CN103447013A - 一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用方法，其特点是：以液态氧化石墨烯及壳聚糖溶液为原料，将两者混合均匀，混合溶液中氧化石墨烯含量为1%-30%，然后向配制好的氧化石墨烯/壳聚糖混合溶液中一边搅拌一边加入一定量质量浓度为7%的戊二醛溶液，混合均匀后于温度为50-100℃条件下交联1-4小时，于温度为60-90℃下烘干，粉碎为直径为0.01-0.3cm的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒。将其作为吸附剂用于对印染废水中染料的吸附脱色处理时，染料的吸附率达92%以上。本发明制备的吸附剂比表面积大，机械性能强，吸附性能稳定性好，重复使用率高。
Description
技术领域
本发明涉及印染废水吸附剂制备及其应用技术领域，具体说是一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用方法。
背景技术
纺织行业是我国工业废水排放量较大的行业之一，生产1吨产品要排放40-300立方米的废水，纺织工业每年排放的废水达9亿多吨，位居工业废水“排行榜”第六位，其中，印染废水的排放量约占整个纺织工业废水排放量的70％，而且印染废水中含有大量有色染料，其成分复杂多变，浓度高，色度深，COD值大且回用率很低，给企业和当地自然水体的清洁带来巨大威胁，目前印染废水的回收也一直是我国印染企业废水处理的难题。
壳聚糖分子中存在大量的碱性氨基多糖，并带正电荷，分子上存在的大量羟基、氨基能吸附水中带负电荷的颗粒，有弱碱性阴离子交换作用，对许多染料分子和重金属离子有良好的吸附与螯合作用。因此，壳聚糖在水处理、化工和环保方面得到了广泛的应用。
石墨烯是一种理想的无孔吸附剂，吸附作用主要发生在其表面的有机基团，由于石墨烯具有非常大的比表面积，理论比表面积更是高达2630m2/g，在对染料及重金属离子的吸附方面具有吸附容量大，吸附迅速，易于回收和二次使用等特点，所以，可以被用作新型吸附材料。
如何设计一种合理的吸附剂，集壳聚糖与石墨烯的优点与一体，并研究这种吸附剂在印染废水处理时的应用工艺，这是目前亟待解决的技术课题。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法，制备的吸附剂集壳聚糖与石墨烯的优点于一体，具有吸附性能好，稳定性强，解吸再吸利用率高等优势；另外提供一种石墨烯/壳聚糖吸附剂对印染废水的处理方法，工艺合理，处理废水效果好。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
（1）室温条件下，将质量浓度为1%-5%氧化石墨烯溶液超声分散后，边搅拌边缓慢加入到质量浓度为2%的壳聚糖溶液中，再进行充分搅拌共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为1%-30%。
（2）配制质量浓度为7%的戊二醛溶液，缓慢加入到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，混合均匀后于50-100℃下进行交联1-4小时，80-100℃烘干粉碎后得到颗粒粒径为0.01-0.3cm石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒。
对上述技术方案的改进：所述步骤（1）中，所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为3%，所述氧化石墨烯的含量为20%；所述步骤（2）中，戊二醛溶液与石墨烯/壳聚糖混合溶液的体积比为1:10，加入戊二醛溶液的石墨烯/壳聚糖混合溶液混合均匀后，于80℃下进行交联2小时，90℃烘干粉碎后得到平均颗粒粒径为0.2cm石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒。
一种石墨烯/壳聚糖吸附剂对印染废水的处理方法，其特征在于，将上述石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒作为吸附剂加入到要吸附的印染废水中，调节印染废水的pH值为3-11，温度为20-40℃，印染废水的浓度为60-100mg/L，每处理一升的废水需要加入1-4g的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒，静置吸附时间为1-8小时，然后取上层清液，用紫外分光光度计检测吸附剂对染料的吸附率。
对上述技术方案的改进：调节印染废水的pH值为7，温度为30℃，印染废水的浓度为60 mg/L、70 mg/L、80 mg/L、90 mg/L或100mg/L中的一种，每处理一升的废水需要加入2g的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒，静置吸附时间为4小时。
对上述技术方案的进一步改进：采用1-4mol/L的HCl作为解吸剂对吸附印染废水中染料后的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒进行解吸，将吸附染料后的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒在所述解吸剂中搅拌浸泡1-3小时，水洗至中性后晾干再次作为吸附剂对印染废水进行吸附处理。
