CN106700006A - 一种纳米二氧化硅复合物材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米二氧化硅聚合物材料及其制备方法和应用，属于复合材料技术领域。本发明将纳米二氧化硅放入乙醇中，加入氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应，得到产物A；将产物A放入蒸馏水中，加入戊二醛与氨基硫脲，回流反应，即得到纳米二氧化硅聚合物材料。本发明制备得到的纳米材料可以选择性吸附水溶液中的金离子，可广泛用于工业废水中金离子的回收处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化硅复合物材料及其制备方法和应用，属于复合材料技术领域。
背景技术
金作为一种贵金属被广泛应用于工业、农业、医学等领域，从含金溶液中回收金在经济上有着迫切的需求。金的回收方法通常包括溶剂萃取、沉淀、膜过滤等。然而，这些染料污水处理技术通常具有许多局限性，如产生二次污染，费用昂贵，能耗高等。而吸附法是一种有效回收金的方法，因为其具有效率高，操作简便和成本低的优点。它是将吸附剂加入到含金废液中，通过吸附剂的表面活性吸附富集金。吸附法通常采用固相物质作为吸附剂，如活性炭、树脂、纤维素等，但其中许多吸附剂缺乏选择性，因此开发更高效、经济、具有选择性的吸附剂来处理含金废水是目前研究的热点。
近年来纳米材料因为其独特的性质吸引了人们的注意，与其他材料相比，纳米材料具有极高的比表面积。在众多纳米材料中，二氧化硅纳米材料具有稳定性好、无毒、可重复利用、机械强度高、廉价易得、易于表面修饰等优点；这些特点使纳米二氧化硅成为优秀的吸附剂材料。但未经改性的二氧化硅纳米材料其吸附量小，无法达到应用要求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种纳米二氧化硅聚合物材料，其化学结构式为：
。
本发明的另一目的提供所述纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅放入乙醇中，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应，得到产物A，标记为APTMS-SiO2；
（2）将步骤（1）得到的产物A（APTMS-SiO2）放入蒸馏水中，加入戊二醛与氨基硫脲，回流反应，得到纳米二氧化硅聚合物材料，标记为TSC-SiO2。
所述步骤（1）中纳米二氧化硅的粒径为10~30nm；
所述步骤（1）中乙醇与纳米二氧化硅的液固比mL:mg为10:1~20:1；
所述步骤（1）中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为1:1~3:1；
所述步骤（1）中回流反应的温度为60~80℃，回流反应时间为16~24h；
所述步骤（2）中蒸馏水与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为10:1~20:1；
所述步骤（2）中戊二醛与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为2:1~6:1；
所述步骤（2）中氨基硫脲与产物A（APTMS-SiO2）的质量比为1:1~3:1；
所述步骤（2）中回流反应的温度为70~90℃，回流反应时间为16~24h；
所述纳米二氧化硅聚合物材料TSC-SiO2 可以用作金离子吸附剂。
本发明的有益效果：
（1）本发明的纳米二氧化硅聚合物材料使用效果好，对金离子有很高的吸附能力，且有很高的选择性，可广泛用于工业废水中金离子的回收利用；
（2）本发明的纳米二氧化硅聚合物材料制备方法简单，流程短，易于制备，原料廉价易得。
附图说明
图1 是本发明实施例1 制备的纳米二氧化硅聚合物材料的红外光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将纳米二氧化硅（纳米二氧化硅的粒径为10nm）放入乙醇中，其中乙醇与纳米二氧化硅的液固比mL:mg为10:1；然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，其中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为1:1，在温度为60℃的条件下回流反应16h得到的产物A，标记为APTMS-SiO2；
（2）将步骤（1）得到的产物A（APTMS-SiO2）放入蒸馏水中，其中蒸馏水与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为10:1；加入戊二醛与氨基硫脲，其中戊二醛与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为2:1，氨基硫脲与产物A（APTMS-SiO2）的质量比为1:1，在温度为70℃的条件下回流反应16h得到纳米二氧化硅聚合物材料，标记为TSC-SiO2；纳米二氧化硅聚合物材料的产率为97%。
本实施例制备得到的纳米二氧化硅聚合物材料的红外光谱见图1，从图1 中看到，样品在1110 cm-1处的峰对应于Si-O-Si的吸收峰，1383cm-1处的峰对应于-CH3的吸收峰，1540cm-1处的峰对应C=N的吸收峰，2350cm-1处的峰对应S-H的吸收峰，在3430 cm-1处的宽峰对应于-O-H的吸收峰，从而证明了纳米二氧化硅聚合物材料的成功合成。
对金离子的吸附实验：分别配制离子浓度为100mg/L的含有金、铜、 镍、钴、锰、铅、锌或镁离子的水溶液，取0.02 g 纳米二氧化硅聚合物材料（TSC-SiO2）作为吸附剂分别投入200 ml含有金、铜、 镍、钴、锰、铅、锌或镁离子的水溶液中，震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用原子吸收法分别测定滤液中剩余金属离子浓度，对金吸附率为95.7%，对铜、镍、钴、锰、铅、锌和镁的吸附率分别为2.2%、4.3%、3.5%、4.3%、2.1%、1.5%和1.3%，结果表明TSC-SiO2对金离子的选择性吸附效果较好。
将吸附过金离子的吸附剂在硫脲-盐酸溶液中震荡5 h，用蒸馏水洗涤吸附剂，将吸附剂在真空条件下干燥10 h；然后将0.02 g干燥后的吸附剂投入初始浓度为100mg/L 的200ml 金离子溶液中震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用原子吸收法测定滤液中剩余金离子浓度，如此循环5次，吸附剂对金吸附率无明显下降，循环5次之后，对金的吸附率为91.4%；说明本发明的纳米二氧化硅聚合物材料（TSC-SiO2）可重复使用。
