CN107513118A - 一种二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备方法，包括1）功能化改性的二氧化钛的制备；2）以改性的二氧化钛为光催化剂、丙烯酰胺为单体，经过光催化聚合得到聚丙烯酰胺/二氧化钛纳米复合材料；具体步骤是：先用硅烷偶联剂对二氧化钛表面进行共价键接枝修饰，制备得到功能化改性的二氧化钛，增强其在有机溶剂和聚合物基体材料的分散性能；然后在紫外光照射的作用下，以乙醇为溶剂、丙烯酰胺为单体、改性的二氧化钛为光催化剂，通过光催化聚合制备得到聚丙烯酰胺/二氧化钛（PAM/TiO2）纳米复合材料；本发明提供了一种工艺简单、生产成本低、所得产物纯净、环境友好的聚丙烯酰胺/二氧化钛纳米复合材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备方法。
背景技术
高分子聚合物/无机纳米复合材料是近些年来发展起来的一种新型材料，当无机纳米粒子均匀地分散在聚合物基体中时，把性质完全对立的无机物与聚合物融为一体，可以最大限度地发挥每一组分的优势。纳米材料能全面改善聚合物的综合性能,而且能赋予其奇特的性能,为聚合物的增韧增强改性提供了新的途径。高分子聚合物/无机纳米复合材料的研究已成为当今高分子化学及物理、高分子材料工程、无机化学和材料化学等许多学科交叉的前沿领域，具有重大的理论意义和广阔的应用前景。
二氧化钛（TiO2）在紫外光激发下，其价带的电子跃迁到导带，并产生了电子-空穴，导带电子具有强还原性，价带空穴具有氧化性，空穴TiO2粒子表面的OH-反应生成活性OH自由基，因此二氧化钛拥有无可比拟的光学性能，引起了国内外材料、环境、化学、物理等学科科学家的广泛关注。例如：在聚合物基体中加入TiO2纳米粒子，可有效吸收紫外光线，增强聚合物的阻光性，还可改善聚合物的耐热性能，抗冲击性能等（严满清等，现代塑料加工应用，2002, 14(5): 61-64）。目前，TiO2/聚合物纳米复合材料的已经得到广泛的应用，其制备方法主要有：物理共混法、溶胶-凝胶法以及乳液聚合法等，这些方法主要存在得到的复合材料中TiO2分布很不均匀，从而导致TiO2/聚合物纳米复合材料性能不稳定的问题，这很大程度上限制了复合材料的应用。值得注意的是：以二氧化钛为光催化剂，采用光催化聚合的方法制备聚丙烯酰胺/二氧化钛（PAM/TiO2）纳米复合材料还未见报道。
发明内容
本发明旨在提供一种二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备方法，所要解决的技术问题是：二氧化钛表面功能化改性，增强其在有机溶剂和聚合物基体材料的分散性能；在紫外光照射的作用下，通过二氧化钛的光催化作用，光引发丙烯酰胺单体聚合，最终得到高分散性的聚丙烯酰胺/二氧化钛纳米复合材料。
本发明首先用硅烷偶联剂（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）对二氧化钛表面进行共价键接枝修饰，制备得到功能化改性的二氧化钛，增强其在有机溶剂和聚合物基体材料的分散性能；然后在紫外光照射的作用下，以乙醇为溶剂、丙烯酰胺为单体、改性的二氧化钛为光催化剂，通过光催化聚合制备得到聚丙烯酰胺/二氧化钛（PAM/TiO2）纳米复合材料。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的，
一种二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）TiO2纳米管的制备：
称取200 mg二氧化钛粉末加入到50 mL 浓度为10mol/L的 NaOH 水溶液中，然后超声50 min后，搅拌3 h；再将得到的混合液转移到高压反应釜中，在150 ℃条件下水热反应20h，待冷却至室温后，用去离子水洗涤至pH=7，然后用0.1mol/L的稀盐酸将pH调至3-4，连续搅拌24 h后，再用去离子水洗涤至pH=7，然后用无水乙醇洗涤三次，60 ℃下真空干燥24 h，得到二氧化钛纳米管；
2）功能化改性二氧化钛的制备：
向步骤1）得到的二氧化钛纳米管中加入适量的硅烷偶联剂和无水乙醇，超声分散30-50 min，80℃下恒温反应6～8 h，冷却至室温后，用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥24 h，得到改性的二氧化钛纳米管；
3）二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备：
