CN108929357A - 一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，包括超微粉料制备、60Co‑γ射线辐照装置辐照处理、速冻处理以及乙醇溶液中提取，再经梯度萃取、纯化、重结晶后得到。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过超微粉碎、60Co‑γ射线辐照装置处理以及速冻配合预处理，能够有效改变黄芪内部的纤维以及细胞壁结构，进而能够有效去除黄芪中多糖及部分有机成分，然后配合梯度萃取再进行纯化，能够使所得黄芪甲苷的纯度达到98.5%以上，省去碱性处理以及初步提取时间，实现快速提取黄芪甲苷的目的。

Description

一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法
技术领域
本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法。
背景技术
黄芪是一种豆科植物，在我国作为传统中成药原料广泛种植，传统医学用作为补益药，具有味道甘甜，性微温的特点，其疗效具有补气固表、利尿排毒等功效；现代医学研究表明，黄芪的主要成份为黄芪甲苷，其临床疗效可改善心肺功能，扩张血管，降低血压，并可以保肝护肝，防止肝糖原减少，对慢性肝炎有良好的作用；黄芪甲苷还有诱生干扰素和调动机体免疫功能的作用，能抑制病毒复制和肿瘤的生长，增强人体的免疫力，还可以增加人体能量，抗疲劳，抑制破骨细胞的作用。
当前市面上销售的黄芪甲苷的纯度不高，大部分低于 80％，这样就影响了黄芪甲苷的医学疗效，为了得到纯度更高的黄芪甲苷产品，国内科学家做了相关的研究工作，专利号200310108915.6，发明名称为“高纯度黄芪甲苷的制备方法”公开了包括提取、脱糖、脱色、纯化诸步骤的提取方法；专利号201010101933.1，发明名称为“一种从黄芪中提取、分离黄芪甲肝的方法”，采用匀浆萃取-混合酶诱导生物转化技术、负压空化混旋提取技术、皂苷衍生物水解转化技术、液液萃取技术、大孔吸附树脂富集技术、正相硅胶中压柱层析技术以及低温析晶和重结晶技术等一系列高效提取、分离和纯化技术手段，得到的转化率为0.08％，黄芪甲苷的纯度为95％左右；以上现有技术在整个提取工艺过程中，步骤比较繁琐，所用的设备比较多且昂贵，所需要的试剂均包括昂贵的大孔吸附树脂，成本昂贵且生产效率较低；如何发明一种从黄芪中提取黄芪甲苷的简易高效的新方法是目前研究的一个难点。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，包括以下内容：
（1）将黄芪在温度为65-75℃的条件下干燥至含水量低于3%后，粉碎过40目筛，然后经超微粉碎机粉碎至过200目筛，得到超微粉料备用；
（2）将上述所得超微粉料装袋密封，然后用辐射剂量为60-80kGy的60Co-γ射线辐照装置辐照处理；
（3）将所得辐射料在温度为-18℃的速冻设备中速冻2小时，完成后在质量浓度为65-75%的乙醇溶液中提取，提取温度为42-48℃，提取1-2小时后，离心，收取上清液；
（4）将上述所得上清液pH调节至7.2-7.6，依次使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行梯度萃取，然后对萃取液减压回收，再利用分配柱色谱法进行纯化，将纯化后的溶液用蒸馏水洗涤3-6分钟，过滤、干燥，用碳数为C1-C3的含水低级醇重结晶，即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）中密封所用袋为聚乙烯醇透明塑料袋，强性模量为250-400kg/cm²，抗拉强度200-400 kg/cm²，撕裂强度50-200 kg/cm²，延伸率150-220%；由潍坊华潍新材料科技有限公司提供。
作为对上述方案的进一步改进，所述60Co-γ射线辐照装置的辐照钴源强度为9.99pBq，剂量率为2kGy/h。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）中离心速率为3000-3600转/分钟。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（4）中梯度萃取过程中每一种萃取剂萃取2-3次。
作为对上述方案的进一步改进，所述利用分配柱色谱法进行纯化时，以硅胶为支持剂，以乙酸乙酯、乙醇、水的混合溶液为洗脱剂。
