CN109809997A - 一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，包括如下步骤：S1.称取咖啡渣；S2.向咖啡渣中加入68‑70°C的乙醇进行提取；S3.将提取液浓缩至干，回收乙醇，得到浸膏；S4.将浸膏加入30‑60°C的去离子水充分溶解后，用乙酸乙酯萃取，萃取在酸性条件下进行；S5.将萃取物通过活性炭吸附；S6.对吸附后的活性炭通入热风处理，收集从活性炭中脱附出的绿原酸。本发明通过先用乙醇辅以超声波制得浸膏，再用乙酸乙酯萃取，得到绿原酸，相比现有技术直接用乙醇提取绿原酸，具备高效率、高产量的优势。采用本发明提取的绿原酸纯度可达96%。
Description
技术领域
本发明涉及物质提取领域，具体涉及一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法。
背景技术
绿原酸是金银花的主要抗菌、抗病毒有效药理成分之一。绿原酸具有较广泛的抗菌作用，但在体内能被蛋白质灭活。与咖啡酸相似，口服或腹腔注射时，可提高大鼠的中枢兴奋性。可增加大鼠及小鼠的小肠蠕动和大鼠子宫的张力。有利胆作用，能增进大鼠的胆汁分泌。对人有致敏作用，吸入含有本品的植物尘埃后，可发生气喘、皮炎等。
而在绿原酸提取过程中，常用乙醇法提取绿原酸，会存在绿原酸提取不纯、效率低等技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，提高绿原酸的纯度，同时提高绿原酸的提取效率。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
S1.称取咖啡渣；
S2.向咖啡渣中加入68-70℃的乙醇进行提取；
S3.将提取液浓缩至干，回收乙醇，得到浸膏；
S4.将浸膏加入30-60℃的去离子水充分溶解后，用乙酸乙酯萃取，萃取在酸性条件下进行；
S5.将萃取物通过活性炭吸附；
S6.对吸附后的活性炭通入热风处理，收集从活性炭中脱附出的绿原酸。通过本发明提取绿原酸，效率快、可产业化生产。
优选的，在所述S2中，提取次数为三次，在用乙醇进行第一次提取时，乙醇浓度为85-90％，提取保温时间为3-4小时，在用乙醇进行第二次提取时，乙醇浓度为85-90％，提取保温时间为2-3小时，在用乙醇进行第三次提取时，乙醇浓度为85-90％，提取保温时间为1-2小时。通过高温乙醇，并多次提取，可以提高浸膏中绿原酸的含量。
优选的，在所述S2中，用高温乙醇进行提取，并辅以用超声波提取。超声波辅助提取能提高浸膏中绿原酸的含量。
优选的，在所述S3中，通过将提取液输送至浓缩器，开启冷却水进行乙醇回收。
优选的，在所述S4中，在浸膏溶解后，加入三氟乙酸进行萃取，并用三氟乙酸调节溶液pH值至3-3.8。三氟乙酸可以除去浸膏溶解中，极性较小、且含有色素的物质，同时，通过添加三氟乙酸，调节溶液pH值。
优选的，在所述S4中，在用乙酸乙酯进行萃取时，混入乙醇。乙醇用以除去三氟乙酸。
优选的，在进行所述S5前，需要将萃取物输送至浓缩器，开启蒸汽进行乙醇回收，至萃取物无乙醇味为止。
优选的，在所述S6中，热风温度为100-120℃。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过先用乙醇辅以超声波制得浸膏，再用乙酸乙酯萃取，得到绿原酸，相比现有技术直接用乙醇提取绿原酸，具备高效率、高产量的优势。
2.采用本发明提取的绿原酸纯度可达96％。
附图说明
图1为实施例2中绿原酸液相色谱分析图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
S1.称取400kg咖啡渣；
S2.向咖啡渣中加入1200L 68℃的乙醇进行三次提取，提取保温时间分别为3小时、2小时、1小时，并且通过超声波提取法辅助提取。
S3.将提取液浓缩至干，通过将提取液输送至浓缩器，开启冷却水进行乙醇回收，得到浸膏。
S4.将浸膏加入30℃的400L去离子水充分溶解后，加入三氟乙酸进行萃取，并用三氟乙酸调节溶液pH值至3.2，再用300L的乙酸乙酯+乙醇萃取，其中乙酸乙酯与乙醇的质量份数比为10:1；若萃取液中有乙醇味道，则将萃取物输送至浓缩器，开启蒸汽进行乙醇回收，至萃取物无乙醇味为止。
S5.将萃取物通过加入180kg的活性炭吸附。
S6.对吸附后的活性炭通入100℃的热风处理，收集从活性炭中脱附出的绿原酸。通过本发明提取绿原酸，效率快、可产业化生产。
采用本发明提取的绿原酸纯度可达96.1％。
实施例2
一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
S1.称取400kg咖啡渣；
