CN107934936B - 一种碳量子点的快速制备方法 - Google Patents

一种碳量子点的快速制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳量子点的快速制备方法，将碳源分散于溶剂中，搅拌至碳源溶解，然后加入碱源，超声处理使其混合均匀；加热至沸腾后持续加热至溶液转变为粘稠物或固体物时停止加热，冷却至室温，得到固体生成物；将固体生成物按质量比1:(100～1000)分散于溶剂并超声使其分散均匀后置于高速离心机中进行离心，上清液即为含有碳量子点的溶液。相比于传统制备碳量子点的方法，本发明具有操作方法简单、反应时间短、所需条件温和等特点，可以实现在低能耗条件下，大规模快速生产优质碳量子点的目的。本发明制备的碳量子点尺寸均一且荧光量子产率高。该方法适于优质碳量子点的大规模工业生产。

Description

一种碳量子点的快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳量子点的快速制备方法，属于荧光纳米材料制备技术领域。
背景技术
量子点是一种尺寸小于10nm的类球形纳米颗粒，通常是从含铅、镉或硅的混合物中提取出来的，但是这些材料一般都有毒，对环境也有危害。碳量子点(CDs)作为一类新型的荧光纳米材料，与各种半导体量子点类似，在光照情况下可以发出明亮的光。但相对半导体量子点而言，碳量子点具有无毒、生物相容性好、稳定性好、荧光可调性好、易于功能化以及抗光漂白性更高等特定，从而被广泛应用于细胞成像、生物传感、药物载体、离子检测和光电器件等领域，受到各个领域研究者的特别关注。
迄今为止，制备碳量子点的方法有多种，包括电弧放电法、激光烧蚀法、电化学法、模板法、超声处理法、热解法、微波法、水热合成法和强酸氧化法。但这些方法大都存在能耗高、反应条件苛刻以及后处理过程冗长等问题，且所得碳量子点的荧光量子产率较低，限制了其在各个领域的大规模应用。因此，迫切需要研究出一种操作简便、省时节能且快速高效制备碳量子点的方法。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种通过简单的、可快速制备出性能优良的碳量子点的快速制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种碳量子点的快速制备方法，包括以下步骤：
1)将碳源分散于溶剂中，搅拌至碳源溶解，然后加入碱源，超声处理使其混合均匀；加热至沸腾后持续加热至溶液转变为粘稠物或固体物时停止加热，冷却至室温，得到固体生成物；
2)将固体生成物按质量比1:(100～1000)分散于溶剂并超声使其分散均匀后置于高速离心机中进行离心，上清液即为含有碳量子点的溶液。
本发明进一步的改进在于，步骤1)和步骤2)中的溶剂均为去离子水、二甘醇、硫酸、油酸、硝酸、生物质油、丙酮、聚乙二醇、1,2-二氯丙醇或无水乙醇。
本发明进一步的改进在于，碳源为葡萄糖、果糖、淀粉、蔗糖、壳聚糖、抗坏血酸、香蕉汁、L-胱氨酸、蛋白质、碳纳米管、石墨烯、蜡烛灰、海带粉、甘蔗渣、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、聚乙烯亚胺、乙二酸或丙三醇。
本发明进一步的改进在于，碱源为氢氧化钠、乙二胺、己二胺、三乙烯二胺、三乙胺、氨水或四甲基乙二胺。
本发明进一步的改进在于，步骤1)和步骤2)中的超声处理的功率为300W，时间为2～5h。
本发明进一步的改进在于，碳源和碱源的质量比为1:(0.1～20)。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中自室温以5～25℃/min升温速率加热至沸腾。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明操作方法简单、反应时间短、设备简单、所需条件温和、能耗低等特点，可以实现在低能耗条件下，大规模快速生产优质碳量子点的目的。本发明制备的荧光量子产率39.77～68.33％，特别适用于大规模快速生产碳量子点，本发明弥补了现有碳量子点生产条件苛刻、工艺耗时长、耗能高的缺点，可将人力成本和时间成本降到最低。该方法不管是在碳量子点的制备还是其实际应用方面均具有重要的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明陈述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动和修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种碳量子点的快速制备方法，其包括如下步骤：
