CN104383947A - 一种磷酸银/二氧化钛纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种磷酸银/二氧化钛纳米复合材料由磷酸银纳米颗粒与二氧化钛纳米纤维以摩尔比0.2~2:1组成，磷酸银纳米颗粒负载在二氧化钛纳米纤维表面形成异质结，其制备方法步骤如下：1）用钛酸丁酯、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基甲酰胺及酸溶液配成纺丝液，采用静电纺丝制备二氧化钛纳米纤维；2）将二氧化钛纳米纤维分散在去离子水中，再加入银盐，避光搅拌；3）配置磷酸二氢盐溶液，在磁力搅拌和避光条件下将其滴加到步骤2）所得溶液中，反应得到磷酸银/二氧化钛纳米复合材料。本发明的复合材料具有双功能特性，在紫外光和可见光区域都显示出较强的催化活性；本发明的方法简单易行，重复性好，且合成条件温和，成本低廉，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于一种纳米复合材料及其制备方法，尤其涉及一种磷酸银/二氧化钛纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，环境污染的问题日益加重,并且已严重威胁到人类的生存与发展,因此大力研究和发展新型、高效的绿色环保材料来治理环境污染显得越来越迫切。半导体光催化材料是一类利用太阳光进行催化氧化来降解大气或水体中污染物的新材料，具有高效、环保、低成本等特点,近年来备受关注。
二氧化钛具有较强的光催化能力和化学稳定性,无毒无污染等突出的优点,在光催化领域被广泛地研究和应用。然而，二氧化钛光催化材料由于具有较宽的禁带宽度(约3.3 eV),其光响应范围主要集中在紫外光区域，有效利用太阳光能的比例较低(只占约5%),并且存在光生载流子复合几率较高以及光催化剂催化活性偏低等一系列问题,因此有必要开发一类新型、高效且具有可见光响应特性的半导体光催化材料。
近年来，磷酸银作为一类高效、可见光响应的新型光催化剂受到了广泛的关注，但是常见的磷酸银在可见光照射下会光致还原或分解成银单质颗粒影响其稳定性，一定程度上限制了其工业化应用。
半导体基复合材料在光电化学和光催化方面的优势是可以调节复合材料的能带结构匹配，扩大其光响应范围并抑制光生载流子的有效复合，而处于纳米尺度的复合材料可显著增大材料的比表面积，增加活性位置，改善光催化反应的动力学条件，有助于光催化活性的提高。因此对纳米半导体材料的可控合成和有效复合，克服单一半导体光催化量子效率偏低、扩展它们的光响应范围、提高光催化剂的活性和稳定性已成为光催化领域的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、重复性好、易于工业化生产的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料及其制备方法。
本发明的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料，由磷酸银纳米颗粒与二氧化钛纳米纤维以摩尔比0.2~2:1组成，所述磷酸银纳米颗粒负载在二氧化钛纳米纤维表面，并与二氧化钛纳米纤维形成异质结，所述二氧化钛纳米纤维直径为100~300纳米，长度为1~100微米，所述磷酸银纳米颗粒直径为100~350纳米。
制备上述的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料的方法，包括以下步骤：
1）将钛酸丁酯、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与二甲基甲酰胺（DMF）按质量比3~6:3:25混合，加入体积为二甲基甲酰胺体积15%~25%的酸溶液，搅拌10~15 h获得纺丝液；将纺丝液在电压为10~18 kV、流速为0.5~0.8 mL/h及收集距离为10~20 cm的条件下进行静电纺丝，获得纤维膜，将收集得到的纤维膜在450~550℃保温2 ~3 h，控制升温速率1~2℃/min，得到二氧化钛纳米纤维；
2）将0.05~0.2 g步骤1）中的二氧化钛纳米纤维分散在50~100 mL去离子水中，再按二氧化钛与银盐的摩尔比为0.2~2:3加入银盐，并在避光条件下搅拌1~3 h；
3）配置浓度为0.01~0.5 mol/L的磷酸二氢盐溶液，在避光和搅拌条件下将其全部滴加至步骤2）所得溶液中，使得其中二氧化钛与磷酸二氢盐的摩尔比为0.2~2:1，反应1~3 h后，离心、清洗并在50~80℃下真空干燥，得到磷酸银/二氧化钛纳米复合材料。
