CN107159125B - 一种吸附分离铀和钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附分离铀和钒的方法，包括如下步骤：将吸附剂与含有铀和钒的解吸液混合，解吸液中的铀被吸附剂吸附分离，所述吸附剂由有机螯合剂二苯并‑18‑冠醚‑6(DBCH18C6)负载在载体上制成。每g吸附剂与20～30mL含有铀和钒的解吸液混合。所述载体为被覆聚合物的大孔SiO2。所述吸附剂的制备方法如下：将如结构式Ⅰ所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。本发明吸附分离铀和钒的方法，能够实现铀和钒的高效分离，且操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及元素分离技术领域，具体涉及一种吸附分离铀和钒的方法。
背景技术
核电站的运营时间通常至少为60年，在建设期需要投入大量资金，因此，在建设核电站之前需要确保在未来几十年内能够获得价格合理的铀，陆地铀资源是否充足具有不确定性，这种不确定性一直影响着核能产业的决策。
中国陆地铀资源并不丰富，铀资源的存储量关系到中国核电的可持续发展。全球海水中铀的总量高达45亿吨，是陆地上已探明的铀矿储量的1000倍以上，被公认为是核电的未来，但是与其它海洋化学资源相比，铀资源浓度更低，结构更复杂，提取难度更高。
从海水中提取铀的研究，主要集中在吸附剂的研制、吸附装置与工程实施两个方面。海水中含铀浓度很低，通常仅为3ppb，海水中钒的浓度也很低，仅为2ppb，二者的浓度非常接近，在利用现有的含有酰胺肟功能基高分子吸附剂在海水中吸附铀时，钒和铀能同时被吸附，经解吸附，解吸液中含有铀和钒，因此，需要进一步对解吸液中的铀和钒进行分离。
发明内容
本发明提供了一种吸附分离铀和钒的方法，能够对解吸液中的铀和钒进行分离，操作简单，选择性好，且分离效率高。
一种吸附分离铀和钒的方法，包括如下步骤：
将吸附剂与含有铀和钒的解吸液混合，解吸液中的铀被吸附剂吸附分离，所述吸附剂由如结构式Ⅰ所示的化合物负载在载体上制成：
本发明若无特殊说明，所述铀和钒均为离子形式。
本发明提供的吸附剂由载体，与如结构式Ⅰ所示的有机螯合剂二苯并-18-冠醚-6(DBCH18C6)复合而成，对铀具有很好的选择性，能够实现性质相近的铀和钒的分离。
本发明解吸液的pH值为3～9。
作为优选，每g吸附剂与20～30mL含有铀和钒的解吸液混合。本发明提供的吸附剂选择性好，分离效率高，少量使用，即能达到理想的分离效果。
作为优选，解吸液中铀的浓度为1.0～2.0×10-5M；钒的浓度为1.0～2.0×10-5M。解吸液中的铀和钒的浓度很低的情况下，本发明提供的吸附剂也能够将二者有效分离。
作为优选，所述载体为被覆聚合物的大孔SiO2。
所述被覆聚合物的大孔SiO2为硅基-苯乙烯-二乙烯基苯聚合物(SiO2-P)，是一类新型无机/有机载体材料，美国专利US6843921中公开了SiO2-苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，SiO2-P是一种含多孔二氧化硅载体颗粒的有机高聚合物复杂载体，其制备方法如下：
(1)将大孔的SiO2用浓硝酸洗涤、抽滤、去离子水洗至中性，重复10余次，干燥。
(2)真空并有氩气保护条件下，以1,2,3-三氯丙烷和m-二甲苯为溶剂，向大孔SiO2中加入48.7g的m/p-甲酸基苯乙烯，8.9g的m/p-二乙烯基苯，72.2g二辛基临苯二甲酸酯，54.0g甲基安息香酸钠，0.56gα,α-偶二异丁腈和0.57g1,1′-偶二环己胺-1-腈，由室温逐步加热到90℃，并保持13小时，之后，逐步冷却至室温。
(3)分别用丙酮和甲醇洗涤、抽滤上述产物，重复10余次，干燥。
作为优选，所述吸附剂的制备方法如下：
将如结构式Ⅰ所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。
旋蒸时，使大部分二氯甲烷挥发至近干状态，在毛细作用以及物理吸附作用下，化合物分子进入载体的空隙中，然后将近干状态的物料在50-60℃下真空干燥至少24小时，得到吸附剂。
作为优选，每g如结构式Ⅰ所示化合物溶解于80～100mL二氯甲烷中。如结构式Ⅰ所示化合物与载体的质量比为1：8～10。
为了保证分离效果，优选地，吸附剂与含有铀和钒的解吸液在室温下(25±5℃)混合吸附，吸附时间为120～360min。进一步优选，吸附时间为120～180min。混合吸附在振荡条件下进行，振荡速率为120-150rpm。
含有铀和钒的解吸液一般利用现有的含有酰胺肟功能基高分子吸附剂从海水中吸附、再经洗脱后得到。
本发明提供的吸附分离铀和钒的方法，能够实现铀和钒的高效分离，且操作简单。
附图说明
图1为现有技术中从海水中分离铀的分配系数在不同pH条件下随吸附时间变化的关系图；
图2为本发明吸附剂分离铀和钒的分离效率随pH值变化的关系图。
具体实施方式
实施例1
将0.5g如结构式Ⅰ所示的化合物有机螯合剂二苯并-18-冠醚-6(DBCH18C6)溶解于45.0mL二氯甲烷中，混合均匀得到溶液；向此溶液中加入4.5gSiO2-P搅拌均匀，并使用旋转蒸发仪，在减压条件下旋转蒸发使二氯甲烷挥发至物料到近干状态，然后再将近干状态的物料在55℃下真空干燥24h，得到吸附剂。
实施例2
将0.5g如结构式Ⅰ所示的化合物有机螯合剂二苯并-18-冠醚-6(DBCH18C6)溶解于40.0mL二氯甲烷中，混合均匀得到溶液；向此溶液中加入4.0gSiO2-P搅拌均匀，并使用旋转蒸发仪，在减压条件下旋转蒸发使二氯甲烷挥发至物料到近干状态，然后再将近干状态的物料在50℃下真空干燥24h，得到吸附剂。
