CN108341410B - 一种石墨烯气凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents

一种石墨烯气凝胶的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开一种石墨烯气凝胶的制备方法及其应用，该石墨烯气凝胶制备方法如下：首先离心氧化石墨烯水溶液，并不断加入无水乙醇，获得石墨烯醇凝胶，然后100~180℃，进行原位水热反应4~12 h，获得石墨烯水凝胶，再浸没于乙醇和丙酮的混合溶剂中，加入蒸馏水，吸出混合溶剂，接着置于液氮中干燥20~60 h，再置于管式炉中于400~600℃Ar中热处理2~10 h，最后置于臭氧气氛中处理5~30 min，即得到所述石墨烯气凝胶；该材料可应用于吸附废水内重金属离子，其比表面积，吸附量大，导电性好，能实现电化学脱附，实现重金属离子的富集回收，能耗低，而且出水pH接近中性，在环境承受范围之内，无二次污染。

Description

一种石墨烯气凝胶的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米碳材料制备领域，特别是一种高比表面积石墨烯气凝胶吸附材料的制备方法及其在吸附、电化学富集回收重金属离子中的应用。
背景技术
随着工业的快速发展和城市化进程的加快，越来越多的工矿业废水、生活污水等未经适当处理就直接排放，引起水域的重金属污染。重金属离子废水中往往含有铜、银、镍、铅、汞等贵重金属，如不经处理直接排放，必然对环境造成严重污染，而不经回收就排放，必然造成资源的极大浪费。同时随着我国工业的迅猛发展，重金属废水大量排放，重金属的污染日益严重，如何有效治理重金属污染、回收利用资源已成为人民共同关注的问题。
吸附法作为一种重要的处理重金属废水的方法已经得到了广泛应用，其具有高效、简便和选择性好等优点。但目前使用的吸附剂普遍价格昂贵，因此开发廉价、高效率、无污染、可再次利用的吸附剂将是重金属离子吸附研究的主要方向。目前吸附剂可以通过物理、化学等方法对现有吸附剂进行改性，以增强吸附剂对重金属离子的选择吸附性。但是现有再生吸附剂需利用强酸(pH<1)强碱或醇溶液作为脱附剂，脱附液内所含的重金属无法进一步回收利用，造成了资源浪费和二次污染。
电化学再生技术是吸附剂再生技术中的一种，已有几十年的发展历程，其不需要外加的化学氧化剂，具有无二次污染、设备简单、可控性好及在常温常压下运行等优点，因此在污水处理领域备受关注。但长期以来由于受反应器传质效率、电极材料及电极副反应等限制，电脱附再生技术能耗大、再生效率低、运行成本高，因而这一方法目前也未能发挥其应有的潜在优势和处理功效，目前亟需降低能耗才能有可能大规模应用到污水处理领域。
石墨烯气凝胶是一种三维纳米网络结构的多孔材料，其不仅保留了石墨烯优秀的物化性质，还具有孔隙率大、孔径分布宽等优点，使得它不仅在环保领域，也在力学、电学、光学甚至医学等领域得到广泛的应用。在水处理领域，已存有利用石墨烯气凝胶材料吸附重金属离子的报道。但该应用只注重石墨烯气凝胶材料比表面积大，吸附量大的特性，不能实现重金属离子的原位吸附-在线脱附，只能静态吸附重金属离子。目前，利用石墨烯气凝胶材料吸附、电化学富集回收重金属离子的方法尚未见报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种新型石墨烯气凝胶材料的制备方法，并将通过该方法获得的石墨烯气凝胶材料应用于过滤式柱式电极系统，依靠石墨烯气凝胶巨大的比表面积，实现对重金属离子的高容量吸附，再依靠石墨烯气凝胶强大的导电网路，实现对重金属离子电脱附富集回收和石墨烯气凝胶的再生。
本发明首先提供了一种石墨烯气凝胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将Hummers法制备的氧化石墨烯水溶液12000rpm离心15～60min，离心结束后，去除上清液，加入无水乙醇，如此反复10～20次，得到浓度为0.2～10.0mg/mL的石墨烯醇凝胶；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯醇凝胶倒入水热反应釜中，100～180℃原位水热反应4～12h，获得石墨烯水凝胶。
