CN108097219A - 一种吸附树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种吸附树脂及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN108097219A
CN108097219A CN201711145658.1A CN201711145658A CN108097219A CN 108097219 A CN108097219 A CN 108097219A CN 201711145658 A CN201711145658 A CN 201711145658A CN 108097219 A CN108097219 A CN 108097219A
Authority
CN
China
Prior art keywords
absorption resin
distilled water
preparation
thiosemicarbazide
react
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711145658.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张利波
林国
王仕兴
胡途
杨黎
彭金辉
付立康
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming University of Science and Technology
Original Assignee
Kunming University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming University of Science and Technology filed Critical Kunming University of Science and Technology
Priority to CN201711145658.1A priority Critical patent/CN108097219A/zh
Publication of CN108097219A publication Critical patent/CN108097219A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26Synthetic macromolecular compounds
    • B01J20/261Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/285Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using synthetic organic sorbents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00Nature of the contaminant
    • C02F2101/10Inorganic compounds
    • C02F2101/20Heavy metals or heavy metal compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种吸附树脂及其制备方法和应用,属于树脂材料制备技术领域,该吸附树脂的制备方法如下:首先将四氢呋喃和蒸馏水混合,然后向混合溶液中加入硫代氨基脲与碳酸钠,在‑10~0℃下搅拌反应,同时向反应液中逐滴加入溶解在蒸馏水中的三聚氯氰,搅拌反应后将溶液进行高速离心分离,并烘干离心底物,得到银离子吸附树脂,记为TSC‑CC;本发明的制备方法简单,原材料廉价易得,本发明制备的吸附树脂TSC‑CC在银离子的吸附分离方面具有很大的潜力,应用前景较广。

