CN109603773A - 3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种PAN‑AHDP胺基螯合纤维及其制备方法和应用。所述螯合纤维是由AHDP亲核加成到PAN纤维上构成的。具体方案如下：将腈纶纤维加入去离子水中，充分溶胀后，再添加一定摩尔比的配体AHDP，在充满氮气，冷凝回流的条件下，保持一定温度并以一定的速度，匀速震荡至反应平衡，然后冷却，过滤，水洗，澄清，烘干，得到最终产物PAN‑AHDP胺基螯合纤维。本发明制备得到的改性螯合纤维能很好的回收电子废弃物中的Au(Ⅲ)。该制备方法成本低，制备工艺简单；并且交联后的螯合纤维吸附量大，解吸性能好，吸附选择性好。

Description

3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于高分子改性技术领域，具体涉及一种改性聚丙烯腈纤维及其应用。
背景技术
以丙烯腈(AN)单体作为主要链结构单元的高聚物纺制的纤维叫聚丙烯腈纤维(PANF)，PANF有“合成羊毛”之称，具有许多优良性能，柔软性和保暖性良好，耐光性和耐辐射性能优异，但它的强度不高，耐磨性能和抗疲劳性能较差。改性聚丙烯腈纤维是由含有35％—85％AN含量的聚合物制备的纤维，伴随着合成纤维生产水平的不断提高，各种各样的改性PANF相继被制备了出来。
新型材料改性纤维由于具有比表面积大、对金属离子有良好的吸附选择性等优点，近年来越来越引起人们的关注和重视。溶液中痕量元素的富集和分离越来越多地使用含有有机功能团的螯合纤维，而高分子螯合纤维中以聚丙烯腈纤维为载体的，具有良好的动力学性能、稳定性和抗酸碱能力。
新型聚丙烯腈螯合纤维有相当好的吸附能力，重金属离子、稀土金属离子和贵金属离子都会和新型聚丙烯腈螯合纤维以配位键的形式结合形成相对稳定的多元螯合物。在与不同金属离子形成的配位化合物结构中，影响其稳定性的因素各不相同，它们对金属离子的选择性和相对应的金属离子吸附量也不相同。
现代社会中，黄金的重要用途之一是作为国际储备。黄金不活泼，抗腐蚀，易锻造使它在历史上一直有货币的职能。直到现在黄金仍然在许多国家的国际储备中，占有相当重要的地位。
金具有良好的导电性和导热性，极高的抗腐蚀稳定性，在一定压力下金容易被锻焊，具有良好的工艺性；金可制成超导体与有机金等，被广泛用到电子技术、化工技术、医疗技术等最重要的现代高新技术产业中。金的稀缺和贵重使得从二次资源中分离富集回收重复使用金具有重大的意义，这不仅为金的供应提供了一种良好的解决方法，还改善了环境污染，实现了资源的重复利用。
目前国内回收金的方法有：硫脲法，火法熔退法、化学退镀法、电解法、王水法、煅烧法、浮石法、浸蚀法、焚烧法、火法熔炼法等。这些方法虽然比较简单易行，但都有各自的局限性和缺陷。吸附分离技术具有选择性高，浓缩比大，操作简便等优点，在低浓度的污染物去除和贵金属离子富集方面具有独特的优势。由于吸附剂的性能决定了吸附分离技术的应用，因此吸附剂的研究和开发一直是吸附分离技术的重点。在金的分离富集中使用最多的是阴离子交换树脂和螯合树脂，它们方便快捷，可回收，可重复利用，环境污染小。树脂微球是对金属离子具有一定选择性吸附能力的螯合材料，但树脂微球是经过化学交联的，功能基团因交联点的限制而使其运动自由度变小，金属离子结合的配体功能基数少。
螯合纤维没有经过交联，功能基团的运动自由度比较大，金属离子可结合较多的配体，而且纤维的直径小、比表面积大，其特殊的物理形态使其与吸附质有较大的接触面积与较小流体阻力，不仅吸附速率快，容量大，而且更容易脱附，对于痕量金属离子的吸附也十分有效。目前，在螯合纤维的研究中，仍缺乏对Au3+具有良好的选择吸附性能的研究，尤其是从废旧电子产品中回收金的应用研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是制备一种3-氨基-5-羟基改性聚丙烯腈螯合纤维，使其能有效地选择吸附Au(Ⅲ)，并且制备工艺简单，吸附-解吸效果好，时间成本低。可广泛应用于Au(Ⅲ)的富集分离，并为从低浓度Au(Ⅲ)废液中金的回收再利用提供了一种新的方法。
本发明采用的技术方案如下：
