CN112206750B - 一种选择性吸附钯的材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种选择性吸附钯的材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

一种选择性吸附钯的材料及其制备方法与应用，该选择性吸附钯的材料由以下方法制成：采用大孔二氧化硅球形颗粒为基质，通过超声浸渍方式将钯萃取剂填充至基体的孔洞中，而后使用聚乙烯醇溶液作为包覆膜来源，将包覆后的浸渍大孔二氧化硅浸泡于交联剂溶液中，使聚乙烯醇产生交联，形成包覆型球形二氧化硅，再进行固液分离，将包覆型球形二氧化硅反复加热、冷却，使聚乙烯醇包覆膜玻璃化，即获得选择性吸附钯的材料。该包覆型球形二氧化硅制备方法成本低，流程短，环保。可用于高酸度、低浓度含钯溶液中钯的高效选择性富集，有效解决当前湿法回收铜阳极泥中钯的工艺中所存在的流程长、回收率低、萃取剂流失等问题。

Description

一种选择性吸附钯的材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种功能化吸附材料及其制备方法与应用，特别是涉及一种选择性吸附钯的材料及其制备方法，以及应用该选择性吸附钯的材料从钯精矿氯化浸出液中选择性回收钯的方法。
背景技术
钯具有优良的物理化学性能，是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域，以及汽车制造业不可缺少的关键材料之一。随着科技的不断发展，钯及其合金材料地应用也在不断地扩展，市场对钯的需求量猛增。铜阳极泥是钯的主要来源之一，由于钯在铜阳极泥中含量较低，湿法回收工艺流程长，且回收过程对环境污染严重，因此急需开发一种高效回收钯的新工艺。
目前，采用湿法从铜阳极泥所得钯精矿浸出液中回收钯的工艺，主要有溶剂萃取法、离子交换法、吸附法。这些方法均存在一些缺陷。溶剂萃取法：使用的萃取剂价格昂贵，且萃取过程中存在流失，由于其为易燃、易爆及有毒物质，还会会造成安全问题和环境污染。离子交换法：离子交换法选择性较差，且易被有害杂质污染，导致离子交换树脂中毒，使用寿命短。吸附法：现有吸附剂合成过程复杂，制备成本高，因此工业化受到一定限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述不足，提供一种制备工艺流程短，成本低，无有害物质产生的选择性吸附钯的材料及其制备方法。
本发明进一步要解决的技术问题是，提供一种应用所述选择性吸附钯的材料从钯精矿浸出液中选择性直接提取钯的方法。所述钯精矿浸出液，可以是高酸度、低浓度含钯溶液，可有效解决目前提钯工艺流程长，回收率低，萃取剂流失等问题。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种选择性吸附钯的材料，由以下方法制备而成：以大孔二氧化硅球形颗粒为基质，通过超声浸渍方式将具有钯萃取功能的萃取剂填充至基体的孔中，得球形二氧化硅；而后将孔中填充有钯萃取剂的大孔二氧化硅球形颗粒，即球形二氧化硅浸泡于聚乙烯醇溶液中，使所述球形二氧化硅的表面形成一层聚乙烯醇包覆膜，再将包覆后的球形二氧化硅浸泡于交联剂溶液中，使聚乙烯醇产生交联；再进行固液分离，得包覆型球形二氧化硅，然后将包覆型球形二氧化硅反复加热、冷却，使包覆膜玻璃化，即获得具有选择性吸附含钯溶液中钯的包覆型球形二氧化硅。
进一步，制备方法的具体操作步骤是：
（1）将基质大孔二氧化硅球形颗粒用盐酸溶液洗涤，过滤，得去除表面杂质的大孔二氧化硅球形颗粒；