Description

一种吸附树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种吸附树脂及其制备方法和应用,属于树脂材料制备技术领域。
背景技术
银是一种可用于催化剂、合金、电镀及多种触头材料的贵金属,具有独特的物理和化学性质,广泛用于微电子技术、化学工业、航空制造、及冶金工业等多个领域,在石油化工、环境科学、电气工程、国防等尖端科学和现代工业中起着关键和核心作用。自然界中的银通常品位低且与其它元素伴生。随着环境保护逐渐受到重视,以及银资源的日益减少,金属银的需求量迅猛增大。面对资源的可持续利用和金属银价格的节节上涨,从含银的各种废料、废液中分离回收银具有重大的经济效益和社会效益。吸附分离富集法由于操作简单、选择性好等特点而逐渐受到重视。目前应用较广泛的吸附剂有改性纳米二氧化硅、活性炭、螯合树脂等。为了适应各种目的和要求,人们研究开发新型吸附剂的努力从未间断过。其中,螯合树脂材料由于具有易于合成改性、表面积高、成本廉价、绿色环保等优点,是理想的吸附剂材料。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种吸附树脂及其制备方法和应用,该吸附树脂可用作银离子吸附剂,吸附溶液中的银离子,制备该吸附树脂的原料廉价,易于合成,作为吸附剂易与水溶液分离,具有高吸附性,可循环利用。
本发明的目的之一在于提供了一种吸附树脂,其化学结构式为:
其中,n为大于等于1的整数。
本发明的目的之二在于提供了该吸附树脂的制备方法,具体操作如下:
首先将四氢呋喃和蒸馏水混合,然后向混合溶液中加入硫代氨基脲与碳酸钠,在-10~0℃下搅拌反应,同时向反应液中逐滴加入溶解在蒸馏水中的三聚氯氰,搅拌反应后将溶液进行高速离心分离,并烘干离心底物,得到银离子吸附树脂,记为TSC-CC。
所述四氢呋喃与硫代氨基脲的体积质量比为30~40mL:1g,与四氢呋喃混合的蒸馏水与硫代氨基脲的体积质量比为30~40mL:1g,硫代氨基脲与碳酸钠的质量比为0.5:1~0.7:1,溶解三聚氯氰的蒸馏水与三聚氯氰的体积质量比为8~10mL:1g。
所述搅拌反应的时间为10~24h。
本发明的目的之三在于将制备的吸附树脂作为银离子吸附剂进行应用。
本发明与现有技术相比,具有如下优点:
(1)本发明制备的吸附树脂对银离子的吸附率高。
(2)本发明的原材料廉价、易于合成。
(3)本发明制备的吸附树脂作为吸附剂无毒无害,性能稳定,易于分离,可重复利用,对环境不造成二次污染。
(4)本发明制备的吸附树脂具有较好的应用与经济价值。
本发明制备的吸附树脂TSC-CC在银离子的吸附分离方面具有很大的潜力,应用前景较广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1:吸附树脂的制备方法,具体操作如下:
首先将四氢呋喃和蒸馏水混合,然后向混合溶液中加入硫代氨基脲与碳酸钠,在0℃下搅拌反应,同时向反应液中逐滴加入溶解在蒸馏水中的三聚氯氰,搅拌反应10h后将溶液进行高速离心分离,并烘干离心底物,得到银离子吸附树脂,记为TSC-CC,其中,四氢呋喃与硫代氨基脲的体积质量比为30mL:1g,与四氢呋喃混合的蒸馏水与硫代氨基脲的体积质量比为30mL:1g,硫代氨基脲与碳酸钠的质量比为0.5:1,溶解三聚氯氰的蒸馏水与三聚氯氰的体积质量比为8mL:1g。
吸附树脂的性能测定:
取10mg TSC-CC吸附剂投入初始浓度为300 mg/L的银离子溶液中震荡吸附7h后,离心分离吸附剂,用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为15.4mg/L,吸附率为94.9%。将吸附过银离子的吸附剂在EDTA(10wt%)中搅拌洗涤4h,然后用蒸馏水洗涤3次,最后将吸附剂在70℃下真空干燥8 h。取上述吸附剂10 mg 投入初始浓度为300mg/L的银离子溶液中震荡吸附7h后,离心分离吸附剂,用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为17.2 mg/L,吸附率为94.3%。说明本实施例制备的吸附树脂TSC-CC可循环利用。
实施例2:吸附树脂的制备方法,具体操作如下:
首先将四氢呋喃和蒸馏水混合,然后向混合溶液中加入硫代氨基脲与碳酸钠,在-10℃下搅拌反应,同时向反应液中逐滴加入溶解在蒸馏水中的三聚氯氰,搅拌反应15h后将溶液进行高速离心分离,并烘干离心底物,得到银离子吸附树脂,记为TSC-CC,其中,四氢呋喃与硫代氨基脲的体积质量比为35mL:1g,与四氢呋喃混合的蒸馏水与硫代氨基脲的体积质量比为35mL:1g,硫代氨基脲与碳酸钠的质量比为0.6:1,溶解三聚氯氰的蒸馏水与三聚氯氰的体积质量比为9mL:1g。
吸附树脂的性能测定:
取10 mg TSC-CC吸附剂投入初始浓度为300 mg/L 的银离子溶液中震荡吸附7 h后,离心分离吸附剂,用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为10.4 mg/L,吸附率为96.5%。将吸附过银离子的吸附剂在EDTA(10wt%)中搅拌洗涤4 h,然后用蒸馏水洗涤3次,最后将吸附剂在70℃下真空干燥8 h。取上述吸附剂10 mg 投入初始浓度为300 mg/L的银离子溶液中震荡吸附7 h后,离心分离吸附剂,用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为12.2 mg/L,吸附率为95.9%。说明本实施例制备的吸附树脂TSC-CC可循环利用。
实施例3:吸附树脂的制备方法,具体操作如下:
首先将四氢呋喃和蒸馏水混合,然后向混合溶液中加入硫代氨基脲与碳酸钠,在-5℃下搅拌反应,同时向反应液中逐滴加入溶解在蒸馏水中的三聚氯氰,搅拌反应24h后将溶液进行高速离心分离,并烘干离心底物,得到银离子吸附树脂,记为TSC-CC,其中,四氢呋喃与硫代氨基脲的体积质量比为40mL:1g,与四氢呋喃混合的蒸馏水与硫代氨基脲的体积质量比为40mL:1g,硫代氨基脲与碳酸钠的质量比为0.7:1,溶解三聚氯氰的蒸馏水与三聚氯氰的体积质量比为10mL:1g。
吸附树脂的性能测定:
取10 mg TSC-CC吸附剂投入初始浓度为300 mg/L 的银离子溶液中震荡吸附7 h后,离心分离吸附剂,用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为7.43 mg/L,吸附率为97.5%。将吸附过银离子的吸附剂在EDTA(10wt%)中搅拌洗涤4 h,然后用蒸馏水洗涤3次,最后将吸附剂在70℃下真空干燥8 h。取上述吸附剂10 mg投入初始浓度为300 mg/L的银离子溶液中震荡吸附7 h后,离心分离吸附剂,用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为9.2 mg/L,吸附率为96.9%。说明本实施例制备的吸附树脂TSC-CC可循环利用。

Claims (5)