实施例3
将0.5g如结构式Ⅰ所示的化合物有机螯合剂二苯并-18-冠醚-6(DBCH18C6)溶解于50.0mL二氯甲烷中，混合均匀得到溶液；向此溶液中加入5.5gSiO2-P搅拌均匀，并使用旋转蒸发仪，在减压条件下旋转蒸发使二氯甲烷挥发至物料到近干状态，然后再将近干状态的物料在60℃下真空干燥24h，得到吸附剂。
实施例4
配制含有铀和钒(盐酸盐形式)的水溶液，并利用NaOH水溶液调节至不同的pH值，调节后的水溶液中铀含量为1.5×10-5M，钒含量也为1.5×10-5M。
(2)在室温下，将不同pH值的含铀和钒的水溶液与实施例1制备的吸附剂混合，混合时的用量比为：每3mL含铀和钒的水溶液对应0.15g吸附剂。
(3)将步骤(2)所得混合液在TAITECMM-10型振荡器上进行吸附实验，振荡器振荡速率为120rpm，室温298K下操作，振荡180min确保吸附达到平衡后，利用ICP-OES测量铀和钒的分离效率。
铀和钒的分离效率如图2所示，在pH3～9的区间内，吸附剂对铀具有特异性吸附，分离效率在80％以上。
Claims (7)
1.一种吸附分离铀和钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将吸附剂与含有铀和钒的解吸液混合，解吸液中的铀被吸附剂吸附分离，所述吸附剂由如结构式Ⅰ所示的化合物负载在载体上制成：
所述解吸液的pH值为3～9，所述载体的制备方法包括：
(1)将大孔的SiO2用浓硝酸洗涤、抽滤、去离子水洗至中性，重复10余次，干燥；
(2)真空并有氩气保护条件下，以1,2,3-三氯丙烷和m-二甲苯为溶剂，向大孔SiO2中加入48.7g的m/p-甲酸基苯乙烯，8.9g的m/p-二乙烯基苯，72.2g二辛基临苯二甲酸酯，54.0g甲基安息香酸钠，0.56gα,α-偶二异丁腈和0.57g1,1′-偶二环己胺-1-腈，由室温逐步加热到90℃，并保持13小时，之后，逐步冷却至室温；
(3)分别用丙酮和甲醇洗涤、抽滤上述产物，重复10余次，干燥；
2.如权利要求1所述的吸附分离铀和钒的方法，其特征在于，每g吸附剂与20～30mL含有铀和钒的解吸液混合。
3.如权利要求1所述的吸附分离铀和钒的方法，其特征在于，解吸液中铀的浓度为1.0～2.0×10-5M；钒的浓度为1.0～2.0×10-5M。
4.如权利要求1所述的吸附分离铀和钒的方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法如下：
将如结构式Ⅰ所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。
5.如权利要求4所述的吸附分离铀和钒的方法，其特征在于，每g如结构式Ⅰ所示化合物溶解于80～100mL二氯甲烷中。
6.如权利要求4所述的吸附分离铀和钒的方法，其特征在于，如结构式Ⅰ所示化合物与载体的质量比为1：8～10。
7.如权利要求1所述的吸附分离铀和钒的方法，其特征在于，吸附剂与含有铀和钒的解吸液在室温下混合吸附，吸附时间为120～360min。
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| CN102424677A (zh) * | 2011-11-15 | 2012-04-25 | 西安交通大学 | 一种核废液萃取剂及其制备方法 |
| RU2487184C1 (ru) * | 2011-11-03 | 2013-07-10 | Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН | Твердый экстрагент для извлечения скандия и способ его получения |
| CN105478097B (zh) * | 2015-12-25 | 2018-08-10 | 北京大学 | 一种锶钇分离树脂及其制备和应用 |
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2017
- 2017-05-08 CN CN201710315629.9A patent/CN107159125B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2487184C1 (ru) * | 2011-11-03 | 2013-07-10 | Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН | Твердый экстрагент для извлечения скандия и способ его получения |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "二苯并-18-冠-6萃取色层法分离铀(IV)、铀(VI)和铀(VI)、钍";许盛昌等;《1984年放化分离学术讨论会》;19830430;第232-234页 * |
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| Publication number | Publication date |
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