本发明与现有技术相比有许多优点和积极效果：
1、本发明利用石墨烯和壳聚糖按一定的比例进行交联制备石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒，利用壳聚糖良好的亲水性及石墨烯巨大的比表面积及二者有机基团的协同作用，制备吸附量大、吸附速度快、稳定性强、机械性能好和重复使用率高的吸附材料，该吸附剂可用于印染废水中染料的吸附及集聚处理，还可用于废水中重金属离子的吸附，为环境污染物的处理和回收利用提供了简单易行的方法和手段。本发明制备的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒对60-100 mg/L的印染废水中染料的吸附率达92%以上，反复利用6次时吸附率高达85%。
2、本发明该本发明的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒制备反应条件简单、温和，适合于大规模生产，工艺合理，成本较低，有利于推广应用。
具体实施方式
下面结合具体的实施实例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
1、一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）室温条件下，将质量浓度为1.8%氧化石墨烯溶液超声分散后边搅拌边缓慢加入到质量浓度为2%的壳聚糖溶液中，再进行充分搅拌共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为30%。
（2）配制质量浓度为7%的戊二醛溶液（戊二醛溶液与石墨烯/壳聚糖混合溶液的体积比为1:10），缓慢加入到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，混合均匀后于50℃下进行交联3小时，80℃烘干粉碎后得到平均颗粒粒径为0.3cm石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒。
2、一种石墨烯/壳聚糖吸附剂对印染废水的处理方法，将吸附剂加入到要吸附的印染废水中，调节印染废水的pH值为3，温度为20℃，印染废水的浓度为60 mg/L、70 mg/L、80 mg/L、90 mg/L、100mg/L中的一种，每处理一升的废水需要加入3g的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒，静置吸附时间为2小时，然后将上层清液去除，用紫外分光光度计检测吸附剂对染料的吸附率。
3、石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒的解吸
采用1mol/L的HCl作为解吸剂对吸附印染废水中染料后的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒进行解吸，将吸附染料后的吸附剂在解吸剂中搅拌浸泡1小时，水洗至中性后晾干再次作为吸附剂对印染废水进行吸附处理。
本实施例1制备的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒对60-100 mg/L的印染废水中染料的吸附率达97%以上，反复利用6次后吸附率仍然高达92%。
实施例2
1、一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）室温条件下，将质量浓度为3%氧化石墨烯溶液超声分散后边搅拌边缓慢加入到质量浓度为2%的壳聚糖溶液中，再进行充分搅拌共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为20%。
（2）配制质量浓度为7%的戊二醛溶液（戊二醛溶液与石墨烯/壳聚糖混合溶液的体积比为1:10），缓慢加入到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，混合均匀后于80℃下进行交联2小时，90℃烘干粉碎后得到平均颗粒粒径为0.2cm石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒。
2、一种石墨烯/壳聚糖吸附剂对印染废水的处理方法，将吸附剂加入到要吸附的印染废水中，调节印染废水的pH值为7，温度为30℃，印染废水的浓度为60 mg/L、70 mg/L、80 mg/L、90 mg/L、100mg/L中的一种，每处理一升的废水需要加入2g的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒，静置吸附时间为4小时，然后取上层清液，用紫外分光光度计检测吸附剂对染料的吸附率。
3、石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒的解吸
采用2mol/L的HCl作为解吸剂对吸附印染废水中染料后的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒进行解吸，将吸附染料后的吸附剂在解吸剂中搅拌浸泡2小时，水洗至中性后晾干再次作为吸附剂对印染废水进行吸附处理。
