CN109550487A - 一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法 - Google Patents

一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，包括如下步骤：（1）原料称取备用、（2）原料加工处理、（3）共混加工处理、（4）干燥处理。本发明对吸附剂进行了特殊的加工处理，进行了很好的优化改进，明显的提升了吸附剂对镉的吸附效率和效果，增强了其在多种酸碱环境下的使用能力，拓宽了其适用性，极具市场竞争力和使用价值。

Description

一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法。
背景技术
目前，随着工业的发展，冶金、电镀、矿山、化工等行业产生大量含重金属的废水。越来越多的重金属进入天然水体和土壤中，并对人体造成危害。水体重金属污染已经成为世界范围内一大亟待解决的环境问题。如何减少和控制重金属污染一直是世界环保领域的热点问题。
废水中重金属离子的种类、含量及其存在形态随不同生产种类而异。目前常用的从水溶液中去除重金属的方法主要包括化学沉淀法、反渗透法、吸附法、膜分离法、混凝法、离子交换法、电化学法等。其中，吸附法是最有效和最广泛使用的方法。与其它吸附材料相比，活性炭和螯合树脂在工业水处理中使用越来越广泛，但活性炭和商业螯合树脂材料昂贵、成本太高。
对此人们开发制备了各种吸附剂，如申请号为：CN201510685850.4公开的一种壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂及其制备方法和应用，其利用壳聚糖和硅胶进行杂化制得了吸附剂用以重金属的消除，其具有原料来源广泛、制备工艺简单、成本低廉、可循环使用且环境友好等特点，对重金属的吸附去除效果已达到标准的使用性能。但此产品在使用时，多需要控制水等液体内的酸碱值，酸碱值偏差较大时，其吸附能力会大打折扣，这样就使得产品具有一定的局限性，限制了产品的使用范围。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，包括如下步骤：
（1）原料称取备用：
先按对应重量份称取下列原料备用：5~7份壳聚糖、30~45份硅胶、0.3~0.8份磁性稀土材料、5~9份粘结剂；
（2）原料加工处理：
a.将步骤（1）称取的壳聚糖投入到其总质量75~85倍的稀盐酸中，不断搅拌处理25~30min后得壳聚糖溶液备用；
b.将步骤（1）称取的硅胶放入到恒温箱中进行保温活化处理，1~2h后取出得活化硅胶备用；
c.将步骤（1）称取的磁性稀土材料投入到球磨机中进行球磨处理，将其球磨至颗粒大小为10~30μm后取出备用；
（3）共混加工处理：
a.将步骤（2）操作a处理后所得的壳聚糖溶液、步骤（2）操作b处理后所得的活化硅胶、步骤（2）操作c处理后所得的磁性稀土材料共同投入到反应釜内，磁力搅拌处理20~25min后，再将反应釜移放到低温等离子体辐照箱内进行辐照处理，期间继续进行磁力搅拌处理，30~35min后将反应釜拿出，然后将反应釜内物质取出得混合物A备用；
b.将操作a所得的混合物A通过液滴发生器喷射成型，于碱液中沉积、老化2~3h后形成微球备用；
（4）干燥处理：
将步骤（3）所得的微球从碱液中磁分离后，再用去离子水洗涤一遍，最后干燥处理5~7h后即得成品吸附剂。
进一步的，步骤（1）中所述的壳聚糖的脱乙酰度为85~95％，分子量为40~60万。
进一步的，步骤（1）中所述的硅胶为粉状层析硅胶，颗粒大小为80~120目。
进一步的，步骤（1）中所述的粘结剂为环氧氯丙烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的任意一种。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的稀盐酸是质量分数为10~15%的盐酸水溶液。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的保温活化处理时控制恒温箱内的温度为115~120℃。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的辐照处理时控制低温等离子体辐照箱内的气体氛围为氮气，控制放电的电压为2~3kV，电流为30~35mA，频率为10~15kHz。
