CN115558122B - 一种锆基mof吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种锆基mof吸附剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锆基MOF吸附剂及其制备方法与应用，属于金属有机骨架材料技术领域。本发明利用2‑羟基‑5‑甲酰基苯甲酸与2,6‑二氨基嘧啶生成有机配体DFSA，有机配体DFSA与ZrCl4组合制备锆基MOF吸附剂；锆基MOF吸附剂可用于高效回收吸附溶液中的铅离子和/或铬离子。

Description

一种锆基MOF吸附剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种锆基MOF吸附剂及其制备方法与应用，属于金属有机骨架材料技术领域。
背景技术
铅是一种有毒的重金属，自来水中可接受的铅最大浓度为50μg/L。铅在自然环境下无法降解，一旦暴露在环境中毒性几乎不会减弱。铅对环境的污染主要是来自有色金属冶炼过程。尤其是所排出的含铅废水。含铬废水也属于重金属废水之一。工业部门排放的废水和废气，是环境中铬的人为来源。三价铬和六价铬危害人体健康，有致癌作用。一般认为六价铬的毒性强，更易为人体吸收，而且可在体内蓄积。
沸石、氧化石墨烯、金属氧化物和生物吸附剂因其较大的比表面积和丰富的活性位点而被广泛用于去除Cr(VI)和Pb(II)。近十年来，金属有机骨架材料(MOF)因其吸附能力强，选择性好而备受关注。研究人员制备了几种用于吸附Cr(VI)和Pb(II)的金属有机骨架材料。这些MOFs显著提高了Cr(VI)和Pb(II)的吸附，但制备方法和步骤过于复杂。
发明内容
本发明针对现有MOFs吸附重金属离子的吸附选择性较差、制备工艺复杂等问题，提出了一种锆基MOF吸附剂及其制备方法与应用，即利用2-羟基-5-甲酰基苯甲酸与2,6-二氨基嘧啶生成有机配体DFSA，有机配体DFSA与ZrCl4组合制备锆基MOF吸附剂；锆基MOF吸附剂可用于高效回收吸附溶液中的铅离子和/或铬离子。
一种锆基MOF吸附剂，利用2-羟基-5-甲酰基苯甲酸与2,6-二氨基嘧啶生成有机配体DFSA，有机配体DFSA与ZrCl4组合制备而得锆基MOF吸附剂，其结构式为：
所述锆基MOF吸附剂的方法，具体步骤如下：
(1)将2-羟基-5-甲酰基苯甲酸和2,6-二氨基嘧啶加入到无水乙醇溶剂中，搅拌溶解得到溶液A，溶液A在温度57～63℃下回流反应7～9h，冷却至室温，固液分离，固体干燥即得配体DFSA；
(2)将配体DFSA和ZrCl4溶解至N,N-二甲基甲酰胺中，加入浓盐酸，在温度127～133℃下回流反应23～25h，冷却至室温，固液分离，固体经N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤，真空干燥即得锆基MOF吸附剂MOF-DFSA；
所述步骤(1)2-羟基-5-甲酰基苯甲酸与2,6-二氨基嘧啶的摩尔比为1:0.4～0.6。
所述步骤(1)溶液A中2,6-二氨基吡啶的摩尔浓度为0.0015～0.002g/mL。
所述步骤(2)配体DFSA和ZrCl4的质量比为1:1.15～1.35。
所述步骤(2)浓盐酸的浓度为36～38wt％，配体DFSA与浓盐酸的固液比g:mL为1:0.5～0.6，N,N-二甲基甲酰胺与浓盐酸的体积比为100:1.0～1.5。
所述锆基MOF吸附剂用于吸附溶液中铅离子和/或铬离子。
锆基MOF吸附剂的总体合成路线为