(3)将步骤(2)得到的石墨烯水凝胶浸没于含有混合溶剂(乙醇与丙酮等体积混合获得)的烧杯中，缓慢向体系(烧杯)中添加蒸馏水(每次添加蒸馏水10mL，吸出混合溶剂10mL)，不断稀释，同时吸出混合溶剂，直至溶液(体系)中不含混合溶剂；
(4)将步骤(3)获得的产物置于液氮中(约-196℃)干燥20～60h，得到石墨烯气凝胶初级产品；
(5)将步骤(4)得到的石墨烯气凝胶置于管式炉中，升温速度2℃/min，400～600℃的，高纯Ar中热处理2～10h，得到石墨烯气凝胶二级产品；
(6)将步骤(5)得到的石墨烯气凝胶二级产品置于臭氧气氛中，臭氧处理5～30min，得到所述石墨烯气凝胶；该石墨烯气凝胶孔隙为1nm～50μm,比表面积约为1800～2200m2/g，密度1～5mg/cm3。
本发明同时提供了通过上述方法获得的石墨烯气凝胶在吸附废水中重金属离子中的应用。
本发明中，所述重金属离子包括铜、铅、镍、铬等重金属离子。
进一步，上述石墨烯气凝胶在吸附废水中重金属离子中的应用，其具体步骤如下：
(a)吸附：将含有重金属离子的废水，用蠕动泵以0.2～10mL/min的流速将废水压入过滤式柱式电极系统中，该过滤式柱式电极系统内装填所述石墨烯气凝胶(高度：3～4cm，直径2～3cm)，同时检测出水重金属离子浓度，当出水金属离子浓度保持不变时，即石墨烯气凝胶吸附达到平衡，停止进水；
流速和重金属离子溶液浓度会直接影响吸附效果，浓度过高或者流速过大，会降低吸附能力。
(b)脱附：对于吸附饱和的石墨烯气凝胶，将进水(废水)更换成pH＝2～4的酸性脱附液(如硫酸、盐酸等)，并连接直流电源，将电压(1.5～5V)加载到石墨烯气凝胶表面，吸附在石墨烯气凝胶表面的重金属离子被有效的脱附下来，且石墨烯气凝胶得以再生，并实现高效低耗地电脱附-富集回收重金属。脱附过程是在线完成，10min～60min时间内能将吸附上去的重金属离子完全脱附，并且重金属富集后，溶液是接近中性的，可以进一步用来工业回用。
进一步，上述吸附步骤中，废水压入过滤式柱式电极系统的流速优选1mL/min，脱附步骤中，酸性脱附剂优选pH＝3,电压为3V。
传统的电解池中污染物仅仅是流过电极表面，受扩散能力的限制，其不易达到材料内部，导致传统电解池中多孔电极的实际利用面积小、效率低(传统的石墨烯气凝胶吸附剂主要是比表面积大，对石墨烯吸附量大即可)。而污染物传递到电极表面是电化学降解的前提和基础，本申请采用新型的石墨烯气凝胶制备方法，通过该方法获得的石墨烯气凝胶材料利用过滤式电极系统，可以改善传质条件对提高电化学处理效率降低能耗，而且石墨烯气凝胶极高的比表面积也有利于污染物吸附到表面。这不仅仅能缩短污染物扩散到电极表面的距离，而且降低电极表面静止层的液膜厚度，大大提高了传质效率和石墨烯气凝胶的实际利用面积。因此制备高比表面积的石墨烯气凝胶电极，将其装配于过滤器中，吸附重金属离子，再利用石墨烯气凝胶强大的导电网络，将吸附重金属离子进行电脱附富集回收，石墨烯气凝胶得以再生。
本申请打破了传统石墨烯气凝胶作为电极材料进一步实现重金属绿色脱附石墨烯气凝胶再生的现状，提供了一种比表面积，吸附量大，同时导电性好，能实现电化学脱附的新型石墨烯气凝胶，可以利用电化学，实现重金属离子的富集回收，而且所需能耗低(所加电压1.5～5V)，而且出水pH接近中性，在环境承受范围之内，无二次污染。
附图说明
图1为实施例1制得的石墨烯气凝胶照片。
图2为石墨烯气凝胶在过滤式电极系统中的工作示意图；
待处理的重金属废水通过泵打入此系统，通过石墨烯气凝胶。待石墨烯气凝胶吸附饱和，进水更换成pH＝3稀HCl的脱附液，连接直流电源，将吸附在石墨烯气凝胶表面的重金属离子脱附下来，实现了重金属离子的富集回收同时石墨烯气凝胶得以再生。
