CN109290064B - 一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于油砂尾矿絮凝领域，公开一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法。采用Hummers法制备氧化石墨烯；先采用溶胶凝胶法制备氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末，然后将氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末在惰性气氛条件下热处理，获得石墨烯/二氧化钛；将石墨烯/二氧化钛和丙烯酰胺的丙酮‑水溶液置于石英管中，紫外光照射，离心、洗涤、干燥得到石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂。本发明絮凝剂能够克服聚丙烯酰胺高分子链易于缠结的特点，在石墨烯/二氧化钛表面形成梳型结构，从而使高分子链舒张的比较好，絮凝效果好；可在光照的条件下进行自降解。

Description

一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备 方法
技术领域
本发明属于油砂尾矿絮凝技术领域，具体涉及一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法。
背景技术
随着石油产量的减少，从油砂中提取石油的工艺被广泛应用，其中作为开采方法之一的露天开采法产生了大量油砂尾矿。这些油砂尾矿不仅占用了大量的土地，破坏了当地的景观，还污染了地下水、附近的河流和空气，严重破坏了矿区的生态平衡。目前处理油砂尾矿的方法主要有物理/机械法、化学法、生物改良法、混合共处理和聚合物絮凝法等。其中聚合物絮凝技术具有便捷高效的特点并且可以实现油砂尾矿的深度脱水，得到了广泛应用。
聚丙烯酰胺（PAM）具有用量少、絮凝速率快、对废水pH及温度影响小等优点。但是至今，PAM絮凝剂在油砂尾矿的絮凝中仍然存在着一些待解决的缺点：（1）目前采用的聚丙烯酰胺多为传统的商用聚丙烯酰胺，其并不是为了油砂尾矿絮凝而设计，絮凝效果有待提高；（2）絮凝法处理完油砂尾矿后，有大量的PAM高分子链残留，造成二次污染，如需解决二次污染排除隐患，则又需耗费大量经济成本；（3）合成PAM絮凝剂的众多方法中，为了聚合丙烯酰胺常加入了引发剂，合成途径不够经济环保。
研究表明聚合物（PAM）与无机颗粒复合形成的有机无机复合絮凝剂比商用PAM具有更好的絮凝和减水效果。Vedoy, D. R. L.等在综述有机-无机杂化材料在油砂尾矿絮凝减水中的应用时指出：“梳型”结构中的高分子链密度高，减水效果更佳。
此外，为了解决聚丙烯酰胺（PAM）二次污染问题，研究者引入了光催化降解的有效方法，来解决这类环境问题。通过光催化剂（如TiO2等），在光照条件下产生-OH、O2-强氧化性自由基，将聚丙烯酰胺（PAM）氧化分解成CO2和H2O等小分子物质，来解决聚丙烯酰胺对环境的污染问题。但TiO2等光催化材料不能均匀地分散在聚丙烯酰胺溶液中，降解效果不理想，限制了其进一步的推广和应用。
因此，研发出一种对油砂尾矿高效絮凝并且具有自降解特性的絮凝剂尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下∶
一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
S2、先采用溶胶凝胶法制备氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末，然后将氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末在惰性气氛条件下200~600 ℃热处理0.5~6 h，获得石墨烯/二氧化钛；
S3、将S2所得石墨烯/二氧化钛、丙烯酰胺的丙酮-水溶液置于石英管中，超声分散10~40 min后，室温下用强度为30~300 W的紫外光照射0.5~4 h，离心，所得沉淀用乙醇洗涤，干燥即得石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂；其中，所述丙烯酰胺的丙酮-水溶液是由丙烯酰胺溶解在丙酮和水的混合溶剂中配制而成，丙烯酰胺的浓度为0.05~0.5 g/mL，丙酮和水的混合溶剂中丙酮的质量分数为50~99%；石墨烯/二氧化钛与丙烯酰胺的丙酮-水溶液的比值为（0.1~0.5）g∶（20~100）mL。
较好地，S2中，采用溶胶凝胶法制备氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末的过程如下：
（a）、将100~40 mg氧化石墨烯超声分散在100~50 mL无水乙醇中，加入1~9 g钛酸丁酯，超声分散均匀，制得试液甲；
（b）、将水、无水乙醇、质量分数37%的盐酸按照（10~50）∶（50~200）∶（3~10）的体积比混合，搅拌均匀，制得10~50mL的试液乙；
（c）、边搅拌边向试液甲中滴加试液乙，搅拌形成溶胶，然后陈化直到形成凝胶；
（d）、将制得的凝胶在80~150 ℃干燥，即得氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末。
较好地，S3中，乙醇洗涤1~3次，所述干燥的温度为60~100 ℃、干燥时间为2~10 h。
