CN113634233A - 一种锆基金属配位聚合物吸附剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锆基金属配位聚合物吸附剂、制备方法及其应用，属于介孔材料制备技术领域。将二苯甲酰基甲烷和4‑氨基‑3‑羟基苯甲酸溶于甲醇中，在70‑90℃回流8‑12h，然后蒸发浓缩至3‑5mL，冷却至室温，洗涤，真空干燥，所得固体命名为DBMA；将得到的DBMA和氯化锆溶解在DMF中并加入HCl，混合溶液在120‑140℃下回流24‑36h，将所得沉淀物用乙醇和DMF洗涤，真空干燥并命名为Zr‑DBMA。本发明制备得到的复合材料吸附剂主要用于从溶液中吸附回收金离子，并且对金离子表现出有超高的吸附能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种锆基金属配位聚合物吸附剂、制备方法及其应用，属于介孔材料制备技术领域。
背景技术
金已被用于电子、传感器和燃料电池等行业。高速的技术变革和激烈的市场竞争导致大量含金废水排放到环境中。这不仅导致黄金资源短缺，而且污染环境。因此，迫切需要一种能够从废水中回收黄金的技术。随着技术的进步，人们提出了许多金回收方法。一些方法如溶剂萃取、离子交换、膜分离和吸附已被报道用于回收金属离子。然而，大多数技术都存在成本高、选择性低等明显缺点。吸附法具有经济高效、操作简便、实用性强等优点，被认为是最有前景的方法之一。迄今为止，传统的吸附剂如氧化石墨烯、树脂、纳米粒子和壳聚糖吸附能力低，选择性差。因此，有必要探索一种新材料来吸附废水中的金离子。
配位聚合物因其通道清晰、成分多样、结构多样、尺寸和形状范围广泛而受到越来越多的关注。因此它被广泛应用于催化、储气和药物输送。特别是与其他材料相比，配位聚合物因具有更容易实现功能化和制备方法多样化的优点。配位聚合物被认为是去除金属离子的优良吸附剂。但大多数配位聚合物因的化学稳定性差、吸附能力低和选择性差，阻碍了它们在水溶液中的应用，如何提高材料的性能成为应用的关键。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种锆基金属配位聚合物吸附剂、制备方法及其应用。该锆基金属配位聚合物吸附剂用于高效回收溶液中的金离子，并且该工艺成本低，制备简单，易分离，还具有超高的吸附性能，且可重复使用性。本发明通过以下技术方案实现。
一种锆基金属配位聚合物吸附剂，其结构式为：
一种锆基金属配位聚合物吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、将二苯甲酰基甲烷和4-氨基-3-羟基苯甲酸溶于甲醇中，在70-90℃回流8-12h，然后蒸发浓缩至3-5mL，冷却至室温，洗涤，真空干燥，所得固体命名为DBMA；
步骤2、将步骤1得到的DBMA和氯化锆溶解在DMF中并加入HCl，混合溶液在120-140℃下回流24-36h，将所得沉淀物用乙醇和DMF洗涤，真空干燥并命名为Zr-DBMA。
所述步骤1中二苯甲酰基甲烷，4-氨基-3-羟基苯甲酸和甲醇比值为2.24:3.06:100g/g/mL。
所述步骤2中DBMA，氯化锆和DMF固比为2:2:100-150g/g/mL。
所述步骤2中HCl浓度为38wt%，HCl与DMF体积比为为0.5-1:100-150mL/mL。
一种锆基金属配位聚合物吸附剂应用于溶液中吸附回收金。
上述没有标明浓度的有机试剂和无机试剂都为市购的分析纯。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备得到的复合材料吸附剂主要用于从溶液中吸附回收金离子，并且对金离子表现出有超高的吸附能力。
（2）本发明的制备方法简便、成本低，具有良好的经济与实际应用价值。
（3）本发明的复合材料吸附剂无毒无害，性能高，易于分离，可重复使用，对环境不造成二次污染。
综上所述，本发明的吸附回收金的介孔材料吸附剂在金离子的吸附回收方面具有很大的潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该锆基金属配位聚合物吸附剂，其结构式为：
该锆基金属配位聚合物吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、将2.24g二苯甲酰基甲烷和3.06g4-氨基-3-羟基苯甲酸溶于100mL甲醇中，在90℃回流12h，然后蒸发浓缩至5mL，冷却至室温，洗涤，真空干燥，所得固体命名为DBMA；其中二苯甲酰基甲烷，4-氨基-3-羟基苯甲酸和甲醇比值为2.24:3.06:100g/g/mL；
步骤2、将步骤1得到的2gDBMA和2g氯化锆溶解在100mLDMF中并加入1mLHCl（HCl浓度为38wt%），混合溶液在140℃下回流24h，将所得沉淀物用乙醇和DMF洗涤，真空干燥并命名为Zr-DBMA；其中DBMA，氯化锆和DMF比值为2:2:100g/g/mL；HCl与DMF体积比为0.5:100mL/mL。
吸附金离子性能测定：
将40mgZr-DBMA添加到40mL Au(III)溶液(100 mg·L-1)中并振荡24小时，吸附后离心过滤，获得上清液，干燥。配制10%硫脲和2%HCl的混合溶液作为解吸液，取40mL的解吸液与干燥后的Zr-DBMA混合振荡24小时，吸附后离心过滤，获得上清液。将上述实验重复进行5次吸附-脱附循环后，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为0.97mg/L，吸附率为99.03%，解吸率为95.5%。说明本发明的锆基金属配位聚合物介孔材料吸附剂Zr-DBMA可循环利用。
