CN103058871A - 一种烟草绿原酸的分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟草绿原酸的分离纯化方法,包括:提取烟草绿原酸初提液,在每毫升烟草绿原酸初提液加入活性炭25-100mg,室温搅拌吸附30min,用水分洗涤残留在材料表面未被吸附的杂质,然后,在50℃条件下,用60%乙醇或丙酮溶液洗脱绿原酸,将洗脱液浓缩后过大孔树脂进行吸附、洗涤、洗脱,干燥后获得绿原酸的液相色谱纯度大于60%,进一步精制,获得高纯绿原酸。本发明创新的利用活性炭对烟草绿原酸进行吸附,吸附率高达99%以上,解析率大于95%,成本低适合大规模生产;活性炭与大孔树脂联用,绿原酸损失少,回收率高,操作简单,节约溶剂,同时利用两者吸附的差异,将不同性质的杂质分离,生产纯度更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟草绿原酸的分离纯化方法,主要用于分离纯化烟草中的绿原酸。
背景技术
烟草中含有丰富的绿原酸(0.2-5.4%),某些栽培品种绿原酸含量与优质金银花相当,烟草资源丰富,适应性广,种植成本低,包括卷烟行业大量的废次烟叶也为绿原酸的提取提供了廉价原材料。因此,以烟草作为绿原酸提取植物源,不仅可以降低绿原酸提取利用成本,还可以将烟草变害为益,综合开发烟草的利用价值。江南大学艾心灵等(2005)、华南理工大学王海燕等(2008)、湖南大学古君平等(2010)分别研究了烟草绿原酸的提取纯化工艺,南京师范大学陈育如等申请了烟草绿原酸的制备专利,但是,相对于杜仲、金银花等绿原酸的经典提取植物源,烟草绿原酸的提取分离技术研究深度还较低。
现有烟草绿原酸一般用水或有机溶剂(乙醇、甲醇、丙酮)溶液提取,初步纯化后,应用大孔吸附树脂进行分离纯化。但是,烟草基质复杂,烟草绿原酸提取液中含有较高的糖、有机酸(烟草水溶性糖、有机酸含量分别为20-40%、8-12%)、色素等,提取液直接应用大孔树脂进行吸附纯化,大孔树脂对烟草绿原酸的吸附容量较低,损失率高,纯化效果差,且由于大孔树脂吸附杂质及色素过多,再生活化困难,不利于工业化生产。
活性炭由于其成本低廉,吸附性能高,无污染,已广泛应用于食品及植物活性物质提取领域,在绿原酸的分离纯化工艺研究和应用中,活性炭被作为脱色剂,进行绿原酸的初步纯化,如湖北省化学研究院邓良等(化学与生物工程,2007),中国农业大学高春荣(硕士论文,2003)分别研究确定了杜仲、金银花的绿原酸提取物活性炭脱色条件(100mL提取液中加入1g-1.25活性炭,在pH值为3、60℃下脱色30min,脱色效果较好)。但是,在植物绿原酸的分离纯化过程中,利用活性炭吸附性能,富集绿原酸,将绿原酸与糖、有机酸及色素实现初步分离,还未见报道。
发明内容
为了解决现有技术中的问题,本发明的目的是提供一种低成本、高收率、纯化效果好、操作简单方便的烟草绿原酸的分离纯化方法。
为达到上述目的,本发明所采用的技术手段是:一种烟草绿原酸的分离纯化方法,包括:提取烟草绿原酸初提液,在每毫升烟草绿原酸初提液加入活性炭25-100mg,室温搅拌吸附30min,用水分洗涤残留在材料表面未被吸附的杂质,然后,在50℃条件下,用60%乙醇或丙酮溶液洗脱绿原酸,将洗脱液浓缩后过大孔树脂进行吸附、洗涤、洗脱,干燥后获得绿原酸的液相色谱纯度大于60%,进一步精制,获得高纯绿原酸。
本发明的有益效果在于:创新的利用了活性炭对烟草绿原酸进行吸附,吸附率高达99%以上,解析率大于95%,且活性炭使用成本低,适合大规模生产;活性炭与大孔树脂联用,绿原酸损失少,回收率高,操作步骤简单,节约溶剂,同时利用活性炭与大孔树脂吸附性能的差异,分别将不同性质的杂质分离,保证了绿原酸的纯度。