（2）将所述大孔二氧化硅球形颗粒通过超声浸渍方式将具有钯萃取功能的钯萃取剂填充至基体的孔中，得孔中填充有钯萃取剂的球形二氧化硅；
（3）将所述孔中填充有钯萃取剂的球形二氧化硅，置于聚乙烯醇溶液中进行浸泡，使所述球形二氧化硅表面包覆聚乙烯醇膜；过滤，得包覆的球形二氧化硅；
（4）将包覆的球形二氧化硅浸泡于交联剂溶液中，使聚乙烯醇产生交联反应，得反应产物包覆型球形二氧化硅；
（5）将所得包覆型球形二氧化硅反复加热干燥、冷却，使其表面的聚乙烯醇包覆膜玻璃化，即获得选择性吸附钯的材料。
进一步，步骤（1）中，所述盐酸溶液的质量浓度为25-35%，优选28-32%，更优选30%；洗涤时间为4~24 h。
进一步，步骤（2）中，由大孔球形二氧化硅与钯萃取剂、溶剂构成的超声浸渍用混合物中，大孔球形二氧化硅与钯萃取剂、溶剂的体积比为1:4~20:4~20（优选为1:5~15:5~15）；
进一步，所述钯萃取剂为2-己基硫代-5-甲基-1,3,4-噻二唑(HXTMT)、2,5-双己基硫代-1,3,4-噻二唑(BHXTT)、2-己基亚砜-5-甲基-1,3,4-噻二唑(HSMT)中的一种或两种。
进一步，所述溶剂优选无水乙醇或无水乙醚。
进一步，步骤（2）中，超声浸渍用超声波功率为 50 W~200 W，超声浸渍时间为3min~5 min，超声频率为20-30 Hz。
进一步，步骤（2）中，超声浸渍温度为20 ℃~30 ℃。
进一步，步骤（3）中，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0.5%~5.0%；所述浸泡的时间为12~24 h。
进一步，步骤（4）中，所述交联剂为戊二醛溶液或硼酸溶液；所述戊二醛溶液的质量浓度优选为10%~30%；硼酸溶液优选饱和硼酸溶液；交联反应的时间为6~18 h；
进一步，步骤（5）中，干燥是在真空条件下，将反应产物在50〜70 ℃的温度条件下干燥至恒重，然后冷却至常温，如此重复操作3-5次。
本发明进一步解决其技术问题采用的技术方案是，一种应用所述选择性吸附钯的材料从钯精矿浸出液中选择性直接提取钯的方法，包括以下步骤：
步骤1：将含钯的钯精矿盐酸浸出液通过自然沉淀后，取上清液；
步骤2：将所述上清液上选择性吸附钯的材料交换柱中，直至选择性吸附钯的材料达到吸附饱和；
步骤3：采用去离子水对饱和载钯选择性吸附钯的材料进行洗涤，洗至清洗液呈中性；
步骤4：采用解吸液对清洗后的饱和载钯选择性吸附钯的材料进行解吸，得到高浓度含钯解吸液，解吸液循环解吸4~6次。
解吸后的选择性吸附钯的材料经盐酸或硫脲溶液洗涤再生后，可以循环使用。
进一步，步骤1中，所述含钯的钯精矿盐酸浸出液中，钯含量为1500~6000 mg/L，铜含量为1000~10000 mg/L，镍含量为 600~3000 mg/L，铁含量为100~1000 mg/L，盐酸浓度为0.5~3.0 mol/L。
进一步，步骤2中，所述上清液的流速为2~4 BV/h，优选3 BV/h。
进一步，步骤4中，所述解吸液为硫脲或盐酸中的一种。
进一步，步骤4中，所述解吸的温度为25~50 ℃，优选为30~40 ℃。
负载钯的选择性吸附钯的材料经解吸液解吸后，可以用硫脲或盐酸溶液再生。再生后的选择性吸附钯的材料可循环使用50次以上，吸附容量保持稳定。
