CN106693911A - 功能化二氧化硅吸附剂及其在富集氯化废水中银离子的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能化二氧化硅吸附剂及其在富集氯化废水中银离子的应用。氮气保护条件下，将适量二氧化硅、APTES和无水乙醇混合，搅拌，室温下反应，之后再缓慢加入去离子水，室温下继续反应，得中间产物SiO2‑NH3；称取一定量氨基硫脲溶于水中，然后加入SiO2‑NH3，在80‑95℃下搅拌，然后缓慢加入适量戊二醛，在该温度下继续回流搅拌反应，得到功能化二氧化硅吸附剂SiO2‑NH3‑GA‑TSC。本发明，制备方法简单，绿色无污染，制备出的功能化二氧化硅吸附剂对氯化体系中得银离子分离富集效率高。本发明的方法节能环保、吸附量大、具有实际应用性。

Description

功能化二氧化硅吸附剂及其在富集氯化废水中银离子的应用
技术领域
本发明属于贵金属的有效提取以及绿色吸附剂制备技术领域，涉及以巯基功能化二氧化硅为吸附剂，旨在从含有银离子及杂质金属离子的溶液中回收氯化体系中配银离子形式存在的银。
背景技术
银是人类最早发现和开发利用的贵金属元素之一，其分布最广，是金含量的20倍，几乎等于铂族金属含量的总和，银的化学性质稳定，活跃性低，价格贵，导热、导电性能很好，不易受化学药品腐蚀，质软，富延展性。银的这些性质意味着它可以在很多领域得到广泛的应用，在高浓度氯离子环境中，银离子比较容易与氯离子进行配位，形成银的配阴离子。如果将含银废液直接排放到环境中，不仅会造成严重的环境污染，还会造成资源的浪费，因此，从含贵金属的废料、废液和废水等“二次资源”中回收银具有重要的经济和社会意义。
目前吸附银的方法主要包括：离子交换法、活性炭吸附法、萃取分离法、氧化还原法、沉淀法等。这些方法最突出的缺点在于处理低浓度金属废水时操作繁琐、耗能大，且易造成二次污染。
二氧化硅广泛存在于自然界中，与其他矿物共同构成了岩石。天然二氧化硅称为硅石，约占地壳质量的12％。如能利用二氧化硅的丰富性、稳定性，通过对二氧化硅表面进行改性，从而达到从高酸度废水中回收低浓度贵金属银离子具有实际应用性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于充分利用大量存在的二氧化硅资源，经过简单改性用于吸附银。本发明的操作方法简单、资源丰富、无污染。制备出的功能化二氧化硅吸附剂对银离子的吸附量大，适用广泛，具有实际应用性。
本发明是通过如下技术方案实现的：对二氧化硅进行氨基化修饰后，在二氧化硅表面引入伯胺基团，再利用戊二醛交联氨基硫脲与氨基化二氧化硅得到功能化二氧化硅吸附剂。
一种功能化二氧化硅吸附剂，制备方法如下：
1)氮气保护下，将适量二氧化硅、APTES和无水乙醇混合，搅拌，室温下反应，之后再缓慢加入去离子水，室温下继续反应，得中间产物SiO2-NH3；
2)称取一定量氨基硫脲溶于水中，然后加入SiO2-NH3，在80-95℃下搅拌，然后缓慢加入适量戊二醛继续回流搅拌反应，得到功能化二氧化硅吸附剂SiO2-NH3-GA-TSC。
优选的，按质量比，二氧化硅:APTES＝1:0.5-4.0。
优选的，按质量比，二氧化硅:去离子水＝1:10-40。
优选的，按质量比，二氧化硅:氨基硫脲＝1:2.5-10。
优选的，按质量比，二氧化硅:戊二醛＝1:10-55。
优选的，所述的戊二醛的质量百分浓度为20-30％。
优选的，上述的功能化二氧化硅吸附剂作为吸附剂在富集氯化废水中银离子的应用。方法如下：于含有银离子的氯化废水中，调节废水的酸度为0.1mo l/L-0.3mo l/L，加入上述的功能化二氧化硅吸附剂，震荡吸附。
本发明SiO2-NH3-GA-TSC的合成路线如下：
本发明的有益效果：
1、本发明制备出的功能化二氧化硅吸附剂分离富集效率高，可从氯化混合离子溶液中选择性的吸附银的配阴离子。本发明的方法节能环保、吸附量大、适用广泛、具有实际应用性。
2、原料丰富：二氧化硅广泛存在于自然界中，与其他矿物共同构成了岩石。天然二氧化硅称为硅石，约占地壳质量的12％。原材料方便获取且成本低廉，适合于工业化应用。
3、合成简单：本发明将二氧化硅进行处理，通过功能化的二氧化硅制成吸附剂，对贵金属银离子有很好的分离富集效果。
4、无污染：本发明方法中所使用溶剂均无毒害，无废液排放，因此并不会对环境产生污染。