图3石墨烯气凝胶对重金属离子Cu2+的吸附效果图；
由图3可见，石墨烯气凝胶对Cu2+的吸附容量很大,吸附量为68.2mg/g。
图4不同条件下对重金属离子Cu2+的脱附富集回收情况示意图。
具体实施方式
实施例1制备石墨烯气凝胶
(1)取50mL浓度为5mg/L的Hummers法制备的氧化石墨烯水溶液，加入50mL的离心管中,12000rpm离心30min,每次离心结束后去除上清液,加入50mL无水乙醇,制备得到石墨烯醇溶液，形成的石墨烯醇凝胶浓度为5mg/mL；
上述Hummers法可参见文献L.Zhang,J.Liang,Y.Huang,Y.Ma,Y.Wang,Y.Chen,Carbon 2009,47,3365.
在具体实施中，可以根据实际情况控制氧化石墨烯水溶液的离心时间、次数和无水乙醇的加入量，只要最终获得的石墨烯醇凝胶浓度在0.2～10.0mg/mL范围内，即可实现发明之目的。
(2)将石墨烯醇凝胶倒入水热反应釜中，通过原位水热反应(恒温180℃，12h)制备出石墨烯水凝胶。
具体实施例中，原位水热反应的条件可以控制在温度：100～180℃、时间：4～12h，均可实现发明之目的。
(3)然后将步骤(2)获得的石墨烯水凝胶(圆柱形)转移到含有50ml混合溶剂(乙醇和丙酮等体积混合获得)的烧杯中，缓慢向体系中添加10mL蒸馏水，同时吸出10mL混合溶剂，如此反复，不断稀释，直至溶液中不含有混合溶剂；(4)将步骤(3)得到产物用液氮快速冷冻干燥48h，得到石墨烯气凝胶的初级产品；
(5)将步骤(4)得到的石墨烯气凝胶置于管式炉中，以2℃/min的升温速率，在600℃的高纯Ar(即氩气的纯度>99.99％)中热处理120min，得到石墨烯气凝胶的二级产品；
具体实施只中，管式炉热处理参数为：400～600℃Ar中热处理2～10h，均可得到本申请所述石墨烯气凝胶二级产品；
(6)步骤(5)反应结束后，将石墨烯气凝胶的二级产品冷却至室温，在臭氧气氛中处理(改变极性)15min(5～30min均可实现发明之目的)中，最终得到石墨烯气凝胶。
本实施例获得的石墨烯气凝胶照片如图1所示，其高度：3～4cm，直径2～3cm，孔隙为1nm～50μm,比表面积约为1800～2200m2/g，密度1～5mg/cm3。实施例2重金属离子吸附-脱附试验
模拟重金属离子溶液配制：将称取无水硫酸铜15mg，溶于1L超纯水中，待全部溶解，将溶液pH调整至pH＝5；其Cu2+浓度为6mg/L。
吸附-脱附试验流程如图2所示：
(a)吸附：将实施例1获得的石墨烯气凝胶装配在过滤式柱电极反应系统中作为阳极：将该石墨烯气凝胶装入柱式过滤装置，并将钛片紧压在石墨烯气凝胶上作为连接住连接电源；以另一个钛片作为阴极，构成整个电极系统；另外还包括橡皮圈垫片起到隔离阴阳两极的作用；钛片主要起主导作用，连接阴极和阳极与外电路，并构成回路。
本实施例使用的过滤式柱电极反应系统为专利“一种阴阳两极协同降解硝基苯类污染物的“三明治”型膜电极系统及方法”，公开号：CN104211139A中公开的膜反应器改进后获得，即将该膜反应器中间设计一个柱体,在柱体里面安装一个可活动的布水通道,即构成过滤式柱式电极系统；在具体应用中，也可以使用其他过滤式柱电极反应系统。
通过蠕动泵(流速1mL/min)将上述模拟重金属离子溶液打入反应器中，同时检测出水重金属离子浓度，当出水金属离子浓度保持不变时，即石墨烯气凝胶吸附达到平衡，吸附饱和，停止进水，其吸附效果图如图3所示；
(b)脱附：以pH＝3(浓度为0.62mM)的稀HCl溶液做脱附液，(脱附液的流速为1mL/min)同时接通电源(3V)，吸附在石墨烯气凝胶表面的Cu2+，30min中脱附完成，脱附率90％，且出水Cu2+的pH为4.7.该出水pH可直接二次回用。
脱附率计算方法：脱附回收Cu总量/吸附Cu总量的值。
对比例1
本实施例试验操作步骤，除以超纯水做为脱附液外，均与实施例2相同。
脱附时间：30min，脱附率34％，出水Cu2+的pH为5.2.
