CN110205490B - 一种分离铀和铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离铀和铁的方法，包括如下步骤：含有铀和铁的硫酸溶液与吸附剂混合，铀被吸附剂吸附以实现与铁的分离，所述吸附剂由结构式(I)所示的化合物负载在载体上制成。所述H2SO4的浓度为0.1M，接触吸附时间为20‑60min。本发明提供的分离铀和铁的方法能对铀和铁进行有效的分离，分离条件温和，选择性好，分离速度快，操作简单，易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及元素分离技术领域，具体涉及一种分离铀和铁的方法。
背景技术
铀在自然界的含量较低，而且通常与伴生有大量的铁。铀和铁是不易分离的元素对之一，目前常采用溶剂萃取法进行分离。
传统的分离铀和铁的方法主要有黄钾铁矾沉淀法和P350萃取法。沉淀法的主要缺点是：由于沉淀的吸附而导致铀的收率随着料液中铁的浓度升高而降低，因此当料液中铁的浓度较高时铀的收率较低；处理的温度在90℃以上，能耗较高。P350萃取法的主要缺点是：多次反萃取铁而导致铀的收率降低，必须增设捞铀工艺来提高铀的收率，工艺较复杂；萃取剂P350的价格较高，分离成本较高。
发明内容
本发明提供了一种分离铀和铁的方法，简洁高效，选择性好，分离速度快。
一种分离铀和铁的方法，包括如下步骤：含有铀和铁的硫酸溶液与吸附剂接触进行吸附，铀被吸附剂吸附以实现与铁的分离，所述吸附剂由结构式I所示的化合物负载在载体上制成：
其中，n＝7-12。
所述的硫酸盐溶液还包括其他金属离子，所述其他金属离子为Y(Ⅲ)、La(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)中的至少一种。其他金属离子的存在，并不影响分离效果。
作为优选，所述载体为被覆聚合物的大孔SiO2。
所述被覆聚合物的大孔SiO2为硅基-苯乙烯-二乙烯基苯聚合物(SiO2-P)，是一类新型无机/有机载体材料，美国专利US6843921中公开了SiO2-苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，SiO2-P是一种含多孔二氧化硅载体颗粒的有机高聚合物复杂载体，其制备方法如下：
(1)将大孔的SiO2用浓硝酸洗涤、抽滤、去离子水洗至中性，重复10余次，干燥。
(2)真空并有氩气保护条件下，以1,2,3-三氯丙烷和m-二甲苯为溶剂，向大孔SiO2中加入48.7g的m/p-甲酸基苯乙烯，8.9g的m/p-二乙烯基苯，72.2g二辛基临苯二甲酸酯，54.0g甲基安息香酸钠，0.56gα,α-偶二异丁腈和0.57g1,1′-偶二环己胺-1-腈，由室温逐步加热到90℃，并保持13小时，之后，逐步冷却至室温。
(3)分别用丙酮和甲醇洗涤、抽滤上述产物，重复10余次，干燥。
本发明中，所述吸附剂的制备方法如下：
将如结构式(I)所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。
旋蒸时，使大部分二氯甲烷挥发至近干状态，在毛细作用以及物理吸附作用下，化合物分子进入载体的空隙中，然后将近干状态的物料在45～55℃下真空干燥至少24小时，得到吸附剂。
作为优选，每g如结构式(I)所示的化合物溶解于130～150mL二氯甲烷中。被覆聚合物的大孔SiO2的质量为结构式(I)所示的化合物质量的8～10倍。
为了保证分离效果，优选地，吸附过程的温度为25±5℃。
含有铀和铁的硫酸溶液与吸附剂混合接触时间为10-60min；优选为20-60min，进一步优选为20-40min。
吸附过程中，金属离子的浓度以及硫酸浓度均会影响分离效果，优选地，溶液中每种金属离子的浓度为20-500ppm；硫酸的浓度为0.1M。本发明的吸附分离方法，在一定浓度的氧化性酸--硫酸存在时分离效果较好，硫酸被认为在吸附分离过程中，金属离子与吸附剂的选择性吸附过程相关。
作为优选，本发明的吸附分离过程可以通过色谱柱完成，也可在震荡器等设备辅助下直接进行接触吸附。
本发明利用吸附剂分离元素铀和铁的方法，吸附剂选择性好，分离速度快，操作简单，易于推广。
附图说明
图1为本发明实施例4～12中，接触时间变化对U/Fe分离的影响。
具体实施方式
实施例1
