CN109012708A - 一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于无机纳米材料制备领域，公开了一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料及其制备方法。采用表面活性剂辅助浸渍法制备TiO2/Ag3PO4复合纳米纤维，将褶皱型的TiO2纤维分散到去离子水中，按比例加入一定量的表面活性剂和银源，超声分散后得到溶液A；按照化学计量比称取磷源溶于去离子水中，搅拌均匀得到溶液B。将溶液B加入到溶液A中，避光搅拌后过滤、洗涤，置于烘箱中干燥后得到TiO2/Ag3PO4复合纳米纤维。所得TiO2/Ag3PO4复合纳米纤维中，Ag3PO4颗粒均匀负载在TiO2纤维的表面，颗粒尺寸约为10～20nm。本发明能将TiO2的光吸收波段拓宽至可见光区域。具有制备工艺简单，成本低廉，形貌和尺寸可控的特点，有望在有机污染物的催化降解方面得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备领域，特别涉及一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种半导体材料由于其化学性质稳定、热稳定好、无毒无害等优点在光催化领域备受关注。但其带隙较宽(约为3.2eV)，激发电子空穴对需要近紫外光，而紫外光仅占太阳光的5％以下，这大大限制了二氧化钛作为光催化剂的应用范围。提高二氧化钛可见光催化活性的方法有稀土元素掺杂、过渡金属元素掺杂、贵金属掺杂、半导体复合、有机染料敏化等。半导体复合是提高二氧化钛可见光催化性能的有效方法之一，利用窄带隙半导体材料作为感光剂来提高二氧化钛在可将光区域的光吸收性质，银基化合物如碘化银、溴化银、磷酸银等由于其在可见光下出色的电荷分离能力被认为有效的二氧化钛的感光剂。如ZL201110020591.5中采用超声辅助法电化学发制备了TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料，提高了TiO2纳米管阵列的催化性能，但是其中磷酸银颗粒只能负载在纳米管阵列的管口处，且制备方法相对复杂。文章(Materials Research Bulletin,70(2015):129-136；Applied Surface Science,317(2014):833838)分别采用共沉淀法和原位沉淀法制备了TiO2/Ag3PO4复合，但他们均是以TiO2颗粒为载体，且负载的均匀性较差且无法控制。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料及其制备方法，本发明利用静电纺丝技术制备出的多孔褶皱型二氧化钛纤维为载体，采用表面活性剂辅助浸渍法制备TiO2/Ag3PO4复合纤维材料。方便、成本低，有效提高了复合纤维材料在可见光区的催化效率。
一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料的制备方法，具体步骤为：
将褶皱型的二氧化钛纤维加入到去离子水中，按照表面活性剂与纤维质量比为1:100～200逐滴加入表面活性剂，超声分散30-60分钟，再按照产物中Ag3PO4与TiO2纤维质量比添加银源并搅拌6-12小时，得到均匀的溶液A。然后按照Ag+与PO4 3+的化学计量比称取磷源溶于去离子水中，搅拌均匀，得到澄清透明的溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后避光搅拌12-24小时后过滤，将所得样品洗涤5～7次，置于烘箱中干燥，得到最终产物。
所述表面活性剂为非离子型的表面活性剂。
所述表面活性剂为聚乙二醇或聚乙烯醇中的一种或两种。
产物中Ag3PO4与TiO2纤维质量比为5:1～1:5。
所述银源为硝酸银、卤化银中的一种或两种的混合物。
所述磷源为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或两种的混合物。
所述避光搅拌目的是防止Ag3PO4晶粒被光腐蚀。
所述洗涤5～7次为，前面2～3次用乙醇洗涤，去除多余的表面活性剂，后面3～4次用去离子水洗涤，去除多余的无机盐离子或酸根离子。
本发明的有益效果为：
(1)纤维本身的多孔和褶皱形貌，有助于提高TiO2颗粒的负载量。
(2)本发明制备的TiO2/Ag3PO4复合纤维材料，由于TiO2纤维特殊的形貌，以及表面活性剂辅助浸渍法可以有效控制Ag3PO4颗粒在纤维表面负载的均匀性和Ag3PO4颗粒尺寸，可以有效提高复合材料的光催化性能，同时保持复合纤维材料的负载均匀性，有利于在催化领域的应用和推广。
(3)本发明利用褶皱型二氧化钛纤维作为载体，利用表面活性剂辅助浸渍法制备出TiO2/Ag3PO4复合纤维材料，具有原料来源广泛，工艺简单、技术可控和成本低廉的优点，有望实现大规模生产。
附图说明
图1为本发明制得的TiO2/Ag3PO4复合纤维材料的XRD图；
