CN109092271A - 一种改性纳米二氧化硅材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性纳米二氧化硅材料及其制备方法和应用，属于材料制备技术领域。该方法是将纳米二氧化硅、氨水、N‑氨乙基‑Y‑氨丙基三甲氧基硅烷，分别加入乙醇溶液中回流反应后液固分离，洗涤干燥得到NTED－SNP；将NTED‑SNP与均苯四甲酸酐分别加入到N，N‑二甲基甲酰胺中，回流反应后液固分离，洗涤干燥得到洗涤干燥得到改性的纳米二氧化硅PDMA‑SNP；该改性纳米二氧化硅可用作吸附剂，吸附酸性浸出液中的钯离子，使用材料成本低，制备工艺简单，易与水溶液分离，具有高吸附性且可重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性纳米二氧化硅材料及其制备方法和应用，属于材料制备技术领域。
背景技术
钯是重要的贵金属元素，是石油工业必不可少的催化剂，应用广泛。是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。随着催化剂、储氢材料、电子材料的增加，钯的用量也在增加。单独的钯矿很少，其主要从重金属冶炼副产品矿中提取；另外，黄金生产的溶液中也含有大量的钯。
钯的用量在增加，但是单独的钯矿很少，其主要从重金属冶炼副产品矿中提取。
目前钯的提取方法主要有亚硫酸氢钠法、萃取法、汞齐法、吸附法等等。纳米二氧化硅吸附法具有富集分离效果好、效率高、操作简便等特点。但是传统的离子交换二氧化硅通常选择性差、机械强度低、价格较高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种改性纳米二氧化硅材料，该改性纳米二氧化硅材料可用作吸附剂，用于吸附酸性浸出液中的钯离子，材料成本低，制备工艺简单，且易与水溶液分离，具有高吸附性且可重复使用，本发明通过以下技术方案实现。
一种改性纳米二氧化硅材料，其结构式为：
本发明的另一目的在于提供所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将纳米二氧化硅、氨水、N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶液中，回流反应后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤然后离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为NTED-SNP；
（2）将NTED-SNP与均苯四甲酸酐加入到N，N-二甲基甲酰胺中，回流反应后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤离心分离后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅，标记为PDMA-SNP。
优选的，本发明步骤（1）中乙醇溶液与纳米二氧化硅液固比为16:1~20:1 ml/g，N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷与纳米二氧化硅液固比为2:1~2.5:1 ml/g，氨水与纳米二氧化硅的液固比为0.2:1~0.3:1ml/g。
优选的，本发明步骤（2）中N，N-二甲基甲酰胺与NTED-SNP液固比为16:1~20:1 ml/g，均苯四甲酸酐与NTED-SNP的质量比为0.7:1~0.9:1。
优选的，本发明步骤（1）中在60~70℃条件下回流反应12~14h。
优选的，本发明步骤（2）中在70~80 ℃下回流反应10~12h。
将本发明所述改性纳米二氧化硅材料用于在酸性浸出液中吸附分离钯。
本发明所述有机试剂和无机试剂都为市购的分析纯。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备得到的改性纳米二氧化硅材料吸附剂用于从酸性浸出液中吸附分离钯离子，对钯离子有较高的选择性和吸附量；具有区别于其他纳米二氧化硅吸附剂较好的选择性，且改吸附剂可重复使用，具备较好的应用前景。
（2）)本发明所述方法简单、成本较低；制备得到的树脂材料吸附剂无毒无害，性能稳定，易于分离，可重复利用，对环境友好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述改性纳米二氧化硅材料，其结构式为：
该改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将纳米二氧化硅、氨水、N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶液中，在70℃条件下回流反应14h后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤然后离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为NTED-SNP；其中，乙醇溶液与纳米二氧化硅液固比为16:1ml/g，N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅与纳米二氧化硅的质量比为2:1 ml/g，氨水与纳米二氧化硅液固比为0.2:1ml/g。
（2）将得到的NTED-SNP与均苯四甲酸酐分别加入到N，N-二甲基甲酰胺中，在80℃条件下回流12h后液固分离，取出固体物质用N，N-二甲基甲酰胺洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为PDMA-SNP。其中N，N-二甲基甲酰胺与NTED-SNP液固比为16:1 ml/g，均苯四甲酸酐与NTED-SNP的质量比为0.7:1。
吸附钯离子性能测定：
取20mg的PDMA-SNP吸附剂投入初始浓度为100mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为27.5mg/L，吸附率为72.5 %；将吸附过钯离子的吸附剂在硫脲溶液(10 wt%)中搅拌洗涤12 h，然后用蒸馏水洗涤5次，最后将吸附剂在60℃下真空干燥14h；取上述吸附剂10mg投入初始浓度为100 mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为29.1mg/L，吸附率为70.9%；说明本发明的吸附分离钯的纳米二氧化硅吸附剂PDMA-SNP可循环利用。
实施例2
本实施例所述改性纳米二氧化硅材料，其结构式为：