进一步的，步骤（3）操作b中所述的碱液为浓度为2~3mol/L的氢氧化钠溶液。
进一步的，步骤（4）中所述的干燥处理是进行真空干燥处理，期间控制真空度为1~10Pa，干燥的温度为70~75℃。
现有的很多吸附剂对于液体的酸碱值要求较高，也即需要在一定的酸碱范围内才能发挥较好的吸附效果，这样在废水等处理时，需要先进行溶液的pH调节，再进行吸附，这样一方面会浪费物料资源，另一方面提升了处理的流程和难度，因此对于吸附适用范围广的吸附剂的需求越来越强。壳聚糖、硅胶等成分进行杂化使用，其中的壳聚糖吸附重金属是依靠氨基吸附，溶液的酸度较大程度影响吸附效果，并且氨基的质子化会使得材料带正电荷，也会降低对重金属镉的吸附效果，对此本发明对吸附剂的加工处理方法进行了优化改进。其中，在共混加工处理时，进行了低温等离子体辐照处理，对进行杂化处理的物质进行辐照，利用低温等离子体的能量和粒子作用，可对壳聚糖进行去质子化和表面改性处理，降低了材料的正电荷含量，又能降低氢离子与镉对氨基的竞争，提升了整体对镉吸附效率和效果，同时还能提升杂化时各成分间的相互交联强力，提高了整体的使用稳定性和寿命。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对吸附剂进行了特殊的加工处理，进行了很好的优化改进，明显的提升了吸附剂对镉的吸附效率和效果，增强了其在多种酸碱环境下的使用能力，拓宽了其适用性，极具市场竞争力和使用价值。
具体实施方式
实施例1
一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，包括如下步骤：
（1）原料称取备用：
先按对应重量份称取下列原料备用：5份壳聚糖、30份硅胶、0.3份磁性稀土材料、5份粘结剂；
（2）原料加工处理：
a.将步骤（1）称取的壳聚糖投入到其总质量75倍的稀盐酸中，不断搅拌处理25min后得壳聚糖溶液备用；
b.将步骤（1）称取的硅胶放入到恒温箱中进行保温活化处理，1h后取出得活化硅胶备用；
c.将步骤（1）称取的磁性稀土材料投入到球磨机中进行球磨处理，将其球磨至颗粒大小为10~30μm后取出备用；
（3）共混加工处理：
a.将步骤（2）操作a处理后所得的壳聚糖溶液、步骤（2）操作b处理后所得的活化硅胶、步骤（2）操作c处理后所得的磁性稀土材料共同投入到反应釜内，磁力搅拌处理20min后，再将反应釜移放到低温等离子体辐照箱内进行辐照处理，期间继续进行磁力搅拌处理，30min后将反应釜拿出，然后将反应釜内物质取出得混合物A备用；
b.将操作a所得的混合物A通过液滴发生器喷射成型，于碱液中沉积、老化2h后形成微球备用；
（4）干燥处理：
将步骤（3）所得的微球从碱液中磁分离后，再用去离子水洗涤一遍，最后干燥处理5h后即得成品吸附剂。
进一步的，步骤（1）中所述的壳聚糖的脱乙酰度为85~95％，分子量为40~60万。
进一步的，步骤（1）中所述的硅胶为粉状层析硅胶，颗粒大小为80目。
进一步的，步骤（1）中所述的粘结剂为环氧氯丙烷。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的稀盐酸是质量分数为10%的盐酸水溶液。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的保温活化处理时控制恒温箱内的温度为115℃。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的辐照处理时控制低温等离子体辐照箱内的气体氛围为氮气，控制放电的电压为2kV，电流为30mA，频率为10kHz。
进一步的，步骤（3）操作b中所述的碱液为浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液。
进一步的，步骤（4）中所述的干燥处理是进行真空干燥处理，期间控制真空度为1~10Pa，干燥的温度为70℃。
实施例2
一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，包括如下步骤：
（1）原料称取备用：
先按对应重量份称取下列原料备用：6份壳聚糖、40份硅胶、0.5份磁性稀土材料、8份粘结剂；
（2）原料加工处理：
a.将步骤（1）称取的壳聚糖投入到其总质量80倍的稀盐酸中，不断搅拌处理27min后得壳聚糖溶液备用；
b.将步骤（1）称取的硅胶放入到恒温箱中进行保温活化处理，1.5h后取出得活化硅胶备用；
