CN103432986B - 一种磁性硅藻土基吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性硅藻土基吸附剂及其制备方法和应用。硅藻土先经1～10%的盐酸溶液预处理、抽滤、烘干，然后经等离子体进行物理预改性，再用亚铁离子溶液浸渍改性，加碱调节pH生成磁性前驱体，后经抽滤、烘干，焙烧、研磨制备出磁性硅藻土基吸附剂。经本发明改性后的硅藻土，吸附性显著提高，对难降解物质具有良好的吸附性能，同时具有较大的磁性，易于处理废水后的固液分离，让硅藻土的重复利用更加方便。

Description

一种磁性硅藻土基吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种磁性硅藻土基吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
化工是我国的重要支柱产业，其中精细化工企业约占90%，对我国国民经济的发展起着举足轻重的作用。同时，精细化工行业也是重污染的行业，年废水排放量上百亿吨，不仅量大，而且水质复杂，成为废水污染治理的重点和难点。
精细化工废水经过前预处理和生化处理，其生化尾水污染物成分仍然十分复杂。面对行业提标改造、中水回用的环保压力，迫切需求经济有效的深度处理技术。我国精细化工废水中水回用率低下，深度处理、回用水水质保持技术水平不高。目前的深度处理技术主要有氧化技术、膜分离技术和吸附技术。深度氧化技术种类较多，能在一定程度上降低尾水COD，但由于经过物化预处理和生化处理后尾水的COD较低，反应的有效性和处理效率都较低，处理成本偏高；膜分离技术是一种相对成熟的尾水深度处理与回用技术，但单单依靠膜设备，不仅投资大、运行成本高，同时，膜浓缩液易造成二次污染；吸附技术可适应大多数有机工业废水深度处理与回用的要求，以活性炭为例，其吸附效果较好，吸附稳定性好，但存在处理成本高、可再生性差、碳损比较严重等问题，这使得废水的处理相应带来的经济负担较重。
硅藻土是海洋或湖泊中生长的硅藻类残骸在水底沉积，经自然环境作用逐渐形成的一种非金属矿物。我国硅藻土资源丰富，迄今为止，全国已探明的储量3.2亿吨，远景储量可超过10亿吨，位居世界前列。硅藻土的显著特性是轻质、多孔、高液体吸附能力、比表面积大、以及化学惰性和不溶于一般酸等优异的物理化学性质，因此硅藻土被广泛用于制备助滤剂、吸附剂、催化载体以及功能填料。
硅藻土轻质、多孔、比表面积大，有望成为代替活性炭的廉价吸附剂之一。然而，未经改性的硅藻土原料吸附性能较差，而且可能含有伴生杂质，影响它在染料废水处理中的应用，因此，需要通过提纯、改性，以去除硅藻土所含的大部分杂质及活性物质，得到更加丰富的内部孔状结构，增大其比表面积，使吸附性进一步提高，进而在水处理领域的应用性更强。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述缺陷，提供一种磁性硅藻土基吸附剂的制备方法。
本发明的另一目的是提供该方法制备的磁性硅藻土基吸附剂。
本发明的又一目的是提供该磁性硅藻土基吸附剂的应用。
本发明的目的可以通过如下技术方案实现：
一个磁性硅藻土基吸附剂的制备方法，该方法包含如下步骤：（a）将硅藻土用酸溶液进行预处理；（b）用等离子体进行物理预改性；（c）用亚铁离子对硅藻土进行浸渍改性后，加碱调节pH生成磁性前驱体；（d）经烘干、焙烧、研磨即得到所述的磁性硅藻土基吸附剂。
（a）步骤所述的酸溶液优选质量分数为1～10%的盐酸溶液，所述的硅藻土与酸溶液的固液比优选1：10(g/ml)～1：20(g/ml)；所述的预处理条件优选80～100℃加热处理1～2h。
（a）步骤预处理后的硅藻土优选经抽滤、烘干、研磨后进行下一步预改性。
（b）步骤所述的物理预改性优选使用双介质阻挡等离子体发生装置，将预处理样品放入电极之间通入氩气或者氖气进行等离子体改性，改性电压为10～20kV，改性时间为3～10min。
步骤（c）优选在氮气保护的环境下，经物理预改性的硅藻土与FeSO4·7H2O或者FeCl2溶液混合，使得硅藻土充分吸附亚铁离子，然后用NaOH或者KOH溶液调节pH至pH8～11；其中FeSO4·7H2O或者FeCl2溶液中FeSO4或FeCl2的质量浓度是1%～3%，硅藻土质量与改性液体积的固液比为1：10(g/ml)～1：20(g/ml)，吸附时间为5～12h。
所述的NaOH或者KOH溶液中氢氧根离子的浓度优选5%～10%。
步骤（d）所述的烘干温度优选80～110℃，烘干时间优选3～5h，焙烧温度优选500～800℃，焙烧时间优选1～3h，研磨后磁性硅藻土基吸附剂的平均粒度优选100～200目。
按照本发明所述的方法制备的磁性硅藻土基吸附剂。
本发明所述的磁性硅藻土基吸附剂在水处理中的应用，优选在吸附污水中常见的芳香族物质、重金属离子或富营养化水体中的磷中的应用。
所述的芳香族物质优选硝基苯或苯胺。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明方法制备的磁性硅藻土基吸附剂有磁性，便于固液分离，易于回收和再利用。
（2）本发明硅藻土改性方法焙烧温度低，不会破坏硅藻土的结构，确保了其吸附性能；另一方面加上磁性后，会减少流失粉末状硅藻土的流失。
（3）经本发明方法改性后的磁性硅藻土基吸附剂吸附能力较之未改性的硅藻土有显著提高。
具体实施方式
实施例1
制备：（1）取40g硅藻土原土分别与400ml的5%的HCl溶液混合（硅藻土质量与HCl溶液体积的固液比为1:10（g/ml）），在温度100℃下加热处理1h后过滤，置于烘箱中烘干，研磨至硅藻土平均粒度为100～200目。（2）取预处理的样品20g在双介质阻挡等离子体发生装置中进行等离子体物理改性，改性电压10kV，通入惰性气体为氩气，放电时间为3min。（3）取FeSO4·7H2O5.49g，配成100ml，3%的FeSO4溶液，加硅藻土10g（硅藻土质量与改性溶液体积的固液比为1：10（g/ml））浸渍5h后加5%的NaOH调节pH为8，生成磁性前驱体，过滤；（4）磁性前驱体在80℃，烘干3h，以500℃焙烧1h，经研磨后得到平均粒度为100目的磁性硅藻土基吸附剂。
吸附性能：在25℃，pH=7，吸附速率145r/min，振荡时间12h，磁性硅藻土基吸附剂用量1g/200mL,硝基苯溶液浓度为200mg/L，硝基苯去除率：87.5%。相同条件，未经改性的硅藻土对硝基苯的去除率仅48.1%。
实施例2：
制备：（1）取40g硅藻土原土分别与800ml的10%的HCl溶液混合（硅藻土质量与HCl溶液体积的固液比为1:20（g/ml）），在温度80℃下加热2h后过滤，置于烘箱中烘干，研磨至硅藻土平均粒度为150～200目。（2）取预处理的样品20g在双介质阻挡等离子体发生装置中进行等离子体物理改性，改性电压20kV，通入惰性气体为氖气，改性时间为10min。（3）取2g的FeCl2配成100ml，2%的FeCl2溶液，加硅藻土10g（硅藻土质量与改性溶液体积的固液比为1：10（g/ml））浸渍12h后加10%KOH调节pH为11，生成磁性前驱体，过滤；（3）磁性前驱体在110℃，烘干5h，以800℃焙烧3h，经研磨后得到平均粒度为200目的磁性硅藻土基吸附剂。
吸附性能：在25℃，pH=7，吸附速率145r/min，振荡时间12h，磁性硅藻土基吸附剂用量1g/200mL,硝基苯溶液浓度为200mg/L，硝基苯去除率：78%。相同条件，未经改性的硅藻土对硝基苯的去除率仅48.1%。
实施例3：
制备：（1）取40g硅藻土原土分别与400ml的6%的HCl溶液混合（硅藻土质量与HCl溶液体积的固液比为1:10（g/ml）），在温度90℃下加热1.5h后过滤，置于烘箱中烘干，研磨至硅藻土平均粒度为100～150目。（2）取预处理的样品20g在双介质阻挡等离子体发生装置中进行等离子体物理改性，改性电压15kV，通入惰性气体为氩气，改性时间为5min。（3）加FeSO4·7H2O1.83g，配成100ml，1%的FeSO4溶液，加硅藻土10g（硅藻土质量与改性溶液体积的固液比为1：10（g/ml））浸渍9h后加8%的NaOH调节pH为9，生成磁性前驱体，过滤；（4）磁性前驱体在100℃，烘干4h，以600℃焙烧2h，经研磨后得到平均粒度为100目的磁性硅藻土基吸附剂。
吸附性能：在25℃，pH=7，吸附速率145r/min，振荡时间12h，磁性硅藻土基吸附剂用量1g/200mL,硝基苯溶液浓度为200mg/L，硝基苯去除率：74.2%。相同条件，未经改性的硅藻土对硝基苯的去除率仅48.1%。