该改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将纳米二氧化硅、氨水、N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶液中，在70℃条件下回流反应14h后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤然后离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为NTED-SNP；其中，乙醇溶液与纳米二氧化硅液固比为18:1ml/g，N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅与纳米二氧化硅的质量比为2.3:1 ml/g，氨水与纳米二氧化硅液固比为0.25:1ml/g。
（2）将得到的NTED-SNP与均苯四甲酸酐分别加入到N，N-二甲基甲酰胺中，在80℃条件下回流12h后液固分离，取出固体物质用N，N-二甲基甲酰胺洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为PDMA-SNP；其中N，N-二甲基甲酰胺与NTED-SNP液固比为18:1 ml/g，均苯四甲酸酐与NTED-SNP的质量比为0.8:1。
吸附钯离子性能测定：
取20mg的PDMA-SNP吸附剂投入初始浓度为100 mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为25.4mg/L，吸附率为74.6 %；将吸附过钯离子的吸附剂在硫脲溶液(10 wt%)中搅拌洗涤12h，然后用蒸馏水洗涤5次，最后将吸附剂在60℃下真空干燥14h；取上述吸附剂10mg投入初始浓度为100mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为26.3mg/L，吸附率为73.7%；说明本发明的吸附分离钯的纳米二氧化硅吸附剂PDMA-SNP可循环利用。
实施例3
本实施例所述改性纳米二氧化硅材料，其结构式为：
该改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将纳米二氧化硅、氨水、N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶液中，在60℃条件下回流反应12h后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤然后离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为NTED-SNP；其中，乙醇溶液与纳米二氧化硅液固比为20:1ml/g，N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅与纳米二氧化硅的质量比为2.5:1 ml/g，氨水与纳米二氧化硅液固比为0.3:1ml/g。
（2）将得到的NTED-SNP与均苯四甲酸酐分别加入到N，N-二甲基甲酰胺中，在70℃条件下回流10h后液固分离，取出固体物质用N，N-二甲基甲酰胺洗涤离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为PDMA-SNP；其中N，N-二甲基甲酰胺与NTED-SNP液固比为20:1 ml/g，均苯四甲酸酐与NTED-SNP的质量比为0.9:1。
吸附钯离子性能测定：
取20mg的PDMA-SNP吸附剂投入初始浓度为100 mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为23.2mg/L，吸附率为76.8%；将吸附过钯离子的吸附剂在硫脲溶液(10wt%)中搅拌洗涤12 h，然后用蒸馏水洗涤5次，最后将吸附剂在60℃下真空干燥14 h；取上述吸附剂10mg投入初始浓度为100 mg/L的钯离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余钯离子浓度为25.3mg/L，吸附率为74.7%；说明本发明的吸附分离钯的纳米二氧化硅吸附剂PDMA-SNP可循环利用。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (7)
1.一种改性纳米二氧化硅材料，其特征在于，其结构式为：
。
2.权利要求1所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将纳米二氧化硅、氨水、N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶液中，回流反应后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤然后离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为NTED-SNP；
（2）将NTED-SNP与均苯四甲酸酐加入到N，N-二甲基甲酰胺中，回流反应后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤离心分离后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅，标记为PDMA-SNP。
3.根据权利要求2所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙醇溶液与纳米二氧化硅液固比为16:1~20:1ml/g，N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷与纳米二氧化硅液固比为2:1~2.5:1ml/g，氨水与纳米二氧化硅的液固比为0.2:1~0.3:1ml/g。
4.根据权利要求2所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中N，N-二甲基甲酰胺与NTED-SNP液固比为16:1~20:1ml/g，均苯四甲酸酐与NTED-SNP的质量比为0.7:1~0.9:1。
5.根据权利要求2所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中回流反应条件为：在65~70 ℃条件下回流反应12~14h。
6.根据权利要求2所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中回流反应条件为：在70~80℃条件下回流反应10~12h。
7.权利要求1所述改性纳米二氧化硅材料在酸性浸出液中吸附分离钯过程中的应用。
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|---|---|---|---|---|
| CN112206750A (zh) * | 2020-09-07 | 2021-01-12 | 中南大学 | 一种选择性吸附钯的材料及其制备方法与应用 |
| CN112206750B (zh) * | 2020-09-07 | 2021-10-12 | 中南大学 | 一种选择性吸附钯的材料及其制备方法与应用 |
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