将1g结构式(I)所示N-辛酰杯[4]氮杂冠芳醚化合物溶解于135.0mL二氯甲烷中，充分溶解，在所得溶液中加入8gSiO2-P搅拌均匀，使SiO2-P与结构式(I)所示化合物混合均匀，经减压旋转蒸发使二氯甲烷挥发大部分至物料到近干状态，在毛细作用以及物理吸附作用下使有机分子进入SiO2-P孔径中，然后再将近干状态的物料在45℃下真空干燥24h，得到吸附剂。
实施例2
将0.5g对结构式(I)所示N-辛酰杯[4]氮杂冠芳醚化合物溶解于80.0mL二氯甲烷中，充分溶解，在所得溶液中加入4.5gSiO2-P搅拌均匀，使SiO2-P与结构式(I)所示化合物混合均匀，经减压旋转蒸发使二氯甲烷挥发大部分至物料到近干状态，在毛细作用以及物理吸附作用下使有机分子进入SiO2-P孔径中，然后再将近干状态的物料在50℃下真空干燥24h，得到吸附剂。
实施例3
将0.5g对结构式(I)所示N-辛酰杯[4]氮杂冠芳醚化合物溶解于100.0mL二氯甲烷中，充分溶解，在所得溶液中加入5.0gSiO2-P搅拌均匀，使SiO2-P与结构式(I)所示化合物混合均匀，经减压旋转蒸发使二氯甲烷挥发大部分至物料到近干状态，在毛细作用以及物理吸附作用下使有机分子进入SiO2-P孔径中，然后再将近干状态的物料在55℃下真空干燥24h，得到吸附剂。
实施例4～10
(1)配制U(Ⅵ)、Fe(Ⅲ)、Y(Ⅲ)、La(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)的硫酸溶液；各金属离子在溶液中的浓度为50ppm，H2SO4的浓度为0.1M。
(2)将步骤(1)得到的含有多种金属离子的硫酸溶液与实施例1制备的吸附剂接触混合，混合时的用量比为：每20mL溶液对应1g吸附剂。
(3)将步骤(2)所得混合液在TAITECMM-10型振荡器上进行吸附实验，振荡器振荡速率为120rpm，室温298K下操作，在不同接触时间下(实施例4-10，对应的接触时间分别为不接触、10、20、30、40、50、60min)，利用ICP-OES测量吸附前后溶液中各元素的含量。
实施例4-10的吸附结果如图1所示，图1中横坐标为接触时间，纵坐标为吸附分配系数，单位为cm3/g。由图1可以看出，随着接触时间的增加，Fe的吸附分配系数基本不变，保持在0.1-0.3cm3/g；U的吸附分配系数随接触时间增加而变大，在接触时间达到20min时，趋于平稳，约为100cm3/g；即铀和铁的分配系数差异在千倍级别，表明本发明的方法能对铀和铁进行有效的分离。图1中，Mo的吸附分配系数约在10cm3/g，但本方法的关注点在U和Fe的有效分离上；且U和Mo的分离在本领域内不存在技术困难，可采用常规手段进行有效的分离，CN201511017837.8即公开了U和Mo的一种分离方法。因此实施例4-10表明本发明的吸附剂对铀和铁的选择性好，分离速度快，能对铀和铁进行有效的分离。
实施例11
将实施例2制备得到的吸附剂填装到色谱柱中，色谱柱柱温为25℃；溶液在色谱柱中的流速为0.5mL/min。其它操作同实施例7，实施例11对铀和铁能进行有效的分离。
实施例12
将实施例3制备得到的吸附剂填装到色谱柱中，色谱柱柱温为30℃；溶液在色谱柱中的流速为1mL/min。其它操作同实施例7，实施例12对铀和铁能进行有效的分离。
Claims (3)
1.一种分离铀和铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：含有铀和铁的硫酸溶液与吸附剂混合，铀被吸附剂吸附以实现与铁的分离，所述吸附剂由结构式I所示的化合物负载在载体上制成：
其中，n＝7-12；
所述载体为被覆聚合物的大孔SiO2，被覆聚合物的大孔SiO2的质量为结构式(I)所示的化合物质量的8～10倍；
所述含有铀和铁的硫酸溶液中，每种金属离子的浓度为20-500ppm，H2SO4的浓度为0.1M，含有铀和铁的硫酸溶液与吸附剂混合接触时间为10-60min，吸附过程的温度为25±5℃。
2.如权利要求1所述的分离铀和铁的方法，其特征在于，所述含有铀和铁的硫酸溶液还包括其他金属离子，所述其他金属离子为Y(Ⅲ)、La(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)中的至少一种。
3.如权利要求1所述的分离铀和铁的方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法如下：
将如结构式(I)所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。
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