本发明选择性吸附钯的材料的制备方法具有成本低、流程短、环保等优势；具有良好的选择性吸附氯化介质中钯的能力。可用于高酸度、低浓度含钯溶液中钯的高效选择性富集，可有效解决当前湿法回收铜阳极泥中钯的工艺中所存在的流程长、回收率低、萃取剂流失等问题。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：1、本发明选择性吸附钯的材料制备方法简单，成本低且吸附后易于分离，易于实现工业化生产；2、本发明改善了传统钯液-液萃取过程中萃取剂易流失问题，且有效避免了传统离子交换法中离子交换树脂易中毒问题，有利于保护环境和提高钯回收率；3、本发明通过超声浸渍，有效的缩短了萃取剂浸渍所需时间，提高了浸渍效率；4、本发明将协同萃取技术与离子交换技术相结合，实现了生产过程的连续化，增加了对钯的吸附容量和选择性；5、本发明选择性吸附钯的材料稳定性高，易再生，在不降低吸附容量的前提下，可循环使用50次以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，旨在使本领域技术人员更充分的理解本发明，而不是用于限制本申请权利要求请求保护的范围。
以下所述实施例使用的原料大孔二氧化硅球形颗粒、2,5-双己基硫代-1,3,4-噻二唑(BHXTT)、2-己基硫代-5-甲基-1,3,4-噻二唑、乙醚、硫脲、聚乙烯醇购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
本发明选择性吸附钯的材料的制备实施例1
本实施例选择性吸附钯的材料由以下方法制成：
（1）将基质大孔二氧化硅球形颗粒与盐酸溶液按体积比1:5的比例，洗涤4 h，过滤，得去除表面杂质的大孔二氧化硅球形颗粒；盐酸溶液的质量浓度为30%；
（2）将所述大孔二氧化硅球形颗粒与钯萃取剂2,5-双己基硫代-1,3,4-噻二唑、溶剂无水乙醚按体积比为1:5:5的比例混合均匀，将该混合物置于超声容器中，在超声功率为150 W，温度20 ℃条件下，超声浸渍5 min，得孔中填充有钯萃取剂的球形二氧化硅；
（3）将所述孔中填充有钯萃取剂的球形二氧化硅放置于聚乙烯醇质量分数为3.0%的水溶液中，在30 ℃下浸泡24 h，使所述球形二氧化硅表面包覆聚乙烯醇膜；过滤，得包覆的球形二氧化硅；
（4）将包覆的球形二氧化硅浸泡于交联剂饱和硼酸溶液中，在30 ℃下浸泡12 h，使聚乙烯醇发生交联反应；过滤，得聚乙烯醇包覆膜发生交联的包覆型球形二氧化硅；
（5）将聚乙烯醇包覆膜发生交联的包覆型球形二氧化硅，在60 ℃下干燥，冷却至常温，如此反复操作3次，使聚乙烯醇包覆膜玻璃化，即获得选择性吸附钯的材料。
本发明应用实施例1选择性吸附钯的材料于钯精矿盐酸浸出液中，选择性直接提取钯的方法的实施例：
步骤1：将含钯的钯精矿盐酸浸出液通过自然沉淀后，取上清液2.0 L，其中盐酸浓度为2.0 mol/L；
步骤2：将所述上清液上三级填充选择性吸附钯的材料柱，控制上清液流速为1.5BV/h，并检测过柱后溶液中钯含量，直至选择性吸附钯的材料达到吸附饱和；浸出液中，钯的吸附率为99.76%；
步骤3：采用去离子水对饱和载钯选择性吸附钯的材料进行洗涤，洗至清洗液呈中性；
步骤4：采用1.0 mol/L的硫脲溶液对步骤（3）中，清洗后的载钯选择性吸附钯的材料进行解吸，得到高浓度含钯解吸液，解吸液中钯浓度为175.2 g/L，解吸率为98.0%。
负载钯的选择性吸附钯的材料经解吸液解吸后，用硫脲再生。在第50次吸附实验中，选择性吸附钯的材料对浸出液中钯的吸附率仍高达99%。表明再生后的选择性吸附钯的材料可循环使用50次，吸附容量仍保持稳定。
本实施例选择性吸附钯的材料吸附前后，溶液中主要元素含量参见表1。
表1 实施例1选择性吸附钯的材料吸附前后溶液中主要元素含量(单位：mg/L)
元素 Pd Cu Fe Ni
吸附前 2426.0 7232.0 208.8 264.7
吸附后 5.9 7230.0 208.1 263.9
本发明选择性吸附钯的材料的制备实施例2
本实施例选择性吸附钯的材料由以下方法制成：