本发明以石墨烯/二氧化钛复合材料为基底，利用二氧化钛表面光生电子和空穴对产生的自由基，引发丙烯酰胺单体聚合，聚丙烯酰胺高分子链以“梳型结构”生长在基体表面，形成石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合絮凝剂；其中石墨烯/二氧化钛复合材料是先通过溶胶凝胶法，在氧化石墨烯表面负载非晶的二氧化钛，再通过在惰性气氛下热处理使晶型充分转变，最后利用强紫外光照射使氧化石墨烯充分还原得到的。
本发明具有以下几个优点：1、利用石墨烯/二氧化钛材料的光催化性，通过紫外光引发聚合，省去了引发剂的加入，绿色合成，经济环保；2、本发明制备的石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂为有机-无机复合絮凝剂，有机无机界面结合紧密，呈“梳型”结构，具有良好的絮凝效果；3、石墨烯/二氧化钛具有良好的光催化活性，可在光照的条件下进行自降解，解决聚合物絮凝剂排放在环境当中，极大地减少絮凝剂造成的二次污染问题；4、本发明的制备方法可控性强，步骤简单，条件容易达到；加工过程更加绿色化，也消除了后期的二次污染，这种更加经济环保的效应，使它十分符合我们现在工业生产的需要。
附图说明
图1：实施例1所得石墨烯/二氧化钛的TEM图；
图2：实施例1所得石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的TEM图；
图3：实施例1所得石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的EDS能谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用Hummers法制备氧化石墨烯：
S2、制备石墨烯/二氧化钛：
S2.1、先采用溶胶凝胶法制备氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末：
S2.1.1、称取20 mg氧化石墨烯于装有25 mL无水乙醇的烧杯中，混合搅拌均匀，超声分散30 min，之后向烧杯加入9 g钛酸丁酯，超声30 min，使其分散均匀，制得试液甲；
S2.1.2、将去离子水、无水乙醇、质量分数37%的盐酸按照36∶150∶5.4的体积比混合，制得10 mL的试液乙；
S2.1.3、边搅拌边向试液甲中滴加试液乙，搅拌使钛酸丁酯充分水解形成溶胶，然后陈化直到形成凝胶；
S2.1.4、将制得的凝胶放入烘箱中，设置温度120 ℃，处理时间6 h，即得氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末；
S2.2、将氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末放置在管式炉中在氮气气氛条件下400℃热处理3 h，获得石墨烯/二氧化钛；
S3、将0.2 g S2所得石墨烯/二氧化钛和40 mL丙烯酰胺的丙酮-水溶液置于石英管中，超声分散30 min后，室温下用强度为300 W的紫外光照射2 h，离心，所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，所述干燥的温度为60 ℃、干燥时间为10 h，得到石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂；其中，所述丙烯酰胺的丙酮-水溶液是由丙烯酰胺溶解在丙酮和水的混合溶剂中配制而成，丙烯酰胺的浓度为0.1 g/mL，丙酮和水的质量比为90∶10。
图1和图2分别为该实施例制备的石墨烯/二氧化钛和石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的TEM照片。从图1可以看出：二氧化钛均匀地负载在石墨烯的表面；图2显示：聚丙烯酰胺均匀地生长在石墨烯/二氧化钛复合材料的表面，有机无机界面连接处可以看出，聚合物和无机材料紧密的结合，形态呈梳状结构。
图3为该实施例所得石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的EDS能谱图。从图3可以看出，石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂主要由碳、氧、氮和钛组成。从四个元素能谱图可见，聚丙烯酰胺的主要三种组成元素(C、N、O)在结构中分布均匀，而钛元素主要分布在中心。结合以上两点，可以推断：石墨烯/二氧化钛主要位于石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的中间，外层是均匀的聚丙烯酰胺，表明形成良好的梳状结构。
实施例2
一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用Hummers法制备氧化石墨烯：
S2、制备石墨烯/二氧化钛：
S2.1、先采用溶胶凝胶法制备氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末：
S2.1.1、称取10 mg氧化石墨烯于装有10 mL无水乙醇的烧杯中，混合搅拌均匀，超声分散30 min，之后向烧杯加入1 g钛酸丁酯，超声30 min，使其分散均匀，制得试液甲；
S2.1.2、将去离子水、无水乙醇、质量分数37%的盐酸按照10∶50∶3的体积比混合，制得30 mL的试液乙；