锆基MOF吸附剂选择性高效吸附铅离子和/或铬离子的机理：MOF-DFSA中的含羟基和含氮基团有助于Cr(VI)的吸附，作用机理为Cr(VI)与MOF-DFSA的螯合；Pb(II)只与羟基和C＝N基团有关，作用机理为螯合和静电相互作用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用2-羟基-5-甲酰基苯甲酸与2,6-二氨基嘧啶生成有机配体DFSA，有机配体DFSA与ZrCl4组合制备锆基MOF吸附剂；锆基MOF吸附剂可用于高效回收吸附捕获溶液中的铅离子和/或铬离子；
(2)本发明锆基MOF吸附剂利用吸附位点丰富的有机物制备的金属有机骨架材料，不仅可以获得更大的孔隙体积和比表面积，还可以提高材料的稳定性；并且锆基MOF吸附剂可循环利用。
(3)本发明锆基MOF吸附剂对铬和铅的吸附率分别可达为98.02％和99.63％，重复4次后，铬和铅的吸附率也可分别达89.42％和90.45％。
附图说明
图1为实施例1锆基MOF吸附剂的SEM图；
图2为实施例1锆基MOF吸附剂的EDS图；
图3为实施例1锆基MOF吸附剂的XPS图；
图4为实施例1锆基MOF吸附剂的FT-IR图；
图5为实施例1锆基MOF吸附剂吸附铅离子后的SEM图，
图6为实施例1锆基MOF吸附剂吸附铅离子后的EDS图；
图7为实施例1锆基MOF吸附剂吸附铅离子前后的XPS对比图；
图8为实施例1锆基MOF吸附剂吸附铬离子后的SEM图，
图9为实施例1锆基MOF吸附剂吸附铬离子后的EDS图；
图10为实施例1锆基MOF吸附剂吸附铬离子前后的XPS对比图；
图11为实施例1锆基MOF吸附剂与吸附铅离子、铬离子后的FT-IR对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：锆基MOF吸附剂的方法，具体步骤如下：
(1)将2-羟基-5-甲酰基苯甲酸和2,6-二氨基嘧啶加入到无水乙醇溶剂中，搅拌溶解得到溶液A，溶液A在温度60℃下回流反应8h，冷却至室温，固液分离，固体经无水乙醇洗涤后真空干燥12h即得配体DFSA；其中2-羟基-5-甲酰基苯甲酸与2,6-二氨基嘧啶的摩尔比为1:0.5，溶液中2,6-二氨基吡啶的摩尔浓度为0.0015g/mL；反应方程式如下：
(2)将配体DFSA和ZrCl4溶解至N,N-二甲基甲酰胺中，加入浓盐酸，在温度130℃下回流反应24h，冷却至室温，固液分离，固体经N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤以去除未反应物质，真空干燥24h得到MOF吸附剂MOF-DFSA；其中配体DFSA与ZrCl4的质量比为1:1.25，浓盐酸的浓度为37wt％，配体DFSA与浓盐酸的固液比g:mL为1:0.5，N,N-二甲基甲酰胺与浓盐酸的体积比为100:1.0；反应方程式如下：
本实施例产品锆基MOF吸附剂的SEM，EDS，FT-IR和XPS图见图1～4，锆基MOF吸附剂主要由元素C、N、O和Zr组成，C、N、O和Zr的重量百分比分别为56.44％、6.91％、23.8％和12.85％。EDS图中也出现Zr的特征峰。FT-IR图中，1620cm-1处的能带对应于与Zr结合的羧酸的对称和不对称伸缩振动，表明有机配体DFSA和ZrCl4结制备功。进行XPS分析，MOF-DFSA的谱图中峰值主要来自C1s、N 1s、O 1s和Zr 3p。以上表征结果证实锆基MOF吸附剂成功制备；
吸附铅离子和铬离子的性能测定：
室温下将MOF-DFSA(40mg)分别加入到含有Pb(II)和Cr(VI)溶液(pH 4,10mL,100mg/L)的15mL离心管中，并在振荡机下以200rpm振荡速度振荡20h；离心分离吸附剂并取得上清液；