实施例2：一种纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将纳米二氧化硅（纳米二氧化硅的粒径为20nm）放入乙醇中，其中乙醇与纳米二氧化硅的液固比mL:mg为15:1；然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，其中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为2:1，在温度为70℃的条件下回流反应20h得到的产物A，标记为APTMS-SiO2；
（2）将步骤（1）得到的产物A（APTMS-SiO2）放入蒸馏水中，其中蒸馏水与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为15:1；加入戊二醛与氨基硫脲，其中戊二醛与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为4:1，氨基硫脲与产物A（APTMS-SiO2）的质量比为2:1，在温度为70℃的条件下回流反应20h得到纳米二氧化硅聚合物材料，标记为TSC-SiO2；纳米二氧化硅聚合物材料的产率为97%。
对金离子的吸附实验：配制离子浓度均为100mg/L的含有金、铜、 镍、钴、锰、铅、锌或镁离子的水溶液，取0.02 g 纳米二氧化硅聚合物材料（TSC-SiO2）作为吸附剂分别投入200 ml含有金、铜、 镍、钴、锰、铅、 锌或镁离子的水溶液中，震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用原子吸收法分别测定滤液中剩余金属离子浓度，对金吸附率为96.2%，对铜、镍、钴、锰、铅、锌和镁的吸附率分别为2.1%、4.2%、3.3%、4.7%、2.6%、1.4%和1.7%，结果表明TSC-SiO2对金离子的选择性吸附效果较好。
将吸附过金离子的吸附剂在硫脲-盐酸溶液中震荡5 h，用蒸馏水洗涤吸附剂，将吸附剂在真空条件下干燥10 h；然后将0.02 g干燥后的吸附剂投入初始浓度为100mg/L 的200ml 金离子溶液中震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用原子吸收法测定滤液中剩余金离子浓度，如此循环5次，吸附剂对金吸附率无明显下降，循环5次之后，对金的吸附率为90.5%；说明本发明的纳米二氧化硅聚合物材料（TSC-SiO2）可重复使用。
实施例3：一种纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将纳米二氧化硅（纳米二氧化硅的粒径为15nm）放入乙醇中，其中乙醇与纳米二氧化硅的液固比mL:mg为18:1；然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，其中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为3:1，在温度为75℃的条件下回流反应22h得到的产物A，标记为APTMS-SiO2；
（2）将步骤（1）得到的产物A（APTMS-SiO2）放入蒸馏水中，其中蒸馏水与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为18:1；加入戊二醛与氨基硫脲，其中戊二醛与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为5:1，氨基硫脲与产物A（APTMS-SiO2）的质量比为3:1，在温度为85℃的条件下回流反应22h得到纳米二氧化硅聚合物材料，标记为TSC-SiO2；纳米二氧化硅聚合物材料的产率为95%。
对金离子的吸附实验：分别配制离子浓度均为100mg/L的含有金、铜、 镍、钴、锰、铅、锌或镁离子的水溶液，取0.02 g 纳米二氧化硅聚合物材料（TSC-SiO2）作为吸附剂分别投入200 ml含有金、铜、镍、钴、锰、铅、锌或镁离子的水溶液中，震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用原子吸收法分别测定滤液中剩余金属离子浓度，对金吸附率为96.2%，对铜、镍、钴、锰、铅、锌和镁的吸附率分别为2.3%、4.1%、3.6%、4.2%、2.4%、1.5%和1.7%，结果表明TSC-SiO2对金离子的选择性吸附效果较好。
将吸附过金离子的吸附剂在硫脲-盐酸溶液中震荡5 h，用蒸馏水洗涤吸附剂，将吸附剂在真空条件下干燥10 h；然后将0.02 g干燥后的吸附剂投入初始浓度为100mg/L 的200ml 金离子溶液中震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用原子吸收法测定滤液中剩余金离子浓度，如此循环5次，吸附剂对金吸附率无明显下降，循环5次之后，对金的吸附率为90.4%；说明本发明的纳米二氧化硅聚合物材料（TSC-SiO2）可重复使用。
实施例4：一种纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将纳米二氧化硅（纳米二氧化硅的粒径为30nm）放入乙醇中，其中乙醇与纳米二氧化硅的液固比mL:mg为20:1；然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，其中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为3:1，在温度为80℃的条件下回流反应24h得到的产物A，标记为APTMS-SiO2；
（2）将步骤（1）得到的产物A（APTMS-SiO2）放入蒸馏水中，其中蒸馏水与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为20:1；加入戊二醛与氨基硫脲，其中戊二醛与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为6:1，氨基硫脲与产物A（APTMS-SiO2）的质量比为3:1，在温度为90℃的条件下回流反应24h得到纳米二氧化硅聚合物材料，标记为TSC-SiO2；纳米二氧化硅聚合物材料的产率为96%。
对金离子的吸附实验：分别配制离子浓度均为100mg/L的含有金、铜、 镍、钴、锰、铅、锌或镁离子的水溶液，取0.02 g 纳米二氧化硅聚合物材料（TSC-SiO2）作为吸附剂分别投入200 ml含有金、铜、 镍、钴、锰、铅、 锌或镁离子的水溶液中，震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用原子吸收法分别测定滤液中剩余金属离子浓度，对金吸附率为95.2%，对铜、镍、钴、锰、铅、锌和镁的吸附率分别为2.5%、4.6%、3.2%、4.4%、2.2%、1.6%和1.6%，结果表明TSC-SiO2对金离子的选择性吸附效果较好。