图2为本发明制得的TiO2/Ag3PO4复合纤维材料的SEM图。
图3为实施例3制备的TiO2/Ag3PO4复合纤维材料的降解罗丹明B的效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
取150mg的TiO2纤维，加入到50mL去离子水中，逐滴加入1.5mg的聚乙二醇，超声30分钟，称取913mg的硝酸银加入到上述溶液中，搅拌6小时得到溶液A；称取254mg磷酸氢二钠溶入去离子水中，搅拌均匀，得到透明溶液B。将B溶液加入到A溶液中，随后避光搅拌12小时后过滤，先用乙醇洗2次，然后水洗3次，所得产物置于烘箱中干燥得到TiO2/Ag3PO4复合纤维材料。所得复合材料的XRD图见图1，得到的为纯相的TiO2/Ag3PO4复合材料。
实施例2
取150mg的TiO2纤维，加入到50mL去离子水中，逐滴加入0.75mg的聚乙二醇，超声30分钟，称取36.5mg的硝酸银加入到上述溶液中，搅拌12小时得到溶液A；称取10.2mg磷酸氢二钠溶入去离子水中，搅拌均匀，得到透明溶液B。将B溶液加入到A溶液中，随后避光搅拌24小时后过滤，先用乙醇洗3次，然后水洗4次，所得产物置于烘箱中干燥得到TiO2/Ag3PO4复合纤维材料。所得复合材料的SEM图见图2，得到的TiO2/Ag3PO4复合材料，Ag3PO4颗粒均匀负载在TiO2纤维的表面，Ag3PO4颗粒尺寸约为10～20nm。
实施例3
取150mg的TiO2纤维，加入到50mL去离子水中，逐滴加入0.75mg的聚乙二醇，超声30分钟，称取183mg的硝酸银加入到上述溶液中，搅拌10小时得到溶液A；称取50.8mg磷酸氢二钠溶入去离子水中，搅拌均匀，得到透明溶液B。将B溶液加入到A溶液中，随后避光搅拌18小时后过滤，先用乙醇洗2次，然后水洗4次，所得产物置于烘箱中干燥得到TiO2/Ag3PO4复合纤维材料。
实施例4
取150mg的TiO2纤维，加入到50mL去离子水中，逐滴加入1.0mg的聚乙二醇，超声30分钟，称取365.2mg的硝酸银加入到上述溶液中，搅拌10小时得到溶液A；称取102mg磷酸氢二钠溶入去离子水中，搅拌均匀，得到透明溶液B。将B溶液加入到A溶液中，随后避光搅拌18小时后过滤，先用乙醇洗2次，然后水洗4次，所得产物置于烘箱中干燥得到TiO2/Ag3PO4复合纤维材料。
所得复合材料降解罗丹明B的催化效果图见图3，从图中可以看出，所得TiO2/Ag3PO4复合纤维材料具有优异的可见光催化效果。
Claims (9)
1.一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于：
将褶皱型的二氧化钛纤维加入到去离子水中，然后逐滴加入表面活性剂，超声分散30-60分钟，再按照产物中Ag3PO4与TiO2纤维质量比添加银源并搅拌6-12小时，得到均匀的溶液A；
然后按照Ag+与PO4 3+的化学计量比称取磷源溶于去离子水中，搅拌均匀，得到澄清透明的溶液B；
将溶液B滴加到溶液A中，然后避光搅拌12-24小时后过滤，将所得样品洗涤5～7次，置于烘箱中干燥，得到最终产物。
2.根据权利1所述的一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为非离子型的表面活性剂，表面活性剂与TiO2纤维质量比为1:100～200。
3.根据权利2所述的一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙二醇，聚乙烯醇中的一种或两种。
4.根据权利1所述的一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于：产物中Ag3PO4与TiO2纤维质量比为5:1～1:5。
5.根据权利1所述的一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于：所述银源为硝酸银、卤化银中的一种或两种的混合物。
6.根据权利1所述的一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于：所述磷源为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠的一种或两种的混合物。
7.根据权利1所述的一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于：所述洗涤5～7次为，前面2～3次用乙醇洗涤，去除多余的表面活性剂，后面3～4次用去离子水洗涤，去除多余的无机盐离子或酸根离子。
8.一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料，其特征在于，是通过权利要求1～7中任意一项所述制备方法制得的。
9.将权利要求8所述的一种褶皱型二氧化钛纤维负载纳米磷酸银复合材料用于光催化降解罗丹明B的用途。
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