Claims (8)

1.一种磁性硅藻土基吸附剂的制备方法，其特征在于该方法包含如下步骤：（a）将硅藻土用酸溶液进行预处理；（b）用等离子体进行物理预改性；（c）用亚铁离子对硅藻土进行浸渍改性后，加碱调节pH生成磁性前驱体；（d）经烘干、焙烧、研磨即得到所述的磁性硅藻土基吸附剂；
其中（a）步骤所述的酸溶液为质量分数为1～10%的盐酸溶液，所述的硅藻土与酸溶液的固液比为1：10(g/ml)～1：20(g/ml)；所述的预处理条件为80～100℃加热处理1～2h；
（b）步骤所述的物理预改性使用双介质阻挡等离子体发生装置，将预处理样品放入电极之间通入氩气或者氖气进行等离子体改性，改性电压10~20kV，改性时间3~10min；
步骤（c）在氮气保护的环境下，经物理预改性的硅藻土与FeSO4·7H2O或者FeCl2溶液混合，使得硅藻土充分吸附亚铁离子，然后用NaOH或者KOH溶液调节pH至pH8~11；其中FeSO4或FeCl2溶液质量浓度是1%~3%，硅藻土质量与改性液体积的固液比为1：10(g/ml)~1：20(g/ml)，吸附时间为5~12h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于（a）步骤预处理后的硅藻土经抽滤、烘干、研磨后进行下一步预改性。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的NaOH或者KOH溶液中氢氧根离子的浓度是5%~10%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（d）所述的烘干温度为80～110℃，烘干时间为3～5h，焙烧温度为500~800℃，焙烧时间为1~3h，研磨后磁性硅藻土基吸附剂的平均粒度为100～200目。
5.按照权利要求1~4中任一项所述的方法制备的磁性硅藻土基吸附剂。
6.权利要求5所述的磁性硅藻土基吸附剂在水处理中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于所述的磁性硅藻土基吸附剂在吸附污水中常见的芳香族物质、重金属离子或富营养化水体中的磷中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于所述的芳香族物质为硝基苯或苯胺。
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