1.一种吸附树脂,其特征在于,该吸附树脂的化学结构式为:
C:\Users\linguokmust\Desktop\合成图.GIF
其中,n为大于等于1的整数。
2.权利要求1所述的吸附树脂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
首先将四氢呋喃和蒸馏水混合,然后向混合溶液中加入硫代氨基脲与碳酸钠,在-10~0℃下搅拌反应,同时向反应液中逐滴加入溶解在蒸馏水中的三聚氯氰,搅拌反应后将溶液进行高速离心分离,并烘干离心底物,得到银离子吸附树脂,记为TSC-CC。
3.根据权利要求2所述的吸附树脂的制备方法,其特征在于:四氢呋喃与硫代氨基脲的体积质量比为30~40mL:1g,与四氢呋喃混合的蒸馏水与硫代氨基脲的体积质量比为30~40mL:1g,硫代氨基脲与碳酸钠的质量比为0.5:1~0.7:1,溶解三聚氯氰的蒸馏水与三聚氯氰的体积质量比为8~10mL:1g。
4.根据权利要求2 所述的吸附树脂的制备方法,其特征在于:搅拌反应的时间为10~24h。
5.权利要求1~4任意一项所述的吸附树脂作为银离子吸附剂的应用。
CN201711145658.1A 2017-11-17 2017-11-17 一种吸附树脂及其制备方法和应用 Pending CN108097219A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711145658.1A CN108097219A (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种吸附树脂及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711145658.1A CN108097219A (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种吸附树脂及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108097219A true CN108097219A (zh) 2018-06-01

Family

ID=62207648

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711145658.1A Pending CN108097219A (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种吸附树脂及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108097219A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101091908A (zh) * 2007-04-13 2007-12-26 江南大学 一种高效贵金属吸附树脂及其制备方法
CN105885831A (zh) * 2016-05-18 2016-08-24 贵州大学 氨基硫脲缩7-羟基香豆素-8-醛探针试剂及其制备和应用
CN106693911A (zh) * 2017-02-13 2017-05-24 辽宁大学 功能化二氧化硅吸附剂及其在富集氯化废水中银离子的应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101091908A (zh) * 2007-04-13 2007-12-26 江南大学 一种高效贵金属吸附树脂及其制备方法
CN105885831A (zh) * 2016-05-18 2016-08-24 贵州大学 氨基硫脲缩7-羟基香豆素-8-醛探针试剂及其制备和应用
CN106693911A (zh) * 2017-02-13 2017-05-24 辽宁大学 功能化二氧化硅吸附剂及其在富集氯化废水中银离子的应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ASEM A. ATIA ET AL.: "Adsorption of Silver and Gold Ions from their Aqueous Solutions using a Magnetic Chelating Resin Derived from a Blend of Bisthiourea/Thiourea/Glutaraldehyde", 《SEPARATION SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
GUO LIN ET AL.: "Selective Adsorption of Ag+ on a New Cyanuric-Thiosemicarbazide Chelating Resin with High Capacity from Acid Solutions", 《POLYMERS》 *
YINGXIONG ET AL.: "Selective recovery of Ag(I) coordination anion from simulate nickel electrolyte using corn stalk based adsorbent modified by ammonia–thiosemicarbazide", 《JOURNAL OF HAZARDOUS MATERIALS》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108160049A (zh) 一种用于吸附金离子的改性玉米壳吸附剂及其制备方法和应用
CN106732384B (zh) 一种改性二氧化硅纳米颗粒、制备方法以及应用
CN102849817B (zh) 生物吸附剂填充柱分离重金属铅镉的方法
CN104258817B (zh) 三聚氰胺修饰的磁性壳聚糖、制备方法及其应用
CN109706315B (zh) 一种二硫化钼吸附硫代硫酸盐浸出液中贵金属络合离子的方法
CN108262026A (zh) 一种改性二氧化硅纳米吸附剂及其制备方法和应用
CN109438719A (zh) 一种改性金属有机骨架复合材料、制备方法和应用
CN110923480B (zh) 氨基咪唑型离子液体负载树脂在吸附分离铼或锝中的应用
CN103894158A (zh) 一种钯吸附材料的制备方法及其应用
CN108144591B (zh) 一种基于分子印迹的环氧树脂吸附剂及其应用
CN111019147A (zh) 一种金属有机骨架吸附剂、一步制备方法及其应用
CN108097219A (zh) 一种吸附树脂及其制备方法和应用
CN108212106A (zh) 一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂及其制备方法和应用
CN108201881B (zh) 一种改性树脂材料及其制备方法和应用
CN110560005B (zh) 一种壳聚糖离子凝胶及其制备方法与应用
CN105771921B (zh) 一种采用磷酸三丁酯改性樟树叶制备海水提铀植物-有机复合吸附剂的方法
CN106861598B (zh) CuS纳米晶吸附剂及其制备方法与电镀铜废水处理中的应用
CN104549172A (zh) 一种制备巯基修饰壳聚糖浅孔微球的方法
CN109610166B (zh) 螯合纤维及其制备方法和在电子废弃物中对Au3+分离富集的应用
CN108250339A (zh) 一种新型螯合树脂材料及其制备方法和应用
CN108479725B (zh) 一种改性树脂材料、制备方法及其应用
CN111001392A (zh) 一种用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂的制备方法与应用
CN109569547A (zh) 一种功能化磁性材料及其制备方法和应用
CN109092271A (zh) 一种改性纳米二氧化硅材料及其制备方法和应用
CN109092272A (zh) 一种改性树脂材料、制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180601