本发明的3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维，其结构式如下：
本发明的3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维的制备方法如下:
以腈纶纤维为母体，将腈纶纤维加入水中使其充分溶胀，加入3-氨基-5-羟基吡唑作为配体，在氮气保护下加热冷凝回流制得3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维。合成路线如下：
所述配体和母体的摩尔比为(3-5)：1。
所述腈纶纤维与水的质量比为1：150-250。
母体和配体在氮气保护下，在140-160rpm/min的搅拌速度下，在60℃-90℃反应温度下反应6-12小时。
本发明还提供了3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维在在吸附Au(Ⅲ)中的应用，具体为在电子废弃物中Au(Ⅲ)回收中的应用。具体应用方法如下：
(1)电子废弃物-印制线路板的预处理
采用机械处理方法将印制线路板拆解、破碎和分选。根据其导电性、密度、磁性以及表面特征等各种物理性质存在差异，采用剪切式的粉碎机粗碎、冲击式粉碎、挤压式破碎等方法粉粹，采用重选、磁选、电选、光学分选和浮选等技术来对金属组分进行富集。然后用物理比重分离法除去酚醛纤维及聚氯乙烯等比重较小的高分子有机物，将下层物投入聚四氟乙烯消解罐中，用过氧化氢做氧化剂，用王水微波消解，从而获得含有Au(Ⅲ)的消解液。
(2)新型PAN螯合纤维在电子废弃物中贵金属回收的具体应用
用0.1mol/L的HCl溶液调节含Au(Ⅲ)的消解液的pH＝1,加入螯合纤维于pH＝1的消解液中，纤维与消解液的固液比(质量比)为1:2。在35℃，100rpm的条件下振荡吸附60分钟，对消解液中Au(Ⅲ)进行吸附，然后通过10％硫脲-1mol/L HCl洗脱液对已吸附过的螯合纤维进行解吸，固液比为1:1,将洗脱液浓缩至近干，加入5g NaCl固体，再加入20ml 20％Na2SO3，得到粗Au；水洗，加入水与HNO3体积比2：1的HNO3溶液，煮沸，过滤，得纯Au。用结晶紫法测定，金的纯度为99.61％，改性螯合纤维能很好的回收电子废弃物中的Au(Ⅲ)。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明所合成的化合物为新化合物，利用加成反应，一步法合成，条件容易达到，无需大型仪器设备，故易于实现批量生产及自动化控制，具有良好的应用前景；
(2)本发明制备得到的2-氨基-2-噻唑啉改性聚丙烯腈螯合纤维，是可分离富集的功能材料，对Au(Ⅲ)有较好的选择吸附性，并且吸附量高，吸附速度很快，解吸率高，重复利用性能好等特性。
(3)本发明以水作溶剂，既环保，又安全，加成反应的原子利用率高，不会产生对环境有害的物质，减少二次污染；
附图说明
图1为3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维红外光谱图
图2为螯合纤维对不同金属离子的吸附示意图
图3为螯合纤维对Au(Ⅲ)的吸附动力学示意图
表1解吸剂对解吸率的影响
具体实施方式
实施例1
本实施例中一种3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维制备方法包括以下步骤：
用电子天平称取15.0mg腈纶纤维后，用量筒称取30mL去离子水，一同加入三颈瓶中，使纤维充分溶胀12h。再添加摩尔比AHDP：PAN＝3的配体3-氨基-5-羟基吡唑，在充满氮气，冷凝回流的条件下，保持一定温度60℃并以150rpm/min的速度，匀速震荡6h至反应平衡。冷却至室温过滤，用去离子水冲洗滤渣至冲洗废水澄清后，置于50℃烘箱中烘干备用。
对本实施例中的PAN纤维，配体3-氨基-5-羟基吡唑以及制备得到的最终产物进行红外光谱测试：由图1可看出，合成后的PAN-AHDP改性纤维与PAN纤维相比，合成后的PAN-AHDP改性纤维在2242cm-1处的C≡N键的强吸收峰明显减弱，而合成后的PAN-AHDP改性纤维与配体AHDP相比，配体AHDP上的1682cm-1和3168cm-1处的特征吸收峰没有变化，说明配体AHDP中的特征基团，氨基和羟基成功转移到合成后的PAN-AHDP改性纤维上了，3-氨基-5-羟基吡唑中的氨基与腈纶纤维的氰基发生了亲核加成，并最终得到3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维。