（1）将基质大孔二氧化硅球形颗粒与盐酸溶液按体积比1:5的比例洗涤4.5 h，过滤；得去除表面杂质的大孔二氧化硅球形颗粒；盐酸溶液的质量浓度为28%；
（2）将所述大孔二氧化硅球形颗粒与钯萃取剂2-己基硫代-5-甲基-1,3,4-噻二唑、乙醚按体积比为1:5:5混合均匀，将该混合物置于超声容器中，在超声功率为150 W，温度20 ℃条件下，超声浸渍5 min；得孔中填充有钯萃取剂的球形二氧化硅；
（3）将孔中填充有钯萃取剂的球形二氧化硅放置于聚乙烯醇质量分数为3.0%的溶液中，在30 ℃下浸泡24 h；使所述球形二氧化硅表面包覆聚乙烯醇膜；过滤，得包覆的球形二氧化硅；
（4）将包覆的球形二氧化硅浸泡于交联剂饱和硼酸溶液中，在30 ℃下对聚乙烯醇膜进行交联反应12 h，使聚乙烯醇发生交联反应；过滤，得聚乙烯醇包覆膜发生交联的选择性吸附钯的材料；
（5）将聚乙烯醇包覆膜发生交联的选择性吸附钯的材料，在60 ℃下干燥，冷却至常温，如此反复操作3次，使聚乙烯醇包覆膜玻璃化，即获得选择性吸附钯的材料产品。
本发明应用实施例2选择性吸附钯的材料于钯精矿盐酸浸出液中，选择性直接提取钯的方法实施例：
步骤1：将含钯的钯精矿盐酸浸出液通过自然沉淀后，取上清液2.0 L；所述盐酸的浓度为4.0 mol/L；
步骤2：将所述上清液上三级填充选择性吸附钯的材料柱，控制上清液流速为1.5BV/h，并检测过柱后溶液中钯含量，直至选择性吸附钯的材料达到吸附饱和；浸出液中钯的吸附率为99.86%；
步骤3：采用去离子水对饱和载钯选择性吸附钯的材料进行洗涤，洗至清洗液呈中性；
步骤4：采用1.0 mol/L的硫脲溶液对步骤3清洗后的载钯选择性吸附钯的材料进行解吸，得到高浓度含钯解吸液，解吸液中钯浓度为146.7 g/L，解吸率为99.0%。
负载钯的选择性吸附钯的材料经解吸液解吸后，用盐酸溶液再生。在第50次吸附实验中选择性吸附钯的材料对浸出液中钯的吸附率仍可高达99%以上，摆明再生后的选择性吸附钯的材料可循环使用50次，吸附容量仍保持稳。
本实施例选择性吸附钯的材料吸附前后，溶液中主要元素含量参见表2。
表2 实施例2选择性吸附钯的材料吸附前后溶液中主要元素含量(单位，mg/L)
元素 Pd Cu Fe Ni
吸附前 2139.0 6986.0 286.2 162.1
吸附后 3.1 6986.0 285.9 161.6

Claims (14)

1.一种选择性吸附钯的材料，其特征在于，由以下方法制成：以大孔二氧化硅球形颗粒为基质，通过超声浸渍方式将具有钯萃取功能的钯萃取剂填充至所述基质的孔中，得含钯萃取剂的二氧化硅球形颗粒；而后将所述含钯萃取剂的二氧化硅球形颗粒浸泡于聚乙烯醇溶液中，使所述含钯萃取剂的二氧化硅球形颗粒的表面形成一层聚乙烯醇包覆膜，再将包覆后的含钯萃取剂的二氧化硅球形颗粒浸泡于交联剂硼酸或戊二醛溶液中，使聚乙烯醇产生交联；再进行固液分离，得包覆型球形二氧化硅，然后将包覆型球形二氧化硅反复加热、冷却，使聚乙烯醇包覆膜玻璃化，即获得选择性吸附钯的材料；
制备方法的具体操作步骤是：
（1）将基质大孔二氧化硅球形颗粒用盐酸溶液洗涤，过滤，得去除表面杂质的大孔二氧化硅球形颗粒；
（2）将步骤（1）所得大孔二氧化硅球形颗粒通过超声浸渍方式将具有钯萃取功能的钯萃取剂填充至基质的孔中，得孔中填充有所述钯萃取剂的大孔二氧化硅球形颗粒；
所述钯萃取剂为2-己基硫代-5-甲基-1,3,4-噻二唑、2,5-双己基硫代-1,3,4-噻二唑、2-己基亚砜-5-甲基-1,3,4-噻二唑中的一种或两种；
由大孔二氧化硅球形颗粒与钯萃取剂、溶剂构成的超声浸渍用混合物中，大孔二氧化硅球形颗粒与钯萃取剂、溶剂的体积比为1:4~20:4~20；
