CN108201881B - 一种改性树脂材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性树脂材料及其制备方法和应用，属于材料制备技术领域。将偶氮二异丁腈和聚乙烯吡咯烷酮依次加入到甲基丙烯酸缩水甘油酯及乙醇的混合溶液中，在氮气氛围下进行回流反应后液固分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为PGMA；将得到的PGMA与8‑氨基喹啉依次加入到乙醇和乙酸混合溶液中，回流反应后液固分离，取出固体物质用蒸馏水洗涤离心分离后真空干燥，将得到的最终产物标记为AL‑PGMA；该树脂可用作吸附剂，吸附酸性浸出液中的钯离子，材料成本低，工艺制备简单，易与水溶液分离，具有高吸附性且可重复使用。

Description

一种改性树脂材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种改性树脂材料及其制备方法和应用，属于材料制备技术领域。
背景技术
钯是重要的贵金属元素，是石油工业必不可少的催化剂，应用广泛。随着催化剂、储氢材料、电子材料的增加，钯的用量也在增加。单独的钯矿很少，其主要从重金属冶炼副产品矿中提取；另外，黄金生产的溶液中也含有大量的钯。
目前钯的提取方法主要有亚硫酸氢钠法、萃取法、汞齐法、吸附法等等。树脂吸附法具有富集分离效果好、效率高、操作简便等特点；但是传统的离子交换树脂通常选择性差、机械强度低、价格较高。
基于此，本发明提出一种改性树脂材料、制备方法及其应用，该改性树脂材料可用作吸附剂，吸附酸性浸出液中的钯离子。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明的目的在于提供一种改性树脂材料及其制备方法和应用，该改性树脂材料可用作吸附剂，吸附酸性浸出液中的钯离子，材料成本低，工艺制备简单，易与水溶液分离，具有高吸附性且可重复使用；本发明通过以下技术方案实现。
一种改性树脂材料，其结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
本发明的另一目的在于提供一种改性树脂材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将偶氮二异丁腈和聚乙烯吡咯烷酮依次加入到甲基丙烯酸缩水甘油酯及乙醇的混合溶液中，在氮气氛围下进行回流反应后液固分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为PGMA。
（2）将步骤（1）得到的PGMA与8-氨基喹啉依次加入到乙醇和乙酸混合溶液中，回流反应后液固分离，取出固体物质用蒸馏水洗涤离心分离后真空干燥得到改性树脂材料，标记为AL-PGMA。
优选的，本发明所述步骤（1）中甲基丙烯酸缩水甘油酯与聚乙烯吡咯烷酮液固比为3:1~3.5:1ml/g，甲基丙烯酸缩水甘油酯与偶氮二异丁腈液固比为84:1~85:1 ml/g，乙醇溶液与聚乙烯吡咯烷酮液固比为49:1~50:1。
优选的，本发明所述步骤（2）中乙醇溶液与PGMA液固比为19:1~20:1 ml/g，乙酸溶液与PGMA液固比为1:2~1:3 ml/g，8-氨基喹啉与PGMA的质量比为0.9:1~1.1:1。
优选的，本发明步骤（1）中回流反应的条件为：在60~70 ℃条件下回流反应4~5h。
优选的，本发明步骤（2）中回流反应的条件为：在70~80 ℃条件下回流反应15~17h。
本发明所述改性树脂材料可以用于酸性浸出液中吸附分离钯。
本发明所述有机试剂和无机试剂都为市购的分析纯。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备得到的改性树脂材料吸附剂主要用于从酸性浸出液中吸附分离钯离子，对钯离子有较高的吸附量，区别于其他离子，该改性树脂材料对钯离子较好的选择性。
（2）本发明的制备方法简单清晰，材料成本低，工艺制备简单，且吸附剂具有选择性可重复使用，具备较好的应用前景。
（3）本发明所述树脂材料吸附剂无毒无害，性能稳定，易于分离，可重复利用，对环境友好。
综上所述，本发明的吸附分离钯的树脂材料AL-PGMA在钯离子的吸附分离方面具有很大的潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
该改性树脂材料，其结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
该改性树脂材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）按液固比为3:1ml/g的比例将聚乙烯吡咯烷酮加入到甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液中，再加入偶氮二异丁腈（其与甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液的液固比为84:1ml/g），最后加入乙醇溶液（其与聚乙烯吡咯烷酮的液固比为49:1 ml/g），在60℃条件下回流5h后液固分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为PGMA。
（2）将步骤（1）得到的PGMA加入到溶解有8-氨基喹啉的乙醇乙酸混合溶液中（PGMA与乙醇溶液固液比19:1 ml/g，PGMA与乙酸溶液固液比1:2 ml/g，PGMA与8-氨基喹啉质量比0.9:1），在70℃条件下回流反应17 h后液固分离，取出固体物质用蒸馏水洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为AL-PGMA。
吸附钯离子性能测定：
取20 mg DM-PGMA吸附剂投入初始浓度为150 mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为28.1 mg/L，吸附率为81.2%。将吸附过钯离子的吸附剂在硫脲溶液（10 wt%）中搅拌洗涤12 h，然后用蒸馏水洗涤5次，最后将吸附剂在60℃下真空干燥14 h。取上述吸附剂20 mg投入初始浓度为150 mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为29.2 mg/L，吸附率为80.5%；说明本发明的吸附分离钯的树脂吸附剂AL-PGMA可循环利用。
实施例2
该改性树脂材料，其结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
该改性树脂材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）按液固比为3.3:1 ml/g的比例将聚乙烯吡咯烷酮加入到甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液中，再加入偶氮二异丁腈（其与甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液的液固比为84.5:1 ml/g），最后加入乙醇溶液（其与聚乙烯吡咯烷酮的液固比为49.5:1 ml/g），在70℃条件下回流4h后液固分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为PGMA。
（2）将步骤（1）得到的PGMA加入到溶解有8-氨基喹啉的乙醇乙酸混合溶液中（PGMA与乙醇溶液固液比19.5:1 ml/g，PGMA与乙酸溶液固液比1:2.5 ml/g，PGMA与8-氨基喹啉质量比1:1），在80℃条件下回流反应16h后液固分离，取出固体物质用蒸馏水洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为AL-PGMA。
吸附钯离子性能测定：
取20 mg ELD-SNPs吸附剂投入初始浓度为150 mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为27.6 mg/L，吸附率为81.6%。将吸附过钯离子的吸附剂在硫脲溶液（10 wt%）中搅拌洗涤5 h，然后用蒸馏水洗涤5次，最后将吸附剂在60 ℃下真空干燥14 h。取上述吸附剂20 mg投入初始浓度为150 mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为28.9 mg/L，吸附率为80.7 %；说明本发明的吸附分离钯的树脂材料AL-PGMA可循环利用。
实施例3
该改性树脂材料，其结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
该改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其具体步骤如下：
（1）按液固比为3.5:1ml/g的比例将聚乙烯吡咯烷酮加入到甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液中，再加入偶氮二异丁腈（其与甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液的液固比为85:1ml/g），最后加入乙醇溶液（其与聚乙烯吡咯烷酮的液固比为50:1ml/g），在75℃条件下回流4.5h后液固分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为PGMA。
（2）将步骤（1）得到的PGMA加入到溶解有8-氨基喹啉的乙醇乙酸混合溶液中（PGMA与乙醇溶液固液比20:1 ml/g，PGMA与乙酸溶液固液比1:3 ml/g，PGMA与8-氨基喹啉质量比1.1:1），在75℃条件下回流反应15 h后液固分离，取出固体物质用蒸馏水洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为AL-PGMA。
吸附钯离子性能测定：
取20 mg ELD-SNPs吸附剂投入初始浓度为150 mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为26.5mg/L，吸附率为82.3%；将吸附过钯离子的吸附剂在硫脲溶液（10 wt%）中搅拌洗涤6 h，然后用蒸馏水洗涤5次，最后将吸附剂在60 ℃下真空干燥15 h。取上述吸附剂20 mg投入初始浓度为150 mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为27.3mg/L，吸附率为81.8 %；说明本发明的吸附分离钯的树脂材料AL-PGMA可循环利用。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (4)

