CN109433163A - 一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料及其制备方法，吸附材料按重量份计，包括：纳米四氧化三铁20‑25份，纳米二氧化钛20‑25份，富勒烯3‑5份，壳聚糖3‑5份；制备方法包括：按配方量称取纳米四氧化三铁、纳米二氧化钛、富勒烯和壳聚糖；将纳米四氧化三铁和纳米二氧化钛混合得到混合粉末，将混合粉末震动搅拌5min并静置1‑2min，加入称取的富勒烯和壳聚糖，混合得到纳米结构吸附材料。本发明相比现有技术具有以下优点：纳米结构吸附材料的制备方法简单，成分简单，且无毒，适合工业化大规模生产；对污水中的重金属和有机微污染物吸附效率高，吸附性能优异；比表面积较大、大小均匀、化学性质稳定以及分散性较好。

Description

一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，尤其涉及的是一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料及其制备方法。
背景技术
随着经济社会的快速发展，环境问题日益变得严峻，水污染呈现加重的趋势。工业、农业及生活废水的排放，给污水处理带来挑战。目前，废水处理更多采用吸附材料吸附污染物进行净化，受污染水体常用的吸附材料有活性炭、壳聚糖等高分子吸附剂、微生物吸附剂、矿物类吸附剂等，但对水体中的重金属如砷、有机微污染物如全氟辛烷磺酸、全氟辛酸等等的吸附效率不高，吸附性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料，按重量份计，包括：纳米四氧化三铁20-25份，纳米二氧化钛20-25份，富勒烯3-5份，壳聚糖3-5份。
可选的，按重量份计，包括：纳米四氧化三铁21份，纳米二氧化钛21份，富勒烯4份，壳聚糖3份。
可选的，所述纳米四氧化三铁的制备方法，包括：
在惰性气体保护下，将FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O按摩尔比2:1比例配制成铁溶液；
取配制的100mL铁溶液转移到700mL、浓度0.172％的淀粉溶液中，搅拌10min得到混合溶液；
将浓度为2mol·L-1的NaOH溶液逐滴滴入所述混合溶液中，利用pH计监测混合溶液的pH值，当监测到pH值达到11时停止滴入，继续搅拌5min；
将搅拌好的溶液密封置于暗处晶化48h，得到纳米四氧化三铁粒子。
可选的，所述纳米二氧化钛的制备方法，包括：
将钛酸丁酯Ti(OC4H9)4溶于无水乙醇中，添加冰醋酸或乙酰丙酮并搅拌，得到胶体溶液；
在所述胶体溶液中加入去离子水形成凝胶；
在60℃的恒温条件下对所述凝胶进行真空干燥，通过加热去除凝胶中的水分、有机基团和有机溶剂，得到黄色晶体；
将所述黄色晶体研磨后放入箱型电阻炉中，先升温至250℃灼烧，保温1h，再升温至所需温度对研磨后的晶体进行活化，除去晶体中的有机成分，得到白色的纳米二氧化钛粉末。
可选的，所述惰性气体为氮气。
可选的，所述所需温度为300-400℃。
一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料的制备方法，包括：
按配方量称取纳米四氧化三铁、纳米二氧化钛、富勒烯和壳聚糖；
将纳米四氧化三铁和纳米二氧化钛混合得到混合粉末，将混合粉末震动搅拌5min并静置1-2min，加入称取的富勒烯和壳聚糖，混合得到纳米结构吸附材料。
本发明相比现有技术具有以下优点：纳米结构吸附材料的制备方法简单，成分简单，且无毒，适合工业化大规模生产；对污水中的重金属和有机微污染物吸附效率高，吸附性能优异；比表面积较大、大小均匀、化学性质稳定以及分散性较好。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种纳米四氧化三铁的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的一种纳米二氧化钛的制备方法的流程示意图；
图3为本发明实施例提供的一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料，按重量份计，包括：纳米四氧化三铁20-25份，纳米二氧化钛20-25份，富勒烯3-5份，壳聚糖3-5份。
在一种实现方式中，按重量份计，可以包括：纳米四氧化三铁21份，纳米二氧化钛21份，富勒烯4份，壳聚糖3份。富勒烯可以采用现有方法制备的纳米富勒烯，通过改变富勒烯C60的表面化学性质，包括氧化、卤化、羟基化等，进而增加其水溶性。C60分散性将显著影响其环境行为和它与各种污染物的吸附解析特性，对持久性有机污染物表现出极强的载带能力。壳聚糖的一个显著特性是吸附能力，许多低分子量的材料，比如金属离子、胆固醇、甘油三酯、胆酸和有机汞等，都可以被壳聚糖吸附。特别是壳聚糖不仅可以吸附镁、钾，而且可以吸附锌、钙、汞和铀。壳聚糖的吸附活性可以有选择地发挥作用。
参见图1，图1为本发明实施例提供的一种纳米四氧化三铁的制备方法的流程示意图，可以包括如下步骤：
S101，在惰性气体保护下，将六水氯化铁FeCl3·6H2O与七水硫酸亚铁FeSO4·7H2O按摩尔比2:1比例配制成铁溶液；
S102，取配制的100mL铁溶液转移到700mL、浓度0.172％的淀粉溶液中，搅拌10min得到混合溶液；
S103，将浓度为2mol·L-1的氢氧化钠NaOH溶液逐滴滴入所述混合溶液中，利用pH计监测混合溶液的pH值，当监测到pH值达到11时停止滴入，继续搅拌5min；