具体实施方式
实施例1
一种烟草绿原酸的分离纯化方法,包括:提取烟草绿原酸初提液,在每毫升烟草绿原酸初提液加入活性炭25-100mg,室温搅拌吸附30min,用水分洗涤残留在材料表面未被吸附的杂质,然后,在50℃条件下,用60%乙醇或丙酮溶液洗脱绿原酸,将洗脱液浓缩后过大孔树脂进行吸附、洗涤、洗脱,干燥后获得绿原酸的液相色谱纯度大于60%,进一步精制,获得高纯绿原酸。
所述烟草选择经烘烤后的烤烟烟叶,包括卷烟工业的烟草废料。
所述活性炭选择食品用粉末活性炭。
实施例2
提取烟草绿原酸初提液,将初提液混匀,每毫升提取液加入25-30mg活性炭,室温下搅拌吸附30min,抽滤除去水分,再用水分洗涤残留在活性炭表面未被吸附的杂质,至洗涤液颜色浅淡,然后,在50℃条件下,用60%乙醇溶液洗脱,洗脱液浓缩,过大孔吸附树脂,收集洗脱液,干燥,获得绿原酸的纯度可达60%以上,经过进一步精制,可获得高纯绿原酸。
所述提取烟草绿原酸初提液的方法是:将烟草叶片粉碎,在50℃条件下,用水,超声波提取三次,每次20分钟,固液比分别为1∶12、1∶8、1∶5,合并得到烟草绿原酸初取液。
实施例3
提取烟草绿原酸初提液,将初提液混匀,每毫升提取液加入活性炭80-100mg,室温下搅拌吸附30min,其余步骤同实施例1。
所述提取烟草绿原酸初提液的方法是:将烟草叶片粉碎,在50℃条件下,用有机溶剂,超声波提取三次,每次20分钟,固液比分别为1∶12、1∶8、1∶5,合并提取液,减压浓缩,回收有机溶剂,冷却至室温。
所述有机溶剂选用40%乙醇或甲醇或丙酮。
本方法创新的利用了活性炭对烟草绿原酸进行吸附,吸附率高达99%以上,解析率大于95%,且活性炭使用成本低,适合大规模生产;活性炭与大孔树脂联用,绿原酸损失少,回收率高,操作步骤简单,节约溶剂,同时利用活性炭与大孔树脂吸附性能的差异,分别将不同性质的杂质分离,保证了绿原酸的纯度。
表一、对比表
本发明的实施例所表述的,并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种烟草绿原酸的分离纯化方法,其特征在于:包括:提取烟草绿原酸初提液,在每毫升烟草绿原酸初提液加入活性炭25-100mg,室温搅拌吸附30min,用水分洗涤残留在材料表面未被吸附的杂质,然后,在50℃条件下,用60%乙醇或丙酮溶液洗脱绿原酸,将洗脱液浓缩后过大孔树脂进行吸附、洗涤、洗脱,干燥后获得绿原酸的液相色谱纯度大于60%,进一步精制,获得高纯绿原酸。
2.根据权利要求1所述的烟草绿原酸的分离纯化方法,其特征在于:所述烟草选择经烘烤后的烤烟烟叶,包括卷烟工业的烟草废料。
3.根据权利要求1所述的烟草绿原酸的分离纯化方法,其特征在于:所述活性炭选择食品用粉末活性炭。
4.根据权利要求1所述的烟草绿原酸的分离纯化方法,其特征在于:所述提取烟草绿原酸初提液的方法是:将烟草叶片粉碎,在50℃条件下,用水,超声波提取三次,每次20分钟,固液比分别为1∶12、1∶8、1∶5,合并得到烟草绿原酸初取液。
5.根据权利要求1所述的烟草绿原酸的分离纯化方法,其特征在于:所述提取烟草绿原酸初提液的方法是:将烟草叶片粉碎,在50℃条件下,用有机溶剂,超声波提取三次,每次20分钟,固液比分别为1∶12、1∶8、1∶5,合并提取液,减压浓缩,回收有机溶剂,冷却至室温。
6.根据权利要求5所述的烟草绿原酸的分离纯化方法,其特征在于:所述有机溶剂选用40%乙醇或甲醇或丙酮。
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