1.一种改性树脂材料在酸性浸出液中吸附分离钯的应用，所述改性树脂材料的结构式为：
Figure FDA0002630382060000011
所述改性树脂材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将偶氮二异丁腈和聚乙烯吡咯烷酮依次加入到甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙醇的混合溶液中，在氮气氛围下进行回流反应后液固分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为PGMA；
(2)将步骤(1)得到的PGMA与8-氨基喹啉依次加入到乙醇和乙酸混合溶液中，回流反应后液固分离，取出固体物质用蒸馏水洗涤离心分离后真空干燥得到改性树脂材料，标记为AL-PGMA；
步骤(1)中甲基丙烯酸缩水甘油酯与聚乙烯吡咯烷酮液固比为3:1～3.5:1ml/g，甲基丙烯酸缩水甘油酯与偶氮二异丁腈液固比为84:1～85:1ml/g，乙醇溶液与聚乙烯吡咯烷酮液固比为49:1～50:1。
2.根据权利要求1所述改性树脂材料在酸性浸出液中吸附分离钯的应用，其特征在于：步骤(2)中乙醇溶液与PGMA液固比为19:1～20:1ml/g，乙酸溶液与PGMA液固比为1:2～1:3ml/g，8-氨基喹啉与PGMA的质量比为0.9:1～1.1:1。
3.根据权利要求1所述改性树脂材料在酸性浸出液中吸附分离钯的应用，其特征在于：所述步骤(1)中回流反应的条件为：在60～70℃条件下回流反应4～5h。
4.根据权利要求1所述改性树脂材料在酸性浸出液中吸附分离钯的应用，其特征在于：所述步骤(2)中回流反应的条件为：在70～80℃条件下回流反应15～17h。
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