CN104368321A - 一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法，以腈纶废丝为原料,二甲基甲酰胺和分散剂溶液分别为溶剂和非溶剂,通过相转换法制得聚丙烯腈珠体,再采用微波辐射法对珠体进行改性,制得一种多功能球形螯合吸附剂SPDA。该方法制得的聚丙烯腈球形螯合吸附剂具有原料易得、成本低、机械强度大、吸附条件温和、效果好等优点,有利于腈纶废丝这一二次资源的资源化利用,并实现变“废”为“宝”,为此具有广阔的应用价值和前景。

Description

一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，特指一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法。
背景技术
随着当今腈纶产业的不断发展壮大并趋于成熟,腈纶废丝的产生量也随之不断增加。腈纶废丝的主要成分为聚丙烯腈(PAN),其分子结构的特点决定了腈纶废丝既不能解聚,也不能热压成型,且在燃烧时会释放出大量的氢氰酸,故不能作为燃料使用。因此,对其的回收及资源化利用日益得到广大学者的关注。
PAN 纤维是合成纤维中最适宜改性的基体纤维之一,基体PAN 纤维上的氰基(—C≡N)具有较强的功能改性潜力,可用于制备多种离子交换纤维。而在实际应用中,与纤维状吸附剂相比,球形吸附剂不仅具有良好的通透性能、水力学性能、机械性能等众多优点,且可与流体均匀接触,流体通过吸附层时阻力小,可满足固定床、流动床等床式吸附处理的需要,便于在大规模的工业中应用。螯合吸附剂凭借其良好的螯合能力,已成为重金属离子分离与回收方面重要的吸附剂。咪唑及其衍生物已应用于水溶液中金属离子的分离。因此,以腈纶废丝为原料来制备一种新型球形螯合吸附剂,具有得天独厚的优势,此方面在国内外鲜见报道。
与传统的聚合改性方法相比,微波辐射法以其操作方便、迅速、均匀、高效节能、清洁、高产率和产品易纯化等优点引起了化学工作者的高度重视,并成功地用于多种有机反应和高分子合成中。但是,在微波辐射条件下制备聚丙烯腈球形螯合吸附剂的研究则很少。
发明内容
本发明的目的是提供一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下方法制备：
（1）聚丙烯腈珠体的制备：
将腈纶废丝与N,N -二甲基甲酰胺 按一定比例进行溶解,然后利用加压喷射器将溶解液喷射到一定质量分数的分散剂溶液中,磁力搅拌,固化成球后用筛网滤出,水洗后晾干,即可得到球形聚丙烯腈珠体。
（2）聚丙烯腈螯合吸附剂(SPDA)的制备
在三口烧瓶中,加入5g(干基)的球形聚丙烯腈珠体、二乙烯二胺、乙二醇 和适量的硫脲,搅拌均匀,盖上带有导管的瓶塞。将烧瓶置于微波反应装置中,于适当的微波功率下反应一段时间,反应完毕后取出,用筛网过滤,水洗、过滤,用0.5mol/L 的盐酸溶液浸泡至中性,水洗后晾干,即得含酰胺基和咪唑基等多种官能团的球形聚丙烯腈螯合吸附剂SPDA。
上述步骤（2）的微波输出功率为：80W~800W；微波反应时间为：200S~320S；二乙烯二胺用量为：5.1:1~9:1；硫脲用量为：2%~18%；乙二醇用量为：1:5~7:5。
优选得，上述步骤（2）的微波输出功率为：640W；微波反应时间为：300S；二乙烯二胺用量为：7:1；硫脲用量为：14%；乙二醇用量为：7:5。
本发明的一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法，以腈纶废丝为原料,使腈纶废丝得到回收和利用，避免造成环境负担和污染。整个制备工艺简单，产品性能好，适宜于产业化，有广阔的应用前景。
附图说明
图1为聚丙烯腈珠体的环境扫描电镜照片；
图2为实施例六制备的SPDA 的环境扫描电镜照片；
图3为聚丙烯腈珠体及SPDA 的红外光谱图；
图4 为实施例六制备的SPDA 的TGA 曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例一：
微波输出功率为：80W；微波反应时间为：260S；二乙烯二胺用量为：5.5：1；硫脲用量为：10%；乙二醇用量为：1:5。
实施例二：
微波输出功率为：400W；微波反应时间为：200S；二乙烯二胺用量为：8：1；硫脲用量为：2%；乙二醇用量为：5:5。
实施例三：
微波输出功率为：640W；微波反应时间为：260S；二乙烯二胺用量为：7：1；硫脲用量为：6%；乙二醇用量为：3:5。
实施例四：
微波输出功率为：800W；微波反应时间为：320S；二乙烯二胺用量为：9：1；硫脲用量为：18%；乙二醇用量为：7:5。
实施例五：
微波输出功率为：240W；微波反应时间为：220S；二乙烯二胺用量为：6.1：1；硫脲用量为：6%；乙二醇用量为：3:5。
实施例六：
微波输出功率为：640W；微波反应时间为：300S；二乙烯二胺用量为：7:1；硫脲用量为：14%；乙二醇用量为：7:5。
为了确定本发明的有益效果， 发明人通过大量的实验研究， 以实施例 六所制备的该多功能球形螯合吸附剂为例，通过下述具体的实验验证了其性能与效果，具体如下：
1．扫描电镜 （SEM） 分析
聚丙烯腈珠体和多功能球形螯合吸附剂（SPDA）的表面和剖面结构如图1和图2所示。
SPDA 的含水率为42.8%,由亚甲基蓝吸附法测得SPDA 的比表面积为148.9m2/g,相较于聚丙烯腈珠体的32.6m2/g 有了很大的提高。
由图1和图2可见, 珠体和SPDA 的球形度均较好,SPDA 的表面较珠体更为粗糙,内部剖面的孔隙结构更为疏松,从而提高了聚丙烯腈吸附剂的比表面积,从形态上表征了改性的效果。　
2.FT-IR 分析
图3为聚丙烯腈珠体及SPDA 的红外光谱图。
由红外光谱图对比分析,发现原先3456.5cm-1 处吸收峰位移至3419.8cm-1 处,即发生红移,这可能是由于改性后SPDA 中的-OH 基团增多所致；同时,SPDA在红外光谱 2242.9cm-1 处                                                吸收峰强度明显减弱；且出现了芳香环的振动吸收峰,于1609.5cm-1 处出现C-N 较强特征吸收峰,1282.6cm-1 处出现芳胺C-N 特征吸收峰,这说明SPDA 中存在咪唑基团。
3.热稳定性分析
图4为SPDA 的TGA 曲线图。由图4可知,SPDA的起始分解温度在300℃左右；在700℃时PAN基本完全分解,残余质量为16%左右。在300℃之前的质量损失是吸附剂中所含水分的失去所致；随温度的升高,吸附剂质量损失越来越明显,这是分子内环化或分子间氧化、脱氢等反应生成HCN、CO、CO2 所致。
综上可知,SPDA 具有良好热稳定性。
4. 吸附剂性能
以腈纶废丝为原料,采用微波辐射法制得的聚丙烯腈球形螯合吸附剂SPDA 应用于模拟Cr(Ⅵ)废水的处理,采用静态吸附法研究其对Cr(Ⅵ)的吸附效果。结果表明,在pH 值为4,Cr(Ⅵ)的初始质量浓度为120mg/L,吸附时间为2h,吸附温度为30℃的条件下,其去除率达到96.2%,平衡吸附容量可达38.5mg/g。