将吸附过金离子的吸附剂在硫脲-盐酸溶液中震荡5 h，用蒸馏水洗涤吸附剂，将吸附剂在真空条件下干燥10 h；然后将0.02 g干燥后的吸附剂投入初始浓度为100mg/L 的200ml 金离子溶液中震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用原子吸收法测定滤液中剩余金离子浓度，如此循环5次，吸附剂对金吸附率无明显下降，循环5次之后，对金的吸附率为91.2%；说明本发明的纳米二氧化硅聚合物材料（TSC-SiO2）可重复使用。
Claims (11)
1.一种纳米二氧化硅聚合物材料，其特征在于，化学结构式为：
。
2.权利要求1所述纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将纳米二氧化硅放入乙醇中，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应，得到产物A；
（2）将步骤（1）得到的产物A放入蒸馏水中，加入戊二醛与氨基硫脲，回流反应，得到纳米二氧化硅聚合物材料。
3.根据权利要求2所述纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中纳米二氧化硅的粒径为10~30nm。
4.根据权利要求2所述纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中乙醇与纳米二氧化硅的液固比mL:mg为10:1~20:1。
5.根据权利要求4所述纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为1:1~3:1。
6.根据权利要求2所述纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中回流反应的温度为60~80℃，回流反应时间为16~24h。
7.根据权利要求2所述纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中蒸馏水与产物A的液固比mL:mg为10:1~20:1。
8.根据权利要求7所述纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中戊二醛与产物A的液固比mL:mg为2:1~6:1。
9.根据权利要求8所述纳米二氧化硅聚合物材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氨基硫脲与产物A的质量比为1:1~3:1。
10.根据权利要求2所述磁性聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中回流反应的温度为70~90℃，回流反应时间为16~24h。
11.权利要求1所述纳米二氧化硅聚合物材料作为金离子吸附剂的应用。
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|---|---|---|---|---|
| CN109092271A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-28 | 昆明理工大学 | 一种改性纳米二氧化硅材料及其制备方法和应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4847075A (en) * | 1981-06-12 | 1989-07-11 | Yakurigaku Chuo Kenkyusho | Hydrated aluminum silicate adsorbent supporting reductive substance |
| CN104148025A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-11-19 | 盐城工学院 | 多糖改性纳米二氧化硅的制备及在印染废水处理中的应用 |
| CN104437379A (zh) * | 2013-09-25 | 2015-03-25 | 工信华鑫科技有限公司 | 一种硅胶负载螯合胺、硫脲双功能基材料及其制备方法 |
| CN104785212A (zh) * | 2014-01-21 | 2015-07-22 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生物质吸附剂、制备方法及其用途 |
| CN105709690A (zh) * | 2016-03-07 | 2016-06-29 | 河南师范大学 | 一种选择性吸附金的吸附剂及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-01-05 CN CN201710006228.5A patent/CN106700006B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4847075A (en) * | 1981-06-12 | 1989-07-11 | Yakurigaku Chuo Kenkyusho | Hydrated aluminum silicate adsorbent supporting reductive substance |
| CN104437379A (zh) * | 2013-09-25 | 2015-03-25 | 工信华鑫科技有限公司 | 一种硅胶负载螯合胺、硫脲双功能基材料及其制备方法 |
| CN104148025A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-11-19 | 盐城工学院 | 多糖改性纳米二氧化硅的制备及在印染废水处理中的应用 |
| CN104785212A (zh) * | 2014-01-21 | 2015-07-22 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生物质吸附剂、制备方法及其用途 |
| CN105709690A (zh) * | 2016-03-07 | 2016-06-29 | 河南师范大学 | 一种选择性吸附金的吸附剂及其制备方法和应用 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109092271A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-28 | 昆明理工大学 | 一种改性纳米二氧化硅材料及其制备方法和应用 |
| CN109092271B (zh) * | 2018-09-13 | 2021-08-20 | 昆明理工大学 | 一种改性纳米二氧化硅材料及其制备方法和应用 |
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