5、适用范围广：本发明适合含有银离子的溶液，且对溶解于其中的含量高的杂质金属Cu、Ni等不吸附，显示出吸附剂对银具有高效选择性。
6、本发明中，在酸度为0.1mol/L-0.3mol/L时，本发明制备的功能化的二氧化硅吸附剂对AgCl4 3-的吸附量为147.44g/kg。
综上所述，本发明制备的功能化的二氧化硅吸附剂可以有效的吸附银离子，无能源消耗，节能环保，而且吸附剂制备方便，来源丰富，具有实际的实用性
附图说明
图1是实施例2制备的SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂在不同酸度纯料液下对Ag(Ⅰ)的吸附性能分析图。
图2是实施例2制备的SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂在不同酸度混合料液下对Ag(Ⅰ)的吸附性能分析图。
图3是实施例2制备的SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂吸附纯料液中Ag(Ⅰ)的吸附等温线。
图4是实施例2制备的SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂吸附混合料液中Ag(Ⅰ)的吸附等温线。
图5是实施例2制备的SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂的IR分析图。
图6是实施例2制备的SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂吸附前后的XPS分析图。
具体实施方式
实施例1功能化二氧化硅吸附剂SiO2-NH3-GA-TSC
1)氮气保护条件下，将2g二氧化硅与1.4gAPTES加入到含有80mL无水乙醇的三口圆底烧瓶中，搅拌，室温下反应0.5h，之后再缓慢加入20mL去离子水，室温下继续反应0.5h，得到中间物SiO2-NH3。
2)称取7.4g氨基硫脲于250mL三口瓶内并加入100mL水，在90℃条件下不断搅拌至溶解，然后将中间物SiO2-NH3加入到该溶液中，在该温度下继续搅拌0.5-1h，然后缓慢加入25％戊二醛50g，在90℃下回流搅拌4h，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，50℃下干燥至恒重，得到功能化二氧化硅，即SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂。
实施例2功能化的二氧化硅吸附剂SiO2-NH3-GA-TSC
1)氮气保护条件下将1g二氧化硅与1.1g APTES加入到含有80mL无水乙醇的三口圆底烧瓶中，搅拌，室温下反应1h，之后再缓慢加入30mL去离子水，室温下继续反应1h，得到中间物SiO2-NH3。
2)称取9.2g氨基硫脲于250mL三口瓶内并加入120mL水，在85℃条件下不断搅拌至溶解，然后将1g SiO2-NH3加入到溶液中，在85℃下搅拌0.5h，然后缓慢加入25％戊二醛40g，在85℃下，回流搅拌6h，得到红褐色产物，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，50℃下干燥至恒重，得到功能化二氧化硅。即SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂。
实施例3功能化的二氧化硅吸附剂对银的分离效果
1.功能化二氧化硅吸附剂对纯料液中银的吸附
方法：分别取5ml纯料液(C(Cl)＝2.3mol·L-1，AgCl4 3-＝15ppm)，分别调节溶液的酸度为0.1-3mol·L-1，然后加入实施例2制备的功能化二氧化硅吸附剂10mg，震荡吸附24h。
结果如图1所示，由图1可见，在酸度为0.1mol·L-1时，对AgCl4 3-的吸附率最高，达到95％以上，因此优选调节酸度为0.1mol·L-1。
2.功能化二氧化硅吸附剂对混合溶液中银的吸附
方法：分别取5ml混合料液(Cu(Ⅱ)＝10000ppm，Ni(Ⅱ)＝10000ppm，C(Cl)＝2.3mol·L-1，AgCl4 3-＝15ppm)，分别调节溶液的酸度为0.1-3mol·L-1，然后加入实施例2制备的功能化二氧化硅吸附剂10mg，震荡吸附24h。
结果如图2所示，由图2可见，在酸度为0.1-0.3mol·L-1时，对AgCl4 3-的吸附率可达到90％以上。