对吸附铅和铬离子后的吸附材料进行SEM，EDS，XPS和FT-IR分析(见图5-11)，由图5可得Pb在吸附剂上的分布状态，图6可以得出Pd的含量达到了10.83％，图7(XPS)也发现了Pb的特征峰；由图8可得Cr在吸附剂上的分布状态，图9可以得出Cr的含量达到了7.82％，图10(XPS)发现了Cr的特征峰，由图11(FT-IR)发现626cm-1和630cm-1处有对应Pb-O和Cr-O伸缩振动的新峰值；Cr(VI)和Pb(II)的吸附使C＝N的伸缩振动从1640cm-1转移到1626cm-1和1620cm-1；在1380cm-1和1113cm-1处C-N和-OH基团发生了显著的变化，均表明含氮和含氧基团与Cr(VI)和Pb(II)形成了稳定的配位化合物；综合上述结果，证明Cr(VI)和Pb(II)成功被MOF-DFSA吸附；
用ICP-OES分别测定含有Pb(II)和Cr(VI)的离心管中的上清液中铬离子和铅离子浓度，铬离子浓度为1.68mg/L，铅离子浓度为0.37mg/L，计算得到铬和铅的吸附率分别为98.02％和99.63％，吸附剂用由1％浓盐酸和10％硫脲组成的解吸溶液(40mL)洗脱20h，铬离子解脱率为96.37％，铅离子解脱率为97.24％；离心后，吸附剂用蒸馏水洗涤，直到溶液呈中性即可完成吸附剂AMO-MOF的再生；经过5次重复性实验，第五次吸附铅的铬和铅的吸附率分别为89.42％和90.45％。
实施例2：锆基MOF吸附剂的方法，具体步骤如下：
(1)将2-羟基-5-甲酰基苯甲酸和2,6-二氨基嘧啶加入到无水乙醇溶剂中，搅拌溶解得到溶液A，溶液A在温度57℃下回流反应8h，冷却至室温，固液分离，固体经无水乙醇洗涤后真空干燥12h即得配体DFSA；其中2-羟基-5-甲酰基苯甲酸与2,6-二氨基嘧啶的摩尔比为1:0.4，溶液中2,6-二氨基吡啶的摩尔浓度为0.0018g/mL；
(2)将配体DFSA和ZrCl4溶解至N,N-二甲基甲酰胺中，加入浓盐酸，在温度127℃下回流反应23h，冷却至室温，固液分离，固体经N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤以去除未反应物质，真空干燥24h得到MOF吸附剂MOF-DFSA；其中配体DFSA与ZrCl4的质量比为1:1.15，浓盐酸的浓度为36wt％，配体DFSA与浓盐酸的固液比g:mL为1:0.6，N,N-二甲基甲酰胺与浓盐酸的体积比为100:1.5；
吸附铅离子和铬离子的性能测定：
室温下将MOF-DFSA(40mg)分别加入到含有Pb(II)和Cr(VI)溶液(pH 4,10mL,100mg/L)的15mL离心管中，并在振荡机下以200rpm振荡速度振荡20h；离心分离吸附剂并取得上清液；用ICP-OES分别测定含有Pb(II)和Cr(VI)的离心管中的上清液中铬离子和铅离子浓度，铬离子浓度为2.66mg/L，铅离子浓度为1.55mg/L，计算得到铬和铅的吸附率分别为97.34％和98.45％，吸附剂用由1％浓盐酸和10％硫脲组成的解吸溶液(40mL)洗脱20h，铬离子解脱率为95.23％，铅离子解脱率为96.44％；离心后，吸附剂用蒸馏水洗涤，直到溶液呈中性即可完成吸附剂AMO-MOF的再生；经过6次重复性实验，第六次吸附铅的铬和铅的吸附率分别为87.32％和88.69％。
实施例3：锆基MOF吸附剂的方法，具体步骤如下：
(1)将2-羟基-5-甲酰基苯甲酸和2,6-二氨基嘧啶加入到无水乙醇溶剂中，搅拌溶解得到溶液A，溶液A在温度63℃下回流反应9h，冷却至室温，固液分离，固体经无水乙醇洗涤后真空干燥12h即得配体DFSA；其中2-羟基-5-甲酰基苯甲酸与2,6-二氨基嘧啶的摩尔比为1:0.6，溶液中2,6-二氨基吡啶的摩尔浓度为0.002g/mL；