作为对上述方案的进一步改进，所述乙酸乙酯、乙醇、水的混合比例为5-12:30-40:200。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过超微粉碎、60Co-γ射线辐照装置处理以及速冻配合预处理，能够有效改变黄芪内部的纤维以及细胞壁结构，进而能够有效去除黄芪中多糖及部分有机成分，然后配合梯度萃取再进行纯化，能够使所得黄芪甲苷的纯度达到98.5%以上，省去碱性处理以及初步提取时间，实现快速提取黄芪甲苷的目的。
具体实施方式
实施例1
一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，包括以下内容：
（1）将黄芪在温度为70℃的条件下干燥至含水量低于3%后，粉碎过40目筛，然后经超微粉碎机粉碎至过200目筛，得到超微粉料备用；
（2）将上述所得超微粉料装袋密封，然后用辐射剂量为70kGy的60Co-γ射线辐照装置辐照处理；
（3）将所得辐射料在温度为-18℃的速冻设备中速冻2小时，完成后在质量浓度为70%的乙醇溶液中提取，提取温度为45℃，提取1.5小时后，离心，收取上清液；
（4）将上述所得上清液pH调节至7.4，依次使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行梯度萃取，然后对萃取液减压回收，再利用分配柱色谱法进行纯化，将纯化后的溶液用蒸馏水洗涤4.5分钟，过滤、干燥，用碳数为C1-C3的含水低级醇重结晶，即得。
其中，所述步骤（3）中密封所用袋为聚乙烯醇透明塑料袋，强性模量为250-400kg/cm²，抗拉强度200-400 kg/cm²，撕裂强度50-200 kg/cm²，延伸率150-220%；由潍坊华潍新材料科技有限公司提供。
其中，所述60Co-γ射线辐照装置的辐照钴源强度为9.99pBq，剂量率为2kGy/h。
其中，所述步骤（3）中离心速率为3200转/分钟。
其中，所述步骤（4）中梯度萃取过程中每一种萃取剂萃取2次。
其中，所述利用分配柱色谱法进行纯化时，以硅胶为支持剂，以乙酸乙酯、乙醇、水的混合溶液为洗脱剂。
其中，所述乙酸乙酯、乙醇、水的混合比例为8:35:200。
检测结果为黄芪甲苷的含量为98.9%，提取时间缩短了24小时以上。
实施例2
一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，包括以下内容：
（1）将黄芪在温度为65℃的条件下干燥至含水量低于3%后，粉碎过40目筛，然后经超微粉碎机粉碎至过200目筛，得到超微粉料备用；
（2）将上述所得超微粉料装袋密封，然后用辐射剂量为80kGy的60Co-γ射线辐照装置辐照处理；
（3）将所得辐射料在温度为-18℃的速冻设备中速冻2小时，完成后在质量浓度为65%的乙醇溶液中提取，提取温度为48℃，提取2小时后，离心，收取上清液；
（4）将上述所得上清液pH调节至7.6，依次使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行梯度萃取，然后对萃取液减压回收，再利用分配柱色谱法进行纯化，将纯化后的溶液用蒸馏水洗涤3分钟，过滤、干燥，用碳数为C1-C3的含水低级醇重结晶，即得。
其中，所述步骤（3）中密封所用袋为聚乙烯醇透明塑料袋，强性模量为250-400kg/cm²，抗拉强度200-400 kg/cm²，撕裂强度50-200 kg/cm²，延伸率150-220%；由潍坊华潍新材料科技有限公司提供。
其中，所述60Co-γ射线辐照装置的辐照钴源强度为9.99pBq，剂量率为2kGy/h。
其中，所述步骤（3）中离心速率为3000转/分钟。
其中，所述步骤（4）中梯度萃取过程中每一种萃取剂萃取3次。
其中，所述利用分配柱色谱法进行纯化时，以硅胶为支持剂，以乙酸乙酯、乙醇、水的混合溶液为洗脱剂。
其中，所述乙酸乙酯、乙醇、水的混合比例为12:40:200。
检测结果为黄芪甲苷的含量为98.4%，提取时间缩短了24小时以上。
实施例3
一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，包括以下内容：
（1）将黄芪在温度为75℃的条件下干燥至含水量低于3%后，粉碎过40目筛，然后经超微粉碎机粉碎至过200目筛，得到超微粉料备用；
（2）将上述所得超微粉料装袋密封，然后用辐射剂量为60kGy的60Co-γ射线辐照装置辐照处理；