c.将步骤（1）称取的磁性稀土材料投入到球磨机中进行球磨处理，将其球磨至颗粒大小为10~30μm后取出备用；
（3）共混加工处理：
a.将步骤（2）操作a处理后所得的壳聚糖溶液、步骤（2）操作b处理后所得的活化硅胶、步骤（2）操作c处理后所得的磁性稀土材料共同投入到反应釜内，磁力搅拌处理23min后，再将反应釜移放到低温等离子体辐照箱内进行辐照处理，期间继续进行磁力搅拌处理，32min后将反应釜拿出，然后将反应釜内物质取出得混合物A备用；
b.将操作a所得的混合物A通过液滴发生器喷射成型，于碱液中沉积、老化2.5h后形成微球备用；
（4）干燥处理：
将步骤（3）所得的微球从碱液中磁分离后，再用去离子水洗涤一遍，最后干燥处理6h后即得成品吸附剂。
进一步的，步骤（1）中所述的壳聚糖的脱乙酰度为85~95％，分子量为40~60万。
进一步的，步骤（1）中所述的硅胶为粉状层析硅胶，颗粒大小为100目。
进一步的，步骤（1）中所述的粘结剂为四乙氧基硅烷。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的稀盐酸是质量分数为13%的盐酸水溶液。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的保温活化处理时控制恒温箱内的温度为118℃。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的辐照处理时控制低温等离子体辐照箱内的气体氛围为氮气，控制放电的电压为2.5kV，电流为33mA，频率为12kHz。
进一步的，步骤（3）操作b中所述的碱液为浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液。
进一步的，步骤（4）中所述的干燥处理是进行真空干燥处理，期间控制真空度为1~10Pa，干燥的温度为73℃。
实施例3
一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，包括如下步骤：
（1）原料称取备用：
先按对应重量份称取下列原料备用：7份壳聚糖、45份硅胶、0.8份磁性稀土材料、9份粘结剂；
（2）原料加工处理：
a.将步骤（1）称取的壳聚糖投入到其总质量85倍的稀盐酸中，不断搅拌处理30min后得壳聚糖溶液备用；
b.将步骤（1）称取的硅胶放入到恒温箱中进行保温活化处理，2h后取出得活化硅胶备用；
c.将步骤（1）称取的磁性稀土材料投入到球磨机中进行球磨处理，将其球磨至颗粒大小为10~30μm后取出备用；
（3）共混加工处理：
a.将步骤（2）操作a处理后所得的壳聚糖溶液、步骤（2）操作b处理后所得的活化硅胶、步骤（2）操作c处理后所得的磁性稀土材料共同投入到反应釜内，磁力搅拌处理25min后，再将反应釜移放到低温等离子体辐照箱内进行辐照处理，期间继续进行磁力搅拌处理，35min后将反应釜拿出，然后将反应釜内物质取出得混合物A备用；
b.将操作a所得的混合物A通过液滴发生器喷射成型，于碱液中沉积、老化3h后形成微球备用；
（4）干燥处理：
将步骤（3）所得的微球从碱液中磁分离后，再用去离子水洗涤一遍，最后干燥处理7h后即得成品吸附剂。
进一步的，步骤（1）中所述的壳聚糖的脱乙酰度为85~95％，分子量为40~60万。
进一步的，步骤（1）中所述的硅胶为粉状层析硅胶，颗粒大小为120目。
进一步的，步骤（1）中所述的粘结剂为四甲氧基硅烷。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的稀盐酸是质量分数为15%的盐酸水溶液。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的保温活化处理时控制恒温箱内的温度为120℃。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的辐照处理时控制低温等离子体辐照箱内的气体氛围为氮气，控制放电的电压为3kV，电流为35mA，频率为15kHz。
进一步的，步骤（3）操作b中所述的碱液为浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液。