实施例2
用电子天平称取15.0mg腈纶纤维后，用量筒称取30mL去离子水，一同加入三颈瓶中，使纤维充分溶胀15h。再添加摩尔比AHDP：PAN＝4的配体3-氨基-5-羟基吡唑，在充满氮气，冷凝回流的条件下，保持一定温度90℃并以150rpm/min的速度，匀速震荡10h至反应平衡。冷却至室温过滤，用去离子水冲洗滤渣至冲洗废水澄清后，置于50℃烘箱中烘干备用。
对本实施例中的PAN纤维，配体3-氨基-5-羟基吡唑以及制备得到的最终产物进行红外光谱测试，测试结果与实施例1中图1结果类似，可知最终产物为3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维。
实施例3
用电子天平称取15.0mg腈纶纤维后，用量筒称取30mL去离子水，一同加入三颈瓶中，使纤维充分溶胀20h。再添加摩尔比AHDP：PAN＝5的配体3-氨基-5-羟基吡唑，在充满氮气，冷凝回流的条件下，保持一定温度75℃并以150rpm/min的速度，匀速震荡12h至反应平衡。冷却至室温过滤，用去离子水冲洗滤渣至冲洗废水澄清后，置于50℃烘箱中烘干备用。
对本实施例中的PAN纤维，配体3-氨基-5-羟基吡唑以及制备得到的最终产物进行红外光谱测试，测试结果与实施例1中图1结果类似，可知最终产物为3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维。
实施例4
本实施例提供了3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维在在吸附Au(Ⅲ)中的应用，具体为在电子废弃物中Au(Ⅲ)回收中的应用。具体方法如下：
(1)电子废弃物-印制线路板的预处理
采用机械处理方法将印制线路板拆解、破碎和分选。根据其导电性、密度、磁性以及表面特征等各种物理性质存在差异，采用剪切式的粉碎机粗碎、冲击式粉碎、挤压式破碎等方法粉粹，采用重选、磁选、电选、光学分选和浮选等技术来对金属组分进行富集。然后用物理比重分离法除去酚醛纤维及聚氯乙烯等比重较小的高分子有机物，将下层物投入聚四氟乙烯消解罐中，用过氧化氢做氧化剂，用王水微波消解，从而获得含有Au(Ⅲ)的消解液。
(2)3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维在电子废弃物中贵金属回收的具体应用
用0.1mol/L的HCl溶液调节含Au(III)的消解液的pH＝1，加入依据实施例2制备的螯合纤维于pH＝1的消解液中，纤维与消解液的固液比(质量比)为1:2。在35℃，100rpm的条件下振荡吸附60分钟，对消解液中Au(Ⅲ)进行吸附，然后通过10％硫脲-1mol/L HCl洗脱液对已吸附过的螯合纤维进行解吸，固液比为1:1。然后将洗脱液浓缩至近干，加入5g NaCl固体，再加入20ml 20％Na2SO3，得到粗Au；水洗，加入水与HNO3体积比2：1的HNO3溶液，煮沸，过滤，得纯Au。用结晶紫法测定，Au的纯度为99.61％。
3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维对Au(Ⅲ)的吸附研究
1.选择性吸附
准确称取20mg干燥的改性螯合纤维置于100mL的碘量瓶中，加45mL的醋酸-醋酸钠缓冲溶液浸润12h后，加入初始浓度为2mg/mL的Cd2+、Ni2+、Zn2+、Cu2+、Au3+各1ml，以不加螯合纤维为空白对照，在一定温度下于100rpm转速的恒温振荡至平衡后，用ICP法准确测量溶液中剩余金属离子含量。按下式计算吸附量Q、吸附分配比(D)及分离系数(βRE1/RE2)
C0，Ce分别是吸附前、吸附平衡后金属离子溶液浓度(mg/mL)；Q是螯合纤维的静态饱和吸附量(mg/g)；V代表金属离子溶液的体积(mL)；m是螯合纤维的重量(g)；RE1，RE2分别代表不同的金属离子。
