CN103058871B - 一种烟草绿原酸的分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟草绿原酸的分离纯化方法，包括：提取烟草绿原酸初提液，在每毫升烟草绿原酸初提液加入活性炭25-100mg，室温搅拌吸附30min，用水分洗涤残留在材料表面未被吸附的杂质，然后，在50℃条件下，用60％乙醇或丙酮溶液洗脱绿原酸，将洗脱液浓缩后过大孔树脂进行吸附、洗涤、洗脱，干燥后获得绿原酸的液相色谱纯度大于60％，进一步精制，获得高纯绿原酸。本发明创新的利用活性炭对烟草绿原酸进行吸附，吸附率高达99％以上，解析率大于95％，成本低适合大规模生产；活性炭与大孔树脂联用，绿原酸损失少，回收率高，操作简单，节约溶剂，同时利用两者吸附的差异，将不同性质的杂质分离，生产纯度更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟草绿原酸的分离纯化方法，主要用于分离纯化烟草中的绿原酸。
背景技术
烟草中含有丰富的绿原酸(0.2-5.4％)，某些栽培品种绿原酸含量与优质金银花相当，烟草资源丰富，适应性广，种植成本低，包括卷烟行业大量的废次烟叶也为绿原酸的提取提供了廉价原材料。因此，以烟草作为绿原酸提取植物源，不仅可以降低绿原酸提取利用成本，还可以将烟草变害为益，综合开发烟草的利用价值。江南大学艾心灵等(2005)、华南理工大学王海燕等(2008)、湖南大学古君平等(2010)分别研究了烟草绿原酸的提取纯化工艺，南京师范大学陈育如等申请了烟草绿原酸的制备专利，但是，相对于杜仲、金银花等绿原酸的经典提取植物源，烟草绿原酸的提取分离技术研究深度还较低。
现有烟草绿原酸一般用水或有机溶剂(乙醇、甲醇、丙酮)溶液提取，初步纯化后，应用大孔吸附树脂进行分离纯化。但是，烟草基质复杂，烟草绿原酸提取液中含有较高的糖、有机酸(烟草水溶性糖、有机酸含量分别为20-40％、8-12％)、色素等，提取液直接应用大孔树脂进行吸附纯化，大孔树脂对烟草绿原酸的吸附容量较低，损失率高，纯化效果差，且由于大孔树脂吸附杂质及色素过多，再生活化困难，不利于工业化生产。
活性炭由于其成本低廉，吸附性能高，无污染，已广泛应用于食品及植物活性物质提取领域，在绿原酸的分离纯化工艺研究和应用中，活性炭被作为脱色剂，进行绿原酸的初步纯化，如湖北省化学研究院邓良等(化学与生物工程，2007)，中国农业大学高春荣(硕士论文，2003)分别研究确定了杜仲、金银花的绿原酸提取物活性炭脱色条件(100mL提取液中加入1g-1.25活性炭，在pH值为3、60℃下脱色30min，脱色效果较好)。但是，在植物绿原酸的分离纯化过程中，利用活性炭吸附性能，富集绿原酸，将绿原酸与糖、有机酸及色素实现初步分离，还未见报道。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种低成本、高收率、纯化效果好、操作简单方便的烟草绿原酸的分离纯化方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是：一种烟草绿原酸的分离纯化方法，包括：提取烟草绿原酸初提液，在每毫升烟草绿原酸初提液加入活性炭25-100mg，室温搅拌吸附30min，用水分洗涤残留在材料表面未被吸附的杂质，然后，在50℃条件下，用60％乙醇或丙酮溶液洗脱绿原酸，将洗脱液浓缩后过大孔树脂进行吸附、洗涤、洗脱，干燥后获得绿原酸的液相色谱纯度大于60％，进一步精制，获得高纯绿原酸。
本发明的有益效果在于：创新的利用了活性炭对烟草绿原酸进行吸附，吸附率高达99％以上，解析率大于95％，且活性炭使用成本低，适合大规模生产；活性炭与大孔树脂联用，绿原酸损失少，回收率高，操作步骤简单，节约溶剂，同时利用活性炭与大孔树脂吸附性能的差异，分别将不同性质的杂质分离，保证了绿原酸的纯度。