(2)将配体DFSA和ZrCl4溶解至N,N-二甲基甲酰胺中，加入浓盐酸，在温度130℃下回流反应24h，冷却至室温，固液分离，固体经N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤以去除未反应物质，真空干燥24h得到MOF吸附剂MOF-DFSA；其中配体DFSA与ZrCl4的质量比为1:1.35，浓盐酸的浓度为38wt％，配体DFSA与浓盐酸的固液比g:mL为1:0.55，N,N-二甲基甲酰胺与浓盐酸的体积比为100:1.25；
吸附铅离子和铬离子的性能测定：
室温下将MOF-DFSA(40mg)分别加入到含有Pb(II)和Cr(VI)溶液(pH 4,10mL,100mg/L)的15mL离心管中，并在振荡机下以200rpm振荡速度振荡20h；离心分离吸附剂并取得上清液；用ICP-OES分别测定含有Pb(II)和Cr(VI)的离心管中的上清液中铬离子和铅离子浓度，铬离子浓度为1.53mg/L，铅离子浓度为0.22mg/L，计算得到铬和铅的吸附率分别为98.47％和99.78％，吸附剂用由1％浓盐酸和10％硫脲组成的解吸溶液(40mL)洗脱20h，铬离子解脱率为96.77％，铅离子解脱率为97.07％；离心后，吸附剂用蒸馏水洗涤，直到溶液呈中性即可完成吸附剂AMO-MOF的再生；经过7次重复性实验，第七次吸附铅的铬和铅的吸附率分别为90.03％和90.66％。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.锆基MOF吸附剂在吸附溶液中Pb(II)和/或Cr(VI)中的应用，其特征在于：锆基MOF吸附剂，利用2-羟基-5-甲酰基苯甲酸与2,6-二氨基嘧啶生成有机配体DFSA，有机配体DFSA与ZrCl4组合制备而得锆基MOF吸附剂，其结构式为：
；
锆基MOF吸附剂中的含羟基和含氮基团螯合Cr(VI)，锆基MOF吸附剂中羟基和C=N基团螯合和静电吸附Pb(II)；
所述锆基MOF吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将2-羟基-5-甲酰基苯甲酸和2,6-二氨基嘧啶加入到无水乙醇溶剂中，搅拌溶解得到溶液A，溶液A在温度57~63℃下回流反应7~9h，冷却至室温，固液分离，固体干燥即得配体DFSA；
（2）将配体DFSA和ZrCl4溶解至N,N-二甲基甲酰胺中，加入浓盐酸，在温度127~133℃下回流反应23~25h，冷却至室温，固液分离，固体经N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤，真空干燥即得锆基MOF吸附剂MOF-DFSA。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤（1）2-羟基-5-甲酰基苯甲酸与2,6-二氨基嘧啶的摩尔比为1:0.4~0.6。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤（1）溶液A中2,6-二氨基吡啶的摩尔浓度为0.0015~0.002g/mL。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤（2）配体DFSA和ZrCl4的质量比为1:1.15~1.35。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤（2）浓盐酸的浓度为36~38wt%，配体DFSA与浓盐酸的固液比g:mL为1:0.5~0.6，N,N-二甲基甲酰胺与浓盐酸的体积比为100:1.0~1.5。
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