度为(0.11～0.2)-7mol/L；PAN/PAA共混纺丝液中PAN的浓度为(4.3～5.6)-7mol/L；
其中，PAA、PAN的质量比为(0.6～1)：10；PAN的平均分子量为150，000；PAA的平均分子量为450，000。
步骤3的具体过程如下：
将步骤1制得的PAN/TA共混纺丝液注入到静电纺丝机，在静电纺丝机的接收板上放置硅油纸，采用单针头进行纺丝，在硅油纸表面即可获得一层均匀的PAN/TA复合纳米纤维膜。
纺丝电压为16～20kV，针头距硅油纸15～20cm，喂液速度为0.3～0.6mL/h。
步骤4的具体过程如下：
将步骤2制得的PAN/PAA共混纺丝液注入到静电纺丝机，在静电纺丝机的接收滚筒上放置PAN/TA复合纳米纤维膜，采用单针头进行纺丝，即可获得一层均匀的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜。
纺丝电压为16～20kV，针头距接收滚筒15～20cm，喂液速度为0.3～0.6mL/h。
步骤5具体过程如下：
用去离子水反复清洗步骤4制得的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜至中性，于60～80℃下真空干燥12～24h，即得结构致密、性能稳定的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法制备的吸附材料，纤维尺寸均匀，亲水性能好、力学性能佳的复合纳米纤维，其对模拟铬鞣废水中络合态铬的吸附性能比较强，饱和吸附率为80％～90％，平衡吸附量为87.8～102.4mg/g，再生5次后，吸附率为75％～80％。该材料特别适用于富含有机物的含铬的污染废水的净化。
附图说明
图1是本发明多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法中涉及的静电纺丝机的结构示意图；
图2是本发明多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法实施例1制备出的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜的扫描电镜图。
图3是本发明多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法制备出的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜的FTIR图(a：PAN/TA b：PAN/PAA c：PAA/PAN/TA)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备PAN/TA共混纺丝液；
步骤1具体过程如下：
称取一定量的TA，加入N,N-二甲基甲酰胺中，于25～35℃下，以50～80r/min的搅拌速度搅拌1.5～3h，即得TA溶液；称取一定量的PAN，加入TA溶液中，于25～35℃下，以50～80r/min的搅拌速度搅拌8～12h，超声1～2.5h，即得PAN/TA共混纺丝液；待冷却至室温后，静置备用；
其中，TA溶液的浓度为(1.67～3.89)-5mol/L；TA的分子量为1700。
步骤2、制备PAN/PAA共混纺丝液；
步骤2具体过程如下：
称取一定量的PAA，加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以50～80r/min的搅拌速度搅拌8～12h，得到PAA溶液；称取一定量的PAN，以1～2s/滴的滴加速度加入PAA溶液中，于25～35℃下以80～100r/min的搅拌速度搅拌5～8h，超声0.5～1.5h，冷却至室温，即得PAN/PAA共混纺丝液；
其中，PAA溶液的浓度为(0.11～0.2)-7mol/L；PAN/PAA共混纺丝液中PAN的浓度为(4.3～5.6)-7mol/L；PAA、PAN的质量比为(0.6～1)：10；PAN的平均分子量为150，000；PAA的平均分子量为450，000。
步骤3、制备PAN/TA复合纳米纤维膜；
步骤3的具体过程如下：
将步骤1制得的PAN/TA共混纺丝液注入到静电纺丝机，在静电纺丝机的接收板上放置硅油纸，采用单针头进行纺丝，在硅油纸表面即可获得一层均匀的PAN/TA复合纳米纤维膜；
其中，纺丝电压为16～20kV，针头距硅油纸15～20cm，喂液速度为0.3～0.6mL/h。
步骤4、制备PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜；
步骤4的具体过程如下：
将步骤2制得的PAN/PAA共混纺丝液注入到静电纺丝机，在静电纺丝机的接收滚筒上放置PAN/TA复合纳米纤维膜，采用单针头进行纺丝，即可获得一层均匀的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜；
其中，纺丝电压为16～20kV，针头距接收滚筒15～20cm，喂液速度为0.3～0.6mL/h。
步骤5、后处理；
用去离子水反复清洗步骤4制得的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜至中性，于60～80℃下真空干燥12～24h，即得结构致密、性能稳定的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜。
实施例1
步骤1、制备PAN/TA共混纺丝液；