S104，将搅拌好的溶液密封置于暗处晶化48h，得到纳米四氧化三铁粒子。
参见图2，图2为本发明实施例提供的一种纳米二氧化钛的制备方法的流程示意图，可以包括如下步骤：
S201，将钛酸丁酯Ti(OC4H9)4溶于无水乙醇中，添加冰醋酸或乙酰丙酮并搅拌，得到胶体溶液；
S202，在所述胶体溶液中加入去离子水形成凝胶；
S203，在60℃的恒温条件下对所述凝胶进行真空干燥，通过加热去除凝胶中的水分、有机基团和有机溶剂，得到黄色晶体；
S204，将所述黄色晶体研磨后放入箱型电阻炉中，先升温至250℃灼烧，保温1h，再升温至所需温度对研磨后的晶体进行活化，除去晶体中的有机成分，得到白色的纳米二氧化钛粉末。
具体的，以化学纯的有机钛酸丁酯Ti(OC4H9)4为前驱体，先将其溶于无水乙醇中，通过搅拌和添加冰醋酸或乙酰丙酮作为抑制剂，使之与钛酸丁酯反应形成螯合物，从而控制使钛酸丁酯均匀水解，减小了水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的胶体溶液(溶胶)。在溶胶中加入去离子水，使胶体粒子形成一种开放的骨架结构，溶胶逐渐失去流动性形成凝胶。在60℃的恒温条件下对凝胶进行真空干燥，通过加热去除凝胶中的水分、有机基团和有机溶剂，得到黄色晶体。将晶体研磨后放入箱型电阻炉中，先升温至250℃灼烧，保温1h，再升温至所需温度对其进行活化，除去其中的有机成分，得到白色的纳米二氧化钛粉末。加入淀粉可以使制得的纳米二氧化钛粉末的比表面积较高且稳定性良好。惰性气体可为氮气，所需温度为300-400℃，实际以实现纳米二氧化钛粉末的制备为准。
参见图3，图3为本发明实施例提供的一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料的制备方法的流程示意图，可以包括如下步骤：
S301，按配方量称取纳米四氧化三铁、纳米二氧化钛、富勒烯和壳聚糖；
S302，将纳米四氧化三铁和纳米二氧化钛混合得到混合粉末，将混合粉末震动搅拌5min并静置1-2min，加入称取的富勒烯和壳聚糖，混合得到纳米结构吸附材料。
纳米二氧化钛掺杂某些金属或金属氧化物制成的纳米级粉体，在小于400nm的光照射下，价带电子被发到导带，形成了电子和空穴与吸附于其表面的O2和H2O作用，生成超氧化物阴离子自由基，这些自由基具有光催化分解有害气体、有机微污染物和光催化抗菌的功能，可广泛应用于空气净化和污水处理等领域。纳米粒子具有大的比表面积，是纳米材料作为吸附剂的重要原因。纳米材料的基本构成决定了它超强的吸附能力，另外纳米粒子表面存在的羟基能够和某些阳离子键合，从而达到表观上对金属离子或有机物产生吸附作用。
可见，本发明的纳米结构吸附材料的制备方法简单，成分简单，且无毒，适合工业化大规模生产；对污水中的重金属和有机微污染物吸附效率高，吸附性能优异；比表面积较大、大小均匀、化学性质稳定以及分散性较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高效去除微污染物的纳米结构吸附材料，其特征在于，按重量份计，包括：纳米四氧化三铁20-25份，纳米二氧化钛20-25份，富勒烯3-5份，壳聚糖3-5份。
2.根据权利要求1所述的高效去除微污染物的纳米结构吸附材料，其特征在于，按重量份计，包括：纳米四氧化三铁21份，纳米二氧化钛21份，富勒烯4份，壳聚糖3份。
3.根据权利要求2所述的高效去除微污染物的纳米结构吸附材料，其特征在于，所述纳米四氧化三铁的制备方法，包括：
在惰性气体保护下，将FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O按摩尔比2:1比例配制成铁溶液；
取配制的100mL铁溶液转移到700mL、浓度0.172％的淀粉溶液中，搅拌10min得到混合溶液；
将浓度为2mol·L-1的NaOH溶液逐滴滴入所述混合溶液中，利用pH计监测混合溶液的pH值，当监测到pH值达到11时停止滴入，继续搅拌5min；
将搅拌好的溶液密封置于暗处晶化48h，得到纳米四氧化三铁粒子。
4.根据权利要求2所述的高效去除微污染物的纳米结构吸附材料，其特征在于，所述纳米二氧化钛的制备方法，包括：
将钛酸丁酯Ti(OC4H9)4溶于无水乙醇中，添加冰醋酸或乙酰丙酮并搅拌，得到胶体溶液；
在所述胶体溶液中加入去离子水形成凝胶；
在60℃的恒温条件下对所述凝胶进行真空干燥，通过加热去除凝胶中的水分、有机基团和有机溶剂，得到黄色晶体；
将所述黄色晶体研磨后放入箱型电阻炉中，先升温至250℃灼烧，保温1h，再升温至所需温度对研磨后的晶体进行活化，除去晶体中的有机成分，得到白色的纳米二氧化钛粉末。
5.根据权利要求3所述的高效去除微污染物的纳米结构吸附材料，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
6.根据权利要求4所述的高效去除微污染物的纳米结构吸附材料，其特征在于，所述所需温度为300-400℃。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的高效去除微污染物的纳米结构吸附材料的制备方法，包括：
按配方量称取纳米四氧化三铁、纳米二氧化钛、富勒烯和壳聚糖；
将纳米四氧化三铁和纳米二氧化钛混合得到混合粉末，将混合粉末震动搅拌5min并静置1-2min，加入称取的富勒烯和壳聚糖，混合得到纳米结构吸附材料。
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