实施例2
该锆基金属配位聚合物吸附剂，其结构式为：
该锆基金属配位聚合物吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、将2.24g二苯甲酰基甲烷和3.06g4-氨基-3-羟基苯甲酸溶于100mL甲醇中，在70℃回流8h，然后蒸发浓缩至3mL，冷却至室温，洗涤，真空干燥，所得固体命名为DBMA；其中二苯甲酰基甲烷，4-氨基-3-羟基苯甲酸和甲醇比值为2.24:3.06:100g/g/mL；
步骤2、将步骤1得到的2gDBMA和2g氯化锆溶解在150mLDMF中并加入1mLHCl（HCl浓度为38wt%），混合溶液在120℃下回流36h，将所得沉淀物用乙醇和DMF洗涤，真空干燥并命名为Zr-DBMA；其中DBMA，氯化锆和DMF比值为2:2:150g/g/mL；HCl与DMF体积比为1:150mL/mL。
吸附金离子性能测定：
将40mgZr-DBMA添加到40mL Au(III)溶液(100 mg·L-1)中并振荡24小时，吸附后离心过滤，获得上清液，干燥。配制10%硫脲和2% HCl的混合溶液作为解吸液，取40mL的解吸液与干燥后的Zr-DBMA混合振荡24小时，吸附后离心过滤，获得上清液。将上述实验重复进行5次吸附-脱附循环后，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为0.75mg/L，吸附率为99.25%，解吸率为97.41%。说明本发明的锆基金属配位聚合物介孔材料吸附剂Zr-DBMA可循环利用。
实施例3
该锆基金属配位聚合物吸附剂，其结构式为：
该锆基金属配位聚合物吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、将2.24g二苯甲酰基甲烷和3.06g4-氨基-3-羟基苯甲酸溶于100mL甲醇中，在80℃回流10h，然后蒸发浓缩至4mL，冷却至室温，洗涤，真空干燥，所得固体命名为DBMA；其中二苯甲酰基甲烷，4-氨基-3-羟基苯甲酸和甲醇比值为2.24:3.06:100g/g/mL；
步骤2、将步骤1得到的2gDBMA和2g氯化锆溶解在125mLDMF中并加入1mLHCl（HCl浓度为38wt%），混合溶液在130℃下回流30h，将所得沉淀物用乙醇和DMF洗涤，真空干燥并命名为Zr-DBMA；其中DBMA，氯化锆和DMF比值为2:2:125g/g/mL；HCl与DMF体积比为0.75:125mL/mL。
吸附金离子性能测定：
将40mgZr-DBMA添加到40mL Au(III)溶液(100 mg·L-1)中并振荡24小时，吸附后离心过滤，获得上清液，干燥。配制10%硫脲和2% HCl的混合溶液作为解吸液，取40mL的解吸液与干燥后的Zr-DBMA混合振荡24小时，吸附后离心过滤，获得上清液。将上述实验重复进行5次吸附-脱附循环后，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为0.81mg/L，吸附率为99.19%，解吸率为94.5%。说明本发明的锆基金属配位聚合物介孔材料吸附剂Zr-DBMA可循环利用。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种锆基金属配位聚合物吸附剂，其特征在于：其结构式为：
2.一种根据权利要求1所述的锆基金属配位聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、将二苯甲酰基甲烷和4-氨基-3-羟基苯甲酸溶于甲醇中，在70-90℃回流8-12h，然后蒸发浓缩至3-5mL，冷却至室温，洗涤，真空干燥，所得固体命名为DBMA；
步骤2、将步骤1得到的DBMA和氯化锆溶解在DMF中并加入HCl，混合溶液在120-140℃下回流24-36h，将所得沉淀物用乙醇和DMF洗涤，真空干燥并命名为Zr-DBMA。
3.根据权利要求2所述的锆基金属配位聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中二苯甲酰基甲烷，4-氨基-3-羟基苯甲酸和甲醇比值为2.24:3.06:100g/g/mL。
4.根据权利要求2所述的锆基金属配位聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中DBMA，氯化锆和DMF比值为2:2:100-150g/g/mL。
5.根据权利要求2所述的锆基金属配位聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中HCl浓度为38wt%，HCl与DMF体积比为0.5-1:100-150mL/mL。
6.一种根据权利要求1所述的锆基金属配位聚合物吸附剂应用于溶液中吸附回收金。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211112 |
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