3.SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂对纯料液中Ag(Ⅰ)的吸附等温线
方法：取10ml纯料液(C(Cl)＝2.3mol·L-1，AgCl4 3-＝15ppm)，调节溶液的酸度为0.1mol·L-1，然后加入实施例2制备的功能化二氧化硅吸附剂10mg，303K下震荡24h，过滤后再将吸附剂与10mL新鲜的料液震荡24h，直到吸附剂饱和。
结果如图3所示，由图3可见，随着初始浓度的增大，吸附量也随之增大，最后达到恒定值即最大吸附量，对AgCl4 3-吸附量可达到147.44g/kg。
4.SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂对混合料液中Ag(Ⅰ)的吸附等温线
方法：取10ml混合料液(Cu(Ⅱ)＝10000ppm，Ni(Ⅱ)＝10000ppm，C(Cl)＝2.3mol·L-1，AgCl4 3-＝15ppm)，调节溶液的酸度为0.1mol·L-1，然后加入实施例2制备的功能化二氧化硅吸附剂10mg，303K下震荡24h，过滤后再将吸附剂与10mL新鲜的料液震荡24h，直到吸附剂饱和。
结果如图4所示，由图4可见，随着初始浓度的增大，吸附量也随之增大，对AgCl4 3-的吸附量可达46.92g/kg。
5.图5为(a)SiO2、(b)SiO2-NH3-GA-TSC、(c)负载Ag(Ⅰ)的SiO2-NH3-GA-TSC红外谱图，经红外谱图分析，图中(a)：3480cm-1处为-OH的伸缩振动峰；1635cm-1处为水的H-O-H的伸缩振峰；1107cm-1处为Si-O-Si的反对称伸缩对称峰，775cm-1、616cm-1处为Si-O的对称伸缩振动峰。(b)：2944cm-1处为-CH2的反对称伸缩振动峰；2863cm-1处为-C-H反对称伸缩振动峰；说明APTES成功地修饰在二氧化硅表面；2056cm-1处为(-C＝S)与(-C-S-H)的互变异构特征峰；1511cm-1处为(-C＝N)的伸缩振动峰，1353cm-1处为(-C-S)的伸缩振动峰，1267cm-1处为(-C＝S)的伸缩振动峰，说明氨基硫脲成功地负载到了二氧化硅表面。(c)：2056cm-1、1511cm-1处峰减弱，且1353cm-1、1267cm-1两处峰消失，说明巯基基团参与了对AgCl4 3-的吸附。
6.图6分别为SiO2-NH3-GA-TSC吸附剂吸附银前后的XPS图。分别取饱和吸附前与饱和吸附后的吸附剂用X射线光电子能谱分析进行分析，如图6所示。通过对比吸附前后的图谱，可以明显看到饱和吸附后出现了Ag的峰以及Cl的峰；说明Ag(Ⅰ)被成功地吸附到了该吸附剂上。

Claims (8)

1.一种功能化二氧化硅吸附剂，其特征在于，制备方法如下：
1)氮气保护下，将适量二氧化硅、APTES和无水乙醇混合，搅拌，室温下反应，之后再缓慢加入去离子水，室温下继续反应，得中间产物SiO2-NH3；
2)称取一定量氨基硫脲溶于水中，然后加入SiO2-NH3，在80-95℃下搅拌，然后缓慢加入适量戊二醛继续回流搅拌反应，得到功能化二氧化硅吸附剂SiO2-NH3-GA-TSC。
2.如权利要求1所述的功能化二氧化硅吸附剂，其特征在于：按质量比，二氧化硅:APTES＝1:0.5-4.0。
3.如权利要求1所述的功能化二氧化硅吸附剂，其特征在于：按质量比，二氧化硅:去离子水＝1:10-40。
4.如权利要求1所述的功能化二氧化硅吸附剂，其特征在于：按质量比，二氧化硅:氨基硫脲的质量比为1:2.5-10。
5.如权利要求1所述的功能化二氧化硅吸附剂，其特征在于：按质量比，二氧化硅:戊二醛＝1:10-55。
6.如权利要求5所述的功能化二氧化硅吸附剂，其特征在于：所述的戊二醛的质量百分浓度为20-30％。
7.权利要求1-6任一项所述的功能化二氧化硅吸附剂作为吸附剂在富集氯化废水中银离子的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，方法如下：于含有银离子的氯化废水中，调节废水的酸度为0.1mol/L-0.3mol/L，加入权利要求1-6任一项所述的功能化二氧化硅吸附剂，震荡吸附。
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