本实施例2制备的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒对60-100 mg/L的印染废水中染料的吸附率达95%以上，反复利用6次时吸附率高达89%。。
实施例3
1、一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）室温条件下，将质量浓度为5%氧化石墨烯溶液超声分散后边搅拌边缓慢加入到质量浓度为2%的壳聚糖溶液中，再进行充分搅拌共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为6%。
（2）配制质量浓度为7%的戊二醛溶液（戊二醛溶液与石墨烯/壳聚糖混合溶液的体积比为1:10），缓慢加入到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，混合均匀后于100℃下进行交联1小时，100℃烘干粉碎后得到平均颗粒粒径为0.01cm石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒。
2、一种石墨烯/壳聚糖吸附剂对印染废水的处理方法，将吸附剂加入到要吸附的印染废水中，调节印染废水的pH为11，温度为40℃，印染废水的浓度为60 mg/L、70 mg/L、80 mg/L、90 mg/L、100mg/L中的一种，每处理一升的废水需要加入4g的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒，静置吸附时间为8小时，然后取上层清液，用紫外分光光度计检测吸附剂对染料的吸附率。
3、石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒的解吸
采用4mol/L的HCl作为解吸剂对吸附印染废水中染料后的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒进行解吸，将吸附染料后的吸附剂在解吸剂中搅拌浸泡3小时，水洗至中性后晾干再次作为吸附剂对印染废水进行吸附处理。
本实施例3制备的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒对60-100 mg/L的印染废水中染料的吸附率达92%以上，反复利用6次时吸附率高达85%。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
（1）室温条件下，将质量浓度为1%-5%氧化石墨烯溶液超声分散后，边搅拌边缓慢加入到质量浓度为2%的壳聚糖溶液中，再进行充分搅拌共混，得到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液，其中氧化石墨烯的含量为1%-30%；
（2）配制质量浓度为7%的戊二醛溶液，缓慢加入到混合均匀的石墨烯/壳聚糖混合溶液中，混合均匀后于50-100℃下进行交联1-4小时，80-100℃烘干粉碎后得到颗粒粒径为0.01-0.3cm石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒；
2、按照权利要求1所述的石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为3%，所述氧化石墨烯的含量为20；所述步骤（2）中，戊二醛溶液与石墨烯/壳聚糖混合溶液的体积比为1:10，加入戊二醛溶液的石墨烯/壳聚糖混合溶液混合均匀后，于80℃下进行交联2小时，90℃烘干粉碎后得到平均颗粒粒径为0.2cm石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒。
2.一种石墨烯/壳聚糖吸附剂对印染废水的处理方法，其特征在于，将上述石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒作为吸附剂加入到要吸附的印染废水中，调节印染废水的pH值为3-11，温度为20-40℃，印染废水的浓度为60-100mg/L，每处理一升的废水需要加入1-4g的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒，静置吸附时间为1-8小时，然后取上层清液，用紫外分光光度计检测吸附剂对染料的吸附率。
3.按照权利要求3所述的石墨烯/壳聚糖吸附剂对印染废水的处理方法，其特征在于，调节印染废水的pH值为7，温度为30℃，印染废水的浓度为60 mg/L、70 mg/L、80 mg/L、90 mg/L或100mg/L中的一种，每处理一升的废水需要加入2g的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒，静置吸附时间为4小时。
4.按照权利要求3或4所述的石墨烯/壳聚糖吸附剂对印染废水的处理方法，其特征在于，采用1-4mol/L的HCl作为解吸剂对吸附印染废水中染料后的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒进行解吸，将吸附染料后的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒在所述解吸剂中搅拌浸泡1-3小时，水洗至中性后晾干再次作为吸附剂对印染废水进行吸附处理。
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