上述技术方案中所述的酸溶液可以是醋酸或稀盐酸。
所述的银盐可以为硝酸银、醋酸银、硝酸银的银氨溶液或醋酸银的银氨溶液。
所述的磷酸二氢盐可以是磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
本发明的有益效果是：
本发明通过静电纺丝技术结合室温溶液化学方法，将磷酸银纳米颗粒紧密、均匀地负载在二氧化钛纳米纤维表面形成异质结构，有效地促进光生电子和空穴的快速输运和分离，解决了单一磷酸银光催化剂成本较高、功能单一、光腐蚀现象影响其稳定性等问题，此外通过此方法制备的二氧化钛纳米纤维基体材料以锐钛矿相为主，包含少量的金红石相，该混合相二氧化钛与纯锐钛矿型或纯金红石型二氧化钛相比可显示出更优异的光催化性能。
本发明的复合材料具有双功能特性，在紫外光和可见光区域都显示出较强的催化活性，对于设计并合成具有高效电子空穴分离的新型复合光催化材料具有一定的指导意义；本发明的方法简单易行，重复性好，且合成条件温和，成本低廉，易于工业化生产。
附图说明
图1为步骤1）得到的二氧化钛纳米纤维的SEM图。
图2为磷酸银/二氧化钛纳米复合材料的XRD图。
图3为磷酸银/二氧化钛纳米复合材料的SEM图。
图4为磷酸银/二氧化钛纳米复合材料的TEM图。
图5为实施例1制备的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料在可见光下(波长大于420纳米)对罗丹明B的光催化降解曲线。
图6为实施例1制备的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料在太阳光照射下对罗丹明B的光催化降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1）将0.684 g PVP加入到6 mL DMF溶剂中，并加入1 mL醋酸和1 g钛酸丁酯，磁力搅拌12 h获得纺丝液。将上述溶液装入注射器中进行静电纺丝，设定溶液流速为0.6 mL/h，收集距离为14 cm，电压为15 kV。将接收板上收集得到的纤维膜放入马弗炉中烧结，以1℃/min升温速率升至500℃后保温3 h，冷却得到二氧化钛纳米纤维；
2）取0.08 g步骤1）所得二氧化钛纳米纤维超声分散在50 mL去离子水中；取3 mmol的硝酸银溶于上述分散液中，在避光和搅拌下混合2 h；
3）将1 mmol的磷酸二氢钠溶于50 mL去离子水中，在避光和搅拌条件下将其完全滴加到步骤2）所得溶液中，反应1 h，离心，用无水乙醇和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥得到磷酸银/二氧化钛纳米复合材料。
步骤1）制得的二氧化钛纳米纤维的SEM图如图1所示，可以看出二氧化钛纳米纤维的长度为1~100微米。将最终得到的产物进行XRD测试，测试结果见图2，图2中的XRD峰位包括基体的二氧化钛相以及负载的立方结构磷酸银相，并且可以看出制备所得的二氧化钛纳米纤维中存在锐钛矿相和少量的金红石相。所得产物有磷酸银纳米颗粒与二氧化钛纳米纤维构成，二氧化钛纳米纤维的直径为100~300纳米，长度为1~100微米，磷酸银纳米颗粒直径为100~350纳米，其SEM扫描电镜照片如图3所示。产物的TEM透射电镜照片如图4所示，可以看出，磷酸银纳米颗粒负载在二氧化钛纳米纤维表面上，二者界面处构成异质结构。
本发明所制备出的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料用于有机染料罗丹明B的光催化降解实验，具体过程和步骤如下：
取40 mg制备的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料，超声分散到100 mL的去离子水中，加入1 mL初始浓度10 mg/L的罗丹明B溶液，在暗室条件下半小时使溶液中罗丹明B分子在磷酸银/二氧化钛复合光催化剂的表面达到吸附-脱附平衡。图5为可见光照射下(波长大于420纳米)磷酸银/二氧化钛复合光催化剂对罗丹明B的光催化降解曲线，从图中可见，7.5 min后溶液中的罗丹明B已经被完全降解，而相同条件下，纯磷酸银纳米颗粒需要17.5 min才能完全降解罗丹明B，可见与纯磷酸银纳米颗粒相比，制备的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料的可见光催化效率提高了一倍以上。本发明制备的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料具有双功能特性，在紫外光和可见光区都具有较高的光催化活性，图6为磷酸银/二氧化钛纳米复合材料在太阳光照射下对罗丹明B的光催化降解曲线，从图中可见，5 min后溶液中的罗丹明B已经基本被降解，表明该复合光催化剂在太阳光照射下可以显示出更强的光催化活性，在实际的环境污水治理方面将具有更广阔的实际应用价值。