由图2可知，当HAC-NaAC的pH为5.5时，对金的吸附量为最高，为100.6mg/g，而在此pH值时，螯合纤维对其他金属离子的吸附量均十分小。通过对分离系数的计算，当HAC-NaACpH为5.5时，螯合纤维对金的吸附分离系数相比于其他5种金属，最大为βAu/Zn＝518.5，最小为βAu/Cd＝335.3。
2.吸附动力学
准确称取20.0mg干燥纤维置于碘量瓶中，加入46mL最佳pH的HAC-NaAC溶液充分浸泡12h，然后加入4mL的2mg/mL的Au3+溶液，分别在15、25、35℃的温度下100rpm振荡吸附，间隔预定的时间，取样测定溶液中金属离子浓度，直至吸附试验达到平衡。
由图3可知，在0-50min的时间范围内，螯合纤维对Au(Ⅲ)吸附量上升很快，当60分钟时，基本平衡，且在35℃下，吸附量为158.1mg/g。推测因为初期金属离子初始浓度较大，加上纤维中有足够的吸附位点，金属离子能较快分散到纤维的表面继而被吸附，即表现为吸附率较大，但随着吸附的进行，纤维上的活性位点逐渐减少，溶液中重金属离子浓度逐渐降低时，吸附速率会受到空间阻碍及溶液和螯合纤维上重金属离子之间的排斥作用而减小。另外，由图3可知，随着温度的升高，其吸附量逐渐增加，这说明吸附是吸热过程。
3.静态解吸
将吸附饱和的螯合纤维用pH＝1的HCl溶液和去离子水分别洗涤数次，晾干，加入30ml的解吸剂进行解吸实验，恒温振荡平衡后测定溶液中残留的Au(Ⅲ)离子浓度，计算出解吸率E(％)。
其中，解吸率计算公式如下：
式中Cd、Vd分别是解吸液中Au(Ⅲ)离子的平衡浓度(mg/mL)和解吸剂体积(mL)，Co、Ce和V同上。
表1为不同解吸剂对解吸率的影响，由表1可知：不同浓度的解吸剂对已吸附的螯合纤维的解吸率是不同的，3％硫脲的解吸率最低，为15.3％，10％硫脲-1mol/L HCl(硫脲：HCl体积比均为1：1)洗脱液的洗脱率可以达到88.4％。，固液比为1:1,对Au(Ⅲ)离子进行回收处理。
表1
解吸剂 解吸率(％)
3％硫脲 15.3
5％硫脲 26.7
3％硫脲-1.0mol/L HCl 58.3
5％硫脲-1.0mol/L HCl 67.8
10％硫脲-1.0mol/L HCl 88.4

Claims (7)

1.一种3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维，其结构式如下：
2.一种3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维的制备方法，其特征在于：
以腈纶纤维为母体，将腈纶纤维加入水中使其充分溶胀，加入3-氨基-5-羟基吡唑作为配体，在氮气保护下加热冷凝回流制得3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维。
3.根据权利要求2所述的3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维的制备方法，其特征在于：所述配体和母体氰基含量的摩尔比为(3-5)：1。
4.根据权利要求2所述的3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维的制备方法，其特征在于：所述腈纶纤维与水的质量比为1：150-250。
5.根据权利要求2所述的3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维的制备方法，其特征在于：母体和配体在氮气保护下，在140-160rpm/min的搅拌速度下，在60℃-90℃反应温度下反应6-12小时。
6.根据权利要求2所述制备方法得到的3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维在在吸附Au(Ⅲ)中的应用。
7.根据权利要求2所述制备方法得到的3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维在电子废弃物中Au(Ⅲ)回收中的应用。
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