超声浸渍用超声波功率为 50 W~200 W，超声浸渍时间为3 min~5 min，超声频率为20-30 Hz；超声浸渍温度为20 ℃~30℃；
（3）将所述孔中填充有所述钯萃取剂的大孔二氧化硅球形颗粒置于聚乙烯醇溶液中进行浸泡，使所述大孔二氧化硅球形颗粒表面包覆聚乙烯醇膜；过滤，得聚乙烯醇膜包覆的球形二氧化硅；
（4）将聚乙烯醇膜包覆的球形二氧化硅浸泡于交联剂溶液中，使聚乙烯醇产生交联反应，得反应产物包覆型球形二氧化硅；
（5）将所得包覆型球形二氧化硅反复加热干燥、冷却，使其表面的聚乙烯醇包覆膜玻璃化，即获得选择性吸附钯的材料；所述干燥是在真空条件下，将反应产物在50〜70 ℃的温度条件下干燥至恒重，然后冷却至常温，如此重复操作3-5次。
2.根据权利要求1所述的选择性吸附钯的材料，其特征在于，制备方法的步骤（1）中，所述盐酸溶液的质量浓度为25-35%，洗涤时间为4~24 h。
3.根据权利要求2所述的选择性吸附钯的材料，其特征在于，所述盐酸溶液的质量浓度为28-32%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的选择性吸附钯的材料，其特征在于，制备方法的步骤（2）中，所述溶剂为无水乙醇或无水乙醚。
5.根据权利要求1-3任一项所述的选择性吸附钯的材料，其特征在于，步骤（3）中，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0.5%~5.0%；所述浸泡的时间为12~24 h。
6.根据权利要求1-3任一项所述的选择性吸附钯的材料，其特征在于，步骤（4）中，交联剂戊二醛溶液的质量浓度为10%~30%；硼酸溶液为饱和硼酸溶液；交联反应的时间为6~18h。
7.如权利要求1-6任一项所述的选择性吸附钯的材料在从钯精矿浸出液中选择性直接提取钯中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，具体操作方法包括以下步骤：
步骤1：将含钯的钯精矿盐酸浸出液通过自然沉淀后，取上清液；
步骤2：将所述上清液上选择性吸附钯的材料交换柱中，直至选择性吸附钯的材料达到吸附饱和；
步骤3：采用去离子水对饱和载钯选择性吸附钯的材料进行洗涤，洗至清洗液呈中性；
步骤4：采用解吸液对清洗后的饱和载钯选择性吸附钯的材料进行解吸，得到高浓度含钯解吸液，解吸液循环解吸4~6次。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤1中，所述含钯的钯精矿盐酸浸出液中，钯含量为1500~6000 mg/L，铜含量为1000~10000 mg/L，镍含量为 600~3000 mg/L，铁含量为100~1000 mg/L，盐酸浓度为0.5~3.0 mol/L。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，步骤2中，所述上清液的流速为2~4BV/h。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，步骤2中，所述上清液的流速为3 BV/h。
12.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，骤4中，所述解吸液为硫脲或盐酸中的一种。
13.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，步骤4中，所述解吸的温度为25~50℃。
14.根据权利要求13所述的应用，其特征在于，步骤4中，所述解吸的温度为30~40 ℃。
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