实施例2：
1）将0.684 g PVP加入到6 mL DMF溶剂中，并加入1.5 mL醋酸和1.368 g钛酸丁酯，磁力搅拌15 h获得纺丝液。将上述溶液装入注射器中进行静电纺丝，设定溶液流速为0.8 mL/h，收集距离为20 cm，电压为18 kV。将接收板上收集得到的纤维膜放入马弗炉中烧结，以2℃/min升温速率升至550℃后保温2 h，冷却得到二氧化钛纳米纤维；
2）取0.2 g步骤1）所得二氧化钛纳米纤维超声分散在80 mL去离子水中；取1.5 mmol的醋酸银溶于上述分散液中，在避光和搅拌条件下混合1 h；
3）将0.5 mmol的磷酸二氢钾溶于50 mL去离子水中，在避光和搅拌条件下将其完全滴加到步骤2）所得溶液中，反应1.5 h，离心，洗涤，80℃下干燥可得到磷酸银/二氧化钛纳米复合材料。
实施例3：
1）将0.684 g PVP加入到6 mL DMF溶剂中，并加入0.9 mL的稀盐酸和0.684 g钛酸丁酯，磁力搅拌10 h获得纺丝液。将上述溶液装入注射器中进行静电纺丝，设定溶液流速为0.5 mL/h，收集距离为10 cm，电压为10 kV。将接收板上收集得到的纤维膜放入马弗炉中烧结，以1.5℃/min升温速率升至450℃后保温3 h，冷却得到二氧化钛纳米纤维；
2）取0.05 g步骤1）所得二氧化钛超声分散在100 mL去离子水中；将含有3 mmol银氨离子的硝酸银氨溶液加入到上述分散液中，在避光和搅拌条件下混合1 h；
3）将1 mmol的磷酸二氢钠溶于2 ml去离子水中，在避光和搅拌条件下将其完全滴加到步骤2）所得溶液中，反应2 h，离心，洗涤，70℃下干燥可得到磷酸银/二氧化钛纳米复合材料。
Claims (5)
1. 一种磷酸银/二氧化钛纳米复合材料，其特征在于：该材料由磷酸银纳米颗粒与二氧化钛纳米纤维以摩尔比0.2~2:1组成，所述磷酸银纳米颗粒负载在二氧化钛纳米纤维表面，并与二氧化钛纳米纤维形成异质结，所述二氧化钛纳米纤维直径为100~300纳米，长度为1~100微米，所述磷酸银纳米颗粒直径为100~350纳米。
2. 制备如权利要求1所述的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将钛酸丁酯、聚乙烯吡咯烷酮与二甲基甲酰胺按质量比3~6:3:25混合，加入体积为二甲基甲酰胺体积15%~25%的酸溶液，搅拌10~15 h获得纺丝液；将纺丝液在电压为10~18 kV、流速为0.5~0.8 mL/h及收集距离为10~20 cm的条件下进行静电纺丝，获得纤维膜，将收集得到的纤维膜在450~550℃保温2 ~3 h，控制升温速率1~2℃/min，得到二氧化钛纳米纤维；
2）将0.05~0.2 g步骤1）中的二氧化钛纳米纤维分散在50~100 mL去离子水中，再按二氧化钛与银盐的摩尔比为0.2~2:3加入银盐，并在避光条件下搅拌1~3 h；
3）配置浓度为0.01~0.5 mol/L的磷酸二氢盐溶液，在避光和搅拌条件下将其全部滴加至步骤2）所得溶液中，使得其中二氧化钛与磷酸二氢盐的摩尔比为0.2~2:1，反应1~3 h后，离心、清洗并在50~80℃下真空干燥，得到磷酸银/二氧化钛纳米复合材料。
3. 根据权利要求2所述的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的酸溶液是醋酸或稀盐酸。
4. 根据权利要求2所述的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的银盐是硝酸银、醋酸银、硝酸银的银氨溶液或醋酸银的银氨溶液。
5. 根据权利要求2所述的磷酸银/二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的磷酸二氢盐为磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
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