称取一定量的TA，加入N,N-二甲基甲酰胺中，于25～35℃下，以50～80r/min的搅拌速度搅拌1.5～3h，即得TA溶液；称取一定量的PAN，加入TA溶液中，于25～35℃下，以50～80r/min的搅拌速度搅拌8～12h，超声1～2.5h，即得PAN/TA共混纺丝液；待冷却至室温后，静置备用；
其中，TA溶液的浓度为1.67-5mol/L；TA的分子量为1700。
步骤2、制备PAN/PAA共混纺丝液；
称取一定量的PAA，加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以50～80r/min的搅拌速度搅拌8～12h，得到PAA溶液；称取一定量的PAN，以1～2s/滴的滴加速度加入PAA溶液中，于25～35℃下以80～100r/min的搅拌速度搅拌5～8h，超声0.5～1.5h，冷却至室温，即得PAN/PAA共混纺丝液；
其中，PAA溶液的浓度为0.11-7mol/L；PAN/PAA共混纺丝液中PAN的浓度为4.3- 7mol/L；PAA、PAN的质量比为0.6：10；PAN的平均分子量为150，000；PAA的平均分子量为450，000。
步骤3、制备PAN/TA复合纳米纤维膜；
将步骤1制得的PAN/TA共混纺丝液注入到静电纺丝机，在静电纺丝机的接收板上放置硅油纸，采用单针头进行纺丝，在硅油纸表面即可获得一层均匀的PAN/TA复合纳米纤维膜；
其中，纺丝电压为16～20kV，针头距硅油纸15～20cm，喂液速度为0.3～0.6mL/h。
步骤4、制备PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜；
将步骤2制得的PAN/PAA共混纺丝液注入到静电纺丝机，在静电纺丝机的接收滚筒上放置PAN/TA复合纳米纤维膜，采用单针头进行纺丝，即可获得一层均匀的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜；
其中，纺丝电压为16～20kV，针头距接收滚筒15～20cm，喂液速度为0.3～0.6mL/h。
步骤5、后处理；
用去离子水反复清洗步骤4制得的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜至中性，于60～80℃下真空干燥12～24h，即得结构致密、性能稳定的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜。
实施例2
步骤1、与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：TA溶液的浓度为3.89-5mol/L；
步骤2、与实施例1步骤2大致相同，区别仅在于：PAA溶液的浓度为0.2-7mol/L；PAN/PAA共混纺丝液中PAN的浓度为5.6-7mol/L；PAA、PAN的质量比为1：10；
步骤3、与实施例1步骤3相同；
步骤4、与实施例1步骤4相同；
步骤5、与实施例1步骤5相同。
实施例3
步骤1、与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：TA溶液的浓度为2.78-5mol/L；
步骤2、与实施例1步骤2大致相同，区别仅在于：PAA溶液的浓度为0.155-7mol/L；PAN/PAA共混纺丝液中PAN的浓度为4.9-7mol/L；PAA、PAN的质量比为0.8：10；
步骤3、与实施例1步骤3相同；
步骤4、与实施例1步骤4相同；
步骤5、与实施例1步骤5相同。
实施例4
步骤1、与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：TA溶液的浓度为2.225-5mol/L；
步骤2、与实施例1步骤2大致相同，区别仅在于：PAA溶液的浓度为0.13-7mol/L；PAN/PAA共混纺丝液中PAN的浓度为4.6-7mol/L；PAA、PAN的质量比为0.7：10；
步骤3、与实施例1步骤3相同；
步骤4、与实施例1步骤4相同；
步骤5、与实施例1步骤5相同。
实施例5
步骤1、与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：TA溶液的浓度为3.3-5mol/L；
步骤2、与实施例1步骤2大致相同，区别仅在于：PAA溶液的浓度为0.18-7mol/L；PAN/PAA共混纺丝液中PAN的浓度为5.3-7mol/L；PAA、PAN的质量比为0.9：10；
步骤3、与实施例1步骤3相同；
步骤4、与实施例1步骤4相同；
步骤5、与实施例1步骤5相同。
一、对实施例1-实施例5制备出的五种不同PAA和TA浓度的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜，通过扫描电镜、Nano Measurer1.2及Image J对五种纳米纤维膜纤维直径进行分析的纤维直径，采用这五种不同双层复合纳米纤维膜分别对络合态铬鞣废液吸附得不同膜对络合态铬的吸附量，相关数据如下表：
本发明的制备方法制备的吸附材料，纤维尺寸均匀，亲水性能好、力学性能佳的复合纳米纤维，其对模拟铬鞣废水中络合态铬的吸附性能比较强，饱和吸附率为80％～90％，平衡吸附量为87.8～102.4mg/g，再生5次后，吸附率为75％～80％。该材料特别适用于富含有机物的含铬的污染废水的净化。
二、对附图2、附图3的总结如下：