对比例2
本实施例试验操作步骤，除以pH＝1(浓度为100mM)的浓HCl做脱附液外，均与实施例2相同。
脱附时间：30min，脱附率98％，且出水Cu2+的pH为1。
对比例3
(a)吸附：将实施例1获得的石墨烯气凝胶装配在过滤式柱电极反应系统中作为阳极，通过蠕动泵(流速1mL/min)将模拟重金属离子溶液(实施例2制备)打入反应器中，同时检测出水重金属离子浓度，当出水金属离子浓度保持不变时，即石墨烯气凝胶吸附达到平衡，吸附饱和，停止进水；
(b)脱附：将pH＝3(浓度为0.62mM)的稀HCl做脱附液(流速1mL/min)，吸附在石墨烯气凝胶表面的Cu2+，30min中脱附完成，脱附率47％，且出水Cu2+的pH为3。
图4为上述实施例和对比例中不同条件下对重金属离子Cu2+的脱附富集回收情况示意图，可见，在pH＝3稀HCl，3V电压下(即实施例2条件)，能实现重金属离子Cu2+的富集回收和石墨烯气凝胶的回收再利用。

Claims (6)

1.一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）12000rpm离心氧化石墨烯水溶液15~60min，然后去除上清液，加入无水乙醇，如此反复10 ~ 20次，得到浓度为0.2~10.0 mg/mL的石墨烯醇凝胶；
（2）将步骤（1）得到的石墨烯醇凝胶于100 ~ 180℃，进行原位水热反应4 ~ 12 h，获得石墨烯水凝胶；
（3）将步骤（2）得到的石墨烯水凝胶浸没于混合溶剂中，然后加入蒸馏水，同时吸出混合溶剂，直至溶液中不含有混合溶剂；所述混合溶剂是由乙醇与丙酮按体积比1:1混合后获得；
（4）将步骤（3）产物置于液氮中干燥 20 ~ 60 h，得到石墨烯气凝胶初级产品；
（5）将步骤（4）得到的石墨烯气凝胶置于管式炉中，升温速度2℃/min，于400 ~ 600℃Ar中热处理2 ~ 10 h，得到石墨烯气凝胶二级产品；
（6）将步骤（5）得到的石墨烯气凝胶二级产品置于臭氧气氛中处理5 ~ 30 min，即得到所述石墨烯气凝胶。
2.如权利要求1所述方法获得的石墨烯气凝胶在吸附废水内重金属离子中的应用，其特征在于，具体步骤如下：
（a）吸附：将含有重金属离子的废水，以0.2~10mL/min的流速压入过滤式柱式电极系统中，同时检测出水重金属离子浓度，当出水金属离子浓度保持不变时，石墨烯气凝胶吸附饱和，停止进水；
（b）脱附：将进水更换成pH=2~4的酸性脱附液，连接直流电源，电压1.5~5V，吸附在石墨烯气凝胶表面的重金属离子实现脱附。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤（a）中，废水流速为1mL/min。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤（b）中，所述酸性脱附液为硫酸或盐酸。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤（b）中，所述酸性脱附液pH=3。
6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤（b）中，所述电压为3V。
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