Claims (3)

1.一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚丙烯腈珠体的制备：
将腈纶废丝与N,N -二甲基甲酰胺 按一定比例进行溶解,然后利用加压喷射器将溶解液喷射到一定质量分数的分散剂溶液中,磁力搅拌,固化成球后用筛网滤出,水洗后晾干,即可得到球形聚丙烯腈珠体；
（2）聚丙烯腈螯合吸附剂(SPDA)的制备
在三口烧瓶中,加入5g(干基)的球形聚丙烯腈珠体、二乙烯二胺、乙二醇 和适量的硫脲,搅拌均匀,盖上带有导管的瓶塞；将烧瓶置于微波反应装置中,于适当的微波功率下反应一段时间,反应完毕后取出,用筛网过滤,水洗、过滤,用0.5mol/L 的盐酸溶液浸泡至中性,水洗后晾干,即得含酰胺基和咪唑基等多种官能团的球形聚丙烯腈螯合吸附剂SPDA。
2.根据权利要求1所述的一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法，其特征在于，步骤（2）的微波输出功率为：80W~800W；微波反应时间为：200S~320S；二乙烯二胺用量为：5.1:1~9:1；硫脲用量为：2%~18%；乙二醇用量为：1:5~7:5。
3.根据权利要求1所述的一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法，其特征在于，步骤（2）的微波输出功率为：640W；微波反应时间为：300S；二乙烯二胺用量为：7:1；硫脲用量为：14%；乙二醇用量为：7:5。
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