S2.1.3、边搅拌边向试液甲中滴加试液乙，搅拌使钛酸丁酯充分水解形成溶胶，然后陈化直到形成凝胶；
S2.1.4、将制得的凝胶放入烘箱中，设置温度150 ℃，处理时间10 h，即得氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末；
S2.2、将氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末放置在管式炉中在氮气气氛条件下500℃热处理0.5 h，获得石墨烯/二氧化钛；
S3、将0.3 g S2所得石墨烯/二氧化钛和90 mL丙烯酰胺的丙酮-水溶液置于石英管中，超声分散30 min后，室温下用强度为200 W的紫外光照射0.5 h，离心，所得沉淀用无水乙醇洗涤1次，所述干燥的温度为80 ℃、干燥时间为8 h，得到石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂；其中，所述丙烯酰胺的丙酮-水溶液是由丙烯酰胺溶解在丙酮和水的混合溶剂中配制而成，丙烯酰胺的浓度为0.05 g/mL，丙酮和水的质量比为50∶50。
实施例3
一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用Hummers法制备氧化石墨烯：
S2、制备石墨烯/二氧化钛：
S2.1、先采用溶胶凝胶法制备氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末：
S2.1.1、称取40 mg氧化石墨烯于装有50 mL无水乙醇的烧杯中，混合搅拌均匀，超声分散30 min，之后向烧杯加入6 g钛酸丁酯，超声30 min，使其分散均匀，制得试液甲；
S2.1.2、将去离子水、无水乙醇、质量分数37%的盐酸按照50∶200∶10的体积比混合，制得50 mL的试液乙；
S2.1.3、边搅拌边向试液甲中滴加试液乙，搅拌使钛酸丁酯充分水解形成溶胶，然后陈化直到形成凝胶；
S2.1.4、将制得的凝胶放入烘箱中，设置温度80 ℃，处理时间16 h，即得氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末；
S2.2、将氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末放置在管式炉中在氮气气氛条件下200℃热处理4 h，获得石墨烯/二氧化钛；
S3、将0.1 g S2所得石墨烯/二氧化钛和20 mL丙烯酰胺的丙酮-水溶液置于石英管中，超声分散30 min后，室温下用强度为30 W的紫外光照射4 h，离心，所得沉淀用无水乙醇洗涤,2次，所述干燥的温度为100 ℃、干燥时间为2 h，得到石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂；其中，所述丙烯酰胺的丙酮-水溶液是由丙烯酰胺溶解在丙酮和水的混合溶剂中配制而成，丙烯酰胺的浓度为0.5 g/mL，丙酮和水的质量比为80∶20。

Claims (3)

1.一种石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
S2、先采用溶胶凝胶法制备氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末，然后将氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末在惰性气氛条件下200~600 ℃热处理0.5~6 h，获得石墨烯/二氧化钛；
S3、将S2所得石墨烯/二氧化钛、丙烯酰胺的丙酮-水溶液置于石英管中，超声分散后，室温下用强度为30~300 W的紫外光照射0.5~4 h，离心，所得沉淀用乙醇洗涤，干燥即得石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂；其中，所述丙烯酰胺的丙酮-水溶液是由丙烯酰胺溶解在丙酮和水的混合溶剂中配制而成，丙烯酰胺的浓度为0.05~0.5 g/mL，丙酮和水的混合溶剂中丙酮的质量分数为50~99%；石墨烯/二氧化钛与丙烯酰胺的丙酮-水溶液的比值为（0.1~0.5）g∶（20~100）mL。
2.如权利要求1所述石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法，其特征在于，S2中，采用溶胶凝胶法制备氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末的过程如下：
（a）、将10~40 mg氧化石墨烯超声分散在10~50 mL无水乙醇中，加入1~9 g钛酸丁酯，超声分散均匀，制得试液甲；
（b）、将水、无水乙醇、质量分数37%的盐酸按照（10~50）∶（50~200）∶（3~10）的体积比混合，搅拌均匀，制得10~50mL的试液乙；
（c）、边搅拌边向试液甲中滴加试液乙，搅拌形成溶胶，然后陈化直到形成凝胶；
（d）、将制得的凝胶在80~150 ℃干燥，即得氧化石墨烯/二氧化钛凝胶粉末。
3.如权利要求1所述石墨烯/二氧化钛/聚丙烯酰胺复合自降解絮凝剂的制备方法，其特征在于：S3中，乙醇洗涤1~3次，所述干燥的温度为60~100 ℃、干燥时间为2~10 h。
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