向步骤（2）得到改性的二氧化钛纳米管中加入适量的丙烯酰胺和乙醇，搅拌均匀后，超声分散30 min，使改性后的二氧化钛均匀地分散在溶液中，然后将混合液转移至光催化反应器，通入氮气鼓泡10 min，用紫外灯光照3-5 h，将所得到混合液加入到40 mL水中，继续超声30 min分散均匀后，90 ℃下真空干燥，得到二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料。
本发明还具有以下附属技术特征：
步骤2）中二氧化钛纳米管和硅烷偶联剂的质量比为1-2 : 1。
步骤3）中改性的二氧化钛纳米管和丙烯酰胺的质量比为1 : 8-12。
步骤2）中所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明以乙醇为溶剂、丙烯酰胺为单体、改性的二氧化钛为光催化剂，在紫外光照射的作用下，通过光催化聚合制备得到聚丙烯酰胺/二氧化钛（PAM/TiO2）纳米复合材料。本发明提供了一种工艺简单、生产成本低、所得产物纯净、环境友好的聚丙烯酰胺/二氧化钛纳米复合材料的制备方法。
附图说明
图1 是本发明改性前和改性后的二氧化钛分散在乙醇中静置48 h后的照片，从图1中可以看出，用硅烷偶联剂改性后的二氧化钛在无水乙醇中分散性得到明显增强；
图2 是本发明改性后的二氧化钛TEM图，从图2中可以看出，改性后的二氧化钛分散效果非常好，没有团聚现象，并且可以清晰地看到其管状结构，管的长度大约在50～300nm之间，管的直径在5～10 nm之间；
图3是未改性的TiO2、改性的TiO2、PAM/TiO2纳米复合材料以及PAM的红外图，从图3中可以看出，TiO2改性前（曲线a）和改性后（曲线b）对应的Ti-O键，O-H键以及硅烷偶联剂的红外特征吸收峰；PAM/TiO2纳米复合材料（曲线c）以及PAM（曲线d）对应的红外特征吸收峰；
图4是本发明光催化聚合制备得到的PAM/TiO2纳米复合材料照片，从图4中可以看出，TiO2均匀的分散在聚丙烯酰胺基体材料中，形成高分散性的高分散性的PAM/TiO2纳米复合材料；
图5是未改性的TiO2、改性的TiO2、PAM/TiO2复合材料以及PAM的热性能(TGA )图，从图5中可以看出，相对于纯的PAM（曲线d），PAM/TiO2纳米复合物（曲线c）的热稳定性明显地提高。
具体实施方式
实施例1：
1）TiO2纳米管的制备，其过程为：
称取200 mg二氧化钛粉末加入到50 mL NaOH (10mol/L) 水溶液中，然后超声50 min后，搅拌3 h；再将得到的混合液转移到高压反应釜中，在150 ℃条件下水热反应20 h。待冷却至室温后，用去离子水洗涤至pH=7，然后用稀盐酸（0.1mol/L）将pH调至3-4，连续搅拌24h后，再用去离子水洗涤至pH=7，然后用无水乙醇洗涤三次，60 ℃下真空干燥24 h，得到二氧化钛纳米管。
2）功能化改性二氧化钛的制备，其过程为：
将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管加入到圆底烧瓶中，加入200 mg的硅烷偶联剂（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）和50 mL无水乙醇，超声分散50 min，80℃下恒温反应8 h，冷却至室温后，再用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥24 h，得到改性的二氧化钛纳米管。
3）二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备，其过程为：
将步骤（2）中得到改性的二氧化钛纳米管加入到烧杯中，再加入2.4 g丙烯酰胺和80mL的乙醇，搅拌均匀后，超声分散30 min，使改性后的二氧化钛均匀地分散在溶液中，然后将混合液转移至光催化反应器，通入氮气鼓泡10 min，然后用紫外灯（汞灯，500W）光照5 h，再将所得到混合液加入到40 mL水中，继续超声30 min分散均匀后，90 ℃下真空干燥，得到二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料。
实施例2：
1）TiO2纳米管的制备同实施例1。
2）功能化改性二氧化钛的制备，其过程为：