进一步的，步骤（4）中所述的干燥处理是进行真空干燥处理，期间控制真空度为1~10Pa，干燥的温度为75℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（3）共混加工处理的操作a中，省去了低温等离子体辐照处理，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为：CN201510685850.4公开的一种壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对照组对应制得的吸附剂进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
注：上表1中所述的Pb2+吸附去除率实验具体是：取50ml含Pb2+ 10.0mg/L的实验室配制水溶液，pH值分别调节为3.5、5.5、8.5、10.5，然后加入2.0g对应的吸附剂，随后在转速170转/分钟、温度为25℃的条件下，置于气浴恒温摇床中吸附1h，吸附结束后取出吸附剂，再对吸附后的余液用原子吸收光谱分别测得Pb2+的浓度，进而计算出对应的吸附去除率。
由上表1可以看出，本发明方法制得的吸附剂的吸附效果显著提升，其适用范围明显增强，极具市场竞争力和推广应用价值。

Claims (9)

1.一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料称取备用：
先按对应重量份称取下列原料备用：5~7份壳聚糖、30~45份硅胶、0.3~0.8份磁性稀土材料、5~9份粘结剂；
（2）原料加工处理：
a.将步骤（1）称取的壳聚糖投入到其总质量75~85倍的稀盐酸中，不断搅拌处理25~30min后得壳聚糖溶液备用；
b.将步骤（1）称取的硅胶放入到恒温箱中进行保温活化处理，1~2h后取出得活化硅胶备用；
c.将步骤（1）称取的磁性稀土材料投入到球磨机中进行球磨处理，将其球磨至颗粒大小为10~30μm后取出备用；
（3）共混加工处理：
a.将步骤（2）操作a处理后所得的壳聚糖溶液、步骤（2）操作b处理后所得的活化硅胶、步骤（2）操作c处理后所得的磁性稀土材料共同投入到反应釜内，磁力搅拌处理20~25min后，再将反应釜移放到低温等离子体辐照箱内进行辐照处理，期间继续进行磁力搅拌处理，30~35min后将反应釜拿出，然后将反应釜内物质取出得混合物A备用；
b.将操作a所得的混合物A通过液滴发生器喷射成型，于碱液中沉积、老化2~3h后形成微球备用；
（4）干燥处理：
将步骤（3）所得的微球从碱液中磁分离后，再用去离子水洗涤一遍，最后干燥处理5~7h后即得成品吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，其特征在于，步骤（1）中所述的壳聚糖的脱乙酰度为85~95％，分子量为40~60万。
3.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，其特征在于，步骤（1）中所述的硅胶为粉状层析硅胶，颗粒大小为80~120目。
4.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，其特征在于，步骤（1）中所述的粘结剂为环氧氯丙烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，其特征在于，步骤（2）操作a中所述的稀盐酸是质量分数为10~15%的盐酸水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，其特征在于，步骤（2）操作b中所述的保温活化处理时控制恒温箱内的温度为115~120℃。
7.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，其特征在于，步骤（3）操作a中所述的辐照处理时控制低温等离子体辐照箱内的气体氛围为氮气，控制放电的电压为2~3kV，电流为30~35mA，频率为10~15kHz。
8.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，其特征在于，步骤（3）操作b中所述的碱液为浓度为2~3mol/L的氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法，其特征在于，步骤（4）中所述的干燥处理是进行真空干燥处理，期间控制真空度为1~10Pa，干燥的温度为70~75℃。
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