图2是实施例1制备出的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜的扫描电镜图。图中纳米纤维直径分布均匀，平均直径为260nm，膜表面孔隙率588％。与PAN纳米纤维膜比较，纳米纤维的平均直径和孔隙率均有所增加，这主要是单宁(TA)和聚丙烯酸(PAA)的共同改性使得纳米纤维平均直径和表面孔隙率增加。
图3是本发明多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法制备出的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜的FTIR图。PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜在2245cm-1处具有明显得腈基(-CN)的特征吸收峰，在3600cm-1左右都有明显的峰，其主要是酚羟基(Ar-OH)的伸缩振动峰，且由于其向高波数移动，说明复合膜中产生了氢键缔合作用，1717cm-1有很明显的吸收峰，对应是羰基的吸收峰，同时图中1360cm-1对应着羧基基团，说明成功制备了PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜。

Claims (10)

1.一种多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备PAN/TA共混纺丝液；
步骤2、制备PAN/PAA共混纺丝液；
步骤3、制备PAN/TA复合纳米纤维膜；
步骤4、制备PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜；
步骤5、后处理。
2.如权利要求1所述的多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体过程如下：
称取一定量的TA，加入N,N-二甲基甲酰胺中，于25～35℃下，以50～80r/min的搅拌速度搅拌1.5～3h，即得TA溶液；称取一定量的PAN，加入TA溶液中，于25～35℃下，以50～80r/min的搅拌速度搅拌8～12h，超声1～2.5h，即得PAN/TA共混纺丝液；待冷却至室温后，静置备用。
3.如权利要求2所述的多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，其特征在于，所述TA溶液的浓度为(1.67～3.89)-5mol/L；TA的分子量为1700。
4.如权利要求3所述的多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体过程如下：
称取一定量的PAA，加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以50～80r/min的搅拌速度搅拌8～12h，得到PAA溶液；称取一定量的PAN，以1～2s/滴的滴加速度加入PAA溶液中，于25～35℃下以80～100r/min的搅拌速度搅拌5～8h，超声0.5～1.5h，冷却至室温，即得PAN/PAA共混纺丝液。
5.如权利要求4所述的多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，其特征在于，所述PAA溶液的浓度为(0.11～0.2)-7mol/L；PAN/PAA共混纺丝液中PAN的浓度为(4.3～5.6)- 7mol/L；
其中，PAA、PAN的质量比为(0.6～1)：10；PAN的平均分子量为150，000；PAA的平均分子量为450，000。
6.如权利要求5所述的多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体过程如下：
将步骤1制得的PAN/TA共混纺丝液注入到静电纺丝机，在静电纺丝机的接收板上放置硅油纸，采用单针头进行纺丝，在硅油纸表面即可获得一层均匀的PAN/TA复合纳米纤维膜。
7.如权利要求6所述的多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，其特征在于，纺丝电压为16～20kV，针头距硅油纸15～20cm，喂液速度为0.3～0.6mL/h。
8.如权利要求7所述的多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4的具体过程如下：
将步骤2制得的PAN/PAA共混纺丝液注入到静电纺丝机，在静电纺丝机的接收滚筒上放置PAN/TA复合纳米纤维膜，采用单针头进行纺丝，即可获得一层均匀的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜。
9.如权利要求8所述的多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，其特征在于，纺丝电压为16～20kV，针头距接收滚筒15～20cm，喂液速度为0.3～0.6mL/h。
10.如权利要求9所述的多官能团改性纳米纤维膜吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5具体过程如下：
用去离子水反复清洗步骤4制得的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜至中性，于60～80℃下真空干燥12～24h，即得结构致密、性能稳定的PAA/PAN/TA双层复合纳米纤维膜。
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