（3）将所得辐射料在温度为-18℃的速冻设备中速冻2小时，完成后在质量浓度为75%的乙醇溶液中提取，提取温度为42℃，提取1小时后，离心，收取上清液；
（4）将上述所得上清液pH调节至7.2，依次使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行梯度萃取，然后对萃取液减压回收，再利用分配柱色谱法进行纯化，将纯化后的溶液用蒸馏水洗涤6分钟，过滤、干燥，用碳数为C1-C3的含水低级醇重结晶，即得。
其中，所述步骤（3）中密封所用袋为聚乙烯醇透明塑料袋，强性模量为250-400kg/cm²，抗拉强度200-400 kg/cm²，撕裂强度50-200 kg/cm²，延伸率150-220%；由潍坊华潍新材料科技有限公司提供。
其中，所述60Co-γ射线辐照装置的辐照钴源强度为9.99pBq，剂量率为2kGy/h。
其中，所述步骤（3）中离心速率为3600转/分钟。
其中，所述步骤（4）中梯度萃取过程中每一种萃取剂萃取2次。
其中，所述利用分配柱色谱法进行纯化时，以硅胶为支持剂，以乙酸乙酯、乙醇、水的混合溶液为洗脱剂。
其中，所述乙酸乙酯、乙醇、水的混合比例为5:30:200。
检测结果为黄芪甲苷的含量为98.8%，提取时间缩短了24小时以上。
设置对照组1，将实施例1中步骤（1）中超微粉碎过程去掉，其余内容不变；则检测结果为黄芪甲苷的含量为97.2%。
设置对照组2，将实施例1中步骤（2）去掉，其余内容不变；则检测结果为黄芪甲苷的含量为94.8%。
设置对照组3，将实施例1中步骤（3）中速冻过程去掉，其余内容不变；则检测结果为黄芪甲苷的含量为75.9%。
设置对照组4，将实施例1中步骤（2）和步骤（3）交换顺序，其余内容不变；则检测结果为黄芪甲苷的含量为96.3%。

Claims (7)

1.一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，包括以下内容：
（1）将黄芪在温度为65-75℃的条件下干燥至含水量低于3%后，粉碎过40目筛，然后经超微粉碎机粉碎至过200目筛，得到超微粉料备用；
（2）将上述所得超微粉料装袋密封，然后用辐射剂量为60-80kGy的60Co-γ射线辐照装置辐照处理；
（3）将所得辐射料在温度为-18℃的速冻设备中速冻2小时，完成后在质量浓度为65-75%的乙醇溶液中提取，提取温度为42-48℃，提取1-2小时后，离心，收取上清液；
（4）将上述所得上清液pH调节至7.2-7.6，依次使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行梯度萃取，然后对萃取液减压回收，再利用分配柱色谱法进行纯化，将纯化后的溶液用蒸馏水洗涤3-6分钟，过滤、干燥，用碳数为C1-C3的含水低级醇重结晶，即得。
2.如权利要求1所述一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，所述步骤（3）中密封所用袋为聚乙烯醇透明塑料袋，强性模量为250-400kg/cm²，抗拉强度200-400kg/cm²，撕裂强度50-200 kg/cm²，延伸率150-220%。
3.如权利要求1所述一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，所述60Co-γ射线辐照装置的辐照钴源强度为9.99pBq，剂量率为2kGy/h。
4.如权利要求1所述一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，所述步骤（3）中离心速率为3000-3600转/分钟。
5.如权利要求1所述一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，所述步骤（4）中梯度萃取过程中每一种萃取剂萃取2-3次。
6.如权利要求1所述一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，所述利用分配柱色谱法进行纯化时，以硅胶为支持剂，以乙酸乙酯、乙醇、水的混合溶液为洗脱剂。
7.如权利要求6所述一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，所述乙酸乙酯、乙醇、水的混合比例为5-12:30-40:200。
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