将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管加入到圆底烧瓶中，加入150 mg的硅烷偶联剂（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）和60 mL无水乙醇，超声分散45 min，80℃下恒温反应7 h，冷却至室温后，再用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥24 h，得到改性的二氧化钛纳米管。
3）二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备，其过程为：
将步骤（2）中得到改性的二氧化钛纳米管加入到烧杯中，再加入2 g丙烯酰胺和60 mL的乙醇，搅拌均匀后，超声分散30 min，使改性后的二氧化钛均匀地分散在溶液中，然后将混合液转移至光催化反应器，通入氮气鼓泡10 min，然后用紫外灯（汞灯，500W）光照4 h，再将所得到混合液加入到40 mL水中，继续超声30 min分散均匀后，90 ℃下真空干燥，得到二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料。
实施例3：
1）TiO2纳米管的制备同实施例1。
2）功能化改性二氧化钛的制备，其过程为：
将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管加入到圆底烧瓶中，加入100 mg的硅烷偶联剂（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）和50 mL无水乙醇，超声分散40 min，80℃下恒温反应6 h，冷却至室温后，再用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥24 h，得到改性的二氧化钛纳米管。
3）二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备，其过程为：
将步骤（2）中得到改性的二氧化钛纳米管加入到烧杯中，再加入1.6 g丙烯酰胺和50mL的乙醇，搅拌均匀后，超声分散30 min，使改性后的二氧化钛均匀地分散在溶液中，然后将混合液转移至光催化反应器，通入氮气鼓泡10 min，然后用紫外灯（汞灯，500W）光照3 h，再将所得到混合液加入到40 mL水中，继续超声30 min分散均匀后，90 ℃下真空干燥，得到二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料。
Claims (4)
1.一种二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）TiO2纳米管的制备：
称取200 mg二氧化钛粉末加入到50 mL 浓度为10mol/L的 NaOH 水溶液中，然后超声50 min后，搅拌3 h；再将得到的混合液转移到高压反应釜中，在150 ℃条件下水热反应20h，
待冷却至室温后，用去离子水洗涤至pH=7，然后用0.1mol/L的稀盐酸将pH调至3-4，连续搅拌24 h后，再用去离子水洗涤至pH=7，然后用无水乙醇洗涤三次，60 ℃下真空干燥24h，得到二氧化钛纳米管；
2）功能化改性二氧化钛的制备：
向步骤1）得到的二氧化钛纳米管中加入适量的硅烷偶联剂和无水乙醇，超声分散30-50 min，80℃下恒温反应6～8 h，冷却至室温后，用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥24 h，得到改性的二氧化钛纳米管；
3）二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料的制备：
向步骤（2）得到改性的二氧化钛纳米管中加入适量的丙烯酰胺和乙醇，搅拌均匀后，超声分散30 min，使改性后的二氧化钛均匀地分散在溶液中，然后将混合液转移至光催化反应器，通入氮气鼓泡10 min，用紫外灯光照3-5 h，将所得到混合液加入到40 mL水中，继续超声30 min分散均匀后，90 ℃下真空干燥，得到二氧化钛/聚丙烯酰胺纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中二氧化钛纳米管和硅烷偶联剂的质量比为1-2 : 1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中改性的二氧化钛纳米管和丙烯酰胺的质量比为1 : 8-12。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
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