具体实施方式
实施例1
一种烟草绿原酸的分离纯化方法，包括：提取烟草绿原酸初提液，在每毫升烟草绿原酸初提液加入活性炭25-100mg，室温搅拌吸附30min，用水分洗涤残留在材料表面未被吸附的杂质，然后，在50℃条件下，用60％乙醇或丙酮溶液洗脱绿原酸，将洗脱液浓缩后过大孔树脂进行吸附、洗涤、洗脱，干燥后获得绿原酸的液相色谱纯度大于60％，进一步精制，获得高纯绿原酸。
所述烟草选择经烘烤后的烤烟烟叶，包括卷烟工业的烟草废料。
所述活性炭选择食品用粉末活性炭。
实施例2
提取烟草绿原酸初提液，将初提液混匀，每毫升提取液加入25-30mg活性炭，室温下搅拌吸附30min，抽滤除去水分，再用水分洗涤残留在活性炭表面未被吸附的杂质，至洗涤液颜色浅淡，然后，在50℃条件下，用60％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，过大孔吸附树脂，收集洗脱液，干燥，获得绿原酸的纯度可达60％以上，经过进一步精制，可获得高纯绿原酸。
所述提取烟草绿原酸初提液的方法是：将烟草叶片粉碎，在50℃条件下，用水，超声波提取三次，每次20分钟，固液比分别为1∶12、1∶8、1∶5，合并得到烟草绿原酸初取液。
实施例3
提取烟草绿原酸初提液，将初提液混匀，每毫升提取液加入活性炭80-100mg，室温下搅拌吸附30min，其余步骤同实施例1。
所述提取烟草绿原酸初提液的方法是：将烟草叶片粉碎，在50℃条件下，用有机溶剂，超声波提取三次，每次20分钟，固液比分别为1∶12、1∶8、1∶5，合并提取液，减压浓缩，回收有机溶剂，冷却至室温。
所述有机溶剂选用40％乙醇或甲醇或丙酮。
本方法创新的利用了活性炭对烟草绿原酸进行吸附，吸附率高达99％以上，解析率大于95％，且活性炭使用成本低，适合大规模生产；活性炭与大孔树脂联用，绿原酸损失少，回收率高，操作步骤简单，节约溶剂，同时利用活性炭与大孔树脂吸附性能的差异，分别将不同性质的杂质分离，保证了绿原酸的纯度。
表一、对比表
本发明的实施例所表述的，并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种烟草绿原酸的分离纯化方法，其特征在于：包括：提取烟草绿原酸初提液，在每毫升烟草绿原酸初提液加入活性炭25-100mg，室温搅拌吸附30min，用水分洗涤残留在材料表面未被吸附的杂质，然后，在50℃条件下，用60％乙醇或丙酮溶液洗脱绿原酸，将洗脱液浓缩后过大孔树脂进行吸附、洗涤、洗脱，干燥后获得绿原酸的液相色谱纯度大于60％，进一步精制，获得高纯绿原酸。
2.根据权利要求1所述的烟草绿原酸的分离纯化方法，其特征在于：所述烟草选择经烘烤后的烤烟烟叶，包括卷烟工业的烟草废料。
3.根据权利要求1所述的烟草绿原酸的分离纯化方法，其特征在于：所述活性炭选择食品用粉末活性炭。
4.根据权利要求1所述的烟草绿原酸的分离纯化方法，其特征在于：所述提取烟草绿原酸初提液的方法是：将烟草叶片粉碎，在50℃条件下，用水，超声波提取三次，每次20分钟，固液比分别为1∶12、1∶8、1∶5，合并得到烟草绿原酸初取液。
5.根据权利要求1所述的烟草绿原酸的分离纯化方法，其特征在于：所述提取烟草绿原酸初提液的方法是：将烟草叶片粉碎，在50℃条件下，用有机溶剂，超声波提取三次，每次20分钟，固液比分别为1∶12、1∶8、1∶5，合并提取液，减压浓缩，回收有机溶剂，冷却至室温。
6.根据权利要求5所述的烟草绿原酸的分离纯化方法，其特征在于：所述有机溶剂选用40％乙醇或甲醇或丙酮。
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