S2.向咖啡渣中加入1200L 69℃的乙醇进行三次提取，提取保温时间分别为3.5小时、2.5小时、1.5小时，并且通过超声波提取法辅助提取。
S3.将提取液浓缩至干，通过将提取液输送至浓缩器，开启冷却水进行乙醇回收，得到浸膏。
S4.将浸膏加入30℃的400L去离子水充分溶解后，加入三氟乙酸进行萃取，并用三氟乙酸调节溶液pH值至3.5，再用300L的乙酸乙酯+乙醇萃取，其中乙酸乙酯与乙醇的质量份数比为10:1；若萃取液中有乙醇味道，则将萃取物输送至浓缩器，开启蒸汽进行乙醇回收，至萃取物无乙醇味为止。
S5.将萃取物通过加入180kg的活性炭吸附。
S6.对吸附后的活性炭通入110℃的热风处理，收集从活性炭中脱附出的绿原酸。通过本发明提取绿原酸，效率快、可产业化生产。
采用本发明提取的绿原酸纯度可达96.0％。
实施例3
一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
S1.称取400kg咖啡渣；
S2.向咖啡渣中加入1200L 70℃的乙醇进行三次提取，提取保温时间分别为4小时、3小时、2小时，并且通过超声波提取法辅助提取。
S3.将提取液浓缩至干，通过将提取液输送至浓缩器，开启冷却水进行乙醇回收，得到浸膏。
S4.将浸膏加入30℃的400L去离子水充分溶解后，加入三氟乙酸进行萃取，并用三氟乙酸调节溶液pH值至3.8，再用300L的乙酸乙酯+乙醇萃取，其中乙酸乙酯与乙醇的质量份数比为10:1；若萃取液中有乙醇味道，则将萃取物输送至浓缩器，开启蒸汽进行乙醇回收，至萃取物无乙醇味为止。
S5.将萃取物通过加入180kg的活性炭吸附。
S6.对吸附后的活性炭通入120℃的热风处理，收集从活性炭中脱附出的绿原酸。通过本发明提取绿原酸，效率快、可产业化生产。
采用本发明提取的绿原酸纯度可达96.04％。
对采用传统醇沉法、实施例1、实施例2、实施例3得到的绿原酸进行纯度、回收率以及得率的计算，结果下表：
对实施例2中的绿原酸利用液相色谱进行纯度分析，液相色谱分析条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，检测波长为：316nm，柱温35℃，流动相：乙腈和质量百分比为0.3％的磷酸溶液，其分析结果如图1所示，绿原酸的纯度高达96％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.称取咖啡渣；
S2.向咖啡渣中加入68-70°C的乙醇进行提取；
S3.将提取液浓缩至干，回收乙醇，得到浸膏；
S4.将浸膏加入30-60°C的去离子水充分溶解后，用乙酸乙酯萃取，萃取在酸性条件下进行；
S5.将萃取物通过活性炭吸附；
S6.对吸附后的活性炭通入热风处理，收集从活性炭中脱附出的绿原酸。
2.根据权利要求1所述的一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，其特征在于：在所述S2中，提取次数为三次，在用乙醇进行第一次提取时，乙醇浓度为85-90%，提取保温时间为3-4小时，在用乙醇进行第二次提取时，乙醇浓度为85-90%，提取保温时间为2-3小时，在用乙醇进行第三次提取时，乙醇浓度为85-90%，提取保温时间为1-2小时。
3.根据权利要求1所述的一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，其特征在于：在所述S2中，用高温乙醇进行提取，并辅以用超声波提取。
4.根据权利要求1所述的一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，其特征在于：在所述S3中，通过将提取液输送至浓缩器，开启冷却水进行乙醇回收。
5.根据权利要求1述的一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，其特征在于：在所述S4中，在浸膏溶解后，加入三氟乙酸进行萃取，并用三氟乙酸调节溶液pH值至3-3.8。
6.根据权利要求1所述的一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，其特征在于：在所述S4中，在用乙酸乙酯进行萃取时，混入乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，其特征在于：在进行所述S5前，需要将萃取物输送至浓缩器，开启蒸汽进行乙醇回收，至萃取物无乙醇味为止。
8.根据权利要求1所述的一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法，其特征在于：在所述S6中，热风温度为100-120°C。
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