首先，将碳源分散于一定体积的溶剂，搅拌至碳源完全溶解并分散均匀。其次，将一定量的碱源加入溶解有碳源的溶液中并300W下超声处理2～5h使其混合均匀。接着，将混有碳源和碱源的混合液置于平板加热炉上自室温以5～25℃/min的升温速率快速升温至溶液沸腾后持续加热，一定时间后溶液转变为粘稠物或固体物时停止加热，冷却至室温。最后，将固体生成物按质量比1:1000分散于一定体积的溶剂并300W下超声2～5h使其分散均匀后，将分散液置于高速离心机中在转速为12000r/min下进行离心，即可在上清液中得到粒径约为2～10nm的碳量子点。
所述碳源可选用：葡萄糖、果糖、淀粉、蔗糖、壳聚糖、抗坏血酸、香蕉汁、L-胱氨酸、蛋白质、碳纳米管、石墨烯、蜡烛灰、海带粉、甘蔗渣、柠檬酸，酒石酸，苹果酸、聚乙烯亚胺、丙三醇等。
所述碱源可选用：氢氧化钠、乙二胺、己二胺、三乙烯二胺、三乙胺、氨水、四甲基乙二胺等无机或有机碱。
所述溶剂可选用：去离子水、二甘醇、硫酸、油酸、硝酸、生物质油、丙酮、聚乙二醇、1,2-二氯丙醇、无水乙醇等无机或有机溶剂。
所述碳源和碱源的质量比为1:0.1～1:20。
实施例1
首先，将1.5g可溶性淀粉分散于10mL去离子水，搅拌至淀粉分散均匀。其次，将4.5g的乙二胺加入上述混合液并在300W下超声处理2h使其混合均匀。接着，将溶有淀粉和乙二胺的混合溶液置于平板电热炉并快速升温(升温速率约20℃/min)至液体沸腾后持续加热，约25min后白色溶液转变成褐色糊状物时停止加热，冷却至室温后得褐色固体。最后，将0.5g褐色固体分散于500mL去离子水中并在300W下超声处理2h使其分散均匀后，将分散液置于高速离心机中在转速12000r/min下离心，上清液即为含有粒径约为3nm碳量子点的溶液。
采用荧光光谱仪对其荧光性进行表征并计算其荧光光量子产率，结果显示该量子点的荧光光量子产率为57.92％。
实施例2
首先，将2g柠檬酸分散于12mL去离子水中，搅拌至柠檬酸完全溶解并分散均匀。其次，将8g三乙胺加入上述混合液并在300W下超声处理3h使其混合均匀。接着，将溶有柠檬酸和乙二胺的混合液置于平板电热炉上并快速升温(升温速率约5℃/min)至液体沸腾后持续加热，约1h后无色溶液转变为黑褐色糊状物时停止加热，冷却至室温后得黑褐色固体。最后，将0.2g黑褐色固体分散于200mL去离子水中，在300W下超声处理3h使其分散均匀后，将分散液置于高速离心机中在转速12000r/min下离心，上清液即为含有粒径约为5nm碳量子点的溶液。
采用荧光光谱仪对其荧光性进行表征并计算其荧光光量子产率，结果显示该量子点的荧光光量子产率为68.33％。
实施例3
首先，将2.8g乙二酸分散于10mL去离子水中，搅拌至乙二酸完全溶解并分散均匀。其次，将5.4g乙二胺加入上述混合液并在300W下超声处理4h使其混合均匀。接着，将溶有乙二酸和乙二胺的混合液置于平板电热炉上并快速升温(升温速率约10℃/min)至液体沸腾后持续加热，约40min后无色溶液转变为褐色固体时停止加热，冷却至室温后得褐色固体。最后，将0.2g褐色固体分散于200mL去离子水中，在300W下超声处理4h使其分散均匀后，将分散液置于高速离心机中在转速12000r/min下离心，上清液即为含有粒径约为10nm碳量子点的溶液。
采用荧光光谱仪对其荧光性进行表征并计算其荧光光量子产率，结果显示该量子点的荧光光量子产率为42.05％。
实施例4
首先，将2g葡萄糖分散于5mL去离子水中，搅拌至葡萄糖完全溶解并分散均匀。其次，将0.2g己二胺加入上述混合液并在300W下超声处理5h使其混合均匀。接着，将溶有葡萄糖和己二胺的混合液置于平板电热炉上并快速升温(升温速率约15℃/min)至液体沸腾后持续加热，约30min后无色溶液转变为暗黑色固体时停止加热，冷却至室温后得黑色固体。最后，将0.5g黑色固体分散于500mL去离子水中，在300W下超声处理5h使其分散均匀后，将分散液置于高速离心机中在转速12000r/min下离心，上清液即为含有粒径约为7nm碳量子点的溶液。
采用荧光光谱仪对其荧光性进行表征并计算其荧光光量子产率，结果显示该量子点的荧光光量子产率为59.15％。
实施例5
首先，将0.8g葡萄糖分散于5mL聚乙二醇-400(分析纯)中，搅拌至葡萄糖完全溶解并分散均匀。其次，将4.5g的乙二胺加入上述混合液并在300W下超声处理2h使其混合均匀。接着，将溶有葡萄糖和乙二胺的混合液置于平板电热炉上并快速升温(升温速率约25℃/min)至液体沸腾后持续加热，约15min后无色溶液转变为黑色粘稠物时停止加热，冷却至室温后得黑色固体。最后，将0.2g黑色固体分散于200mL去离子水中，在300W下超声处理2h使其分散均匀后，将分散液置于高速离心机中在转速12000r/min下离心，上清液即为含有粒径约为2nm碳量子点的溶液。
采用荧光光谱仪对其荧光性进行表征并计算其荧光光量子产率，结果显示该量子点的荧光光量子产率为39.77％。
实施例6
将1.5g苹果酸分散于10mL无水乙醇中，搅拌至苹果酸完全溶解并分散均匀。其次，将30g氨水加入上述混合液并在300W下超声处理3h使其混合均匀。接着，将溶有苹果酸和氨水的水溶液置于平板电热炉上并快速升温(升温速率约12℃/min)至液体沸腾后持续加热，约1h后无色液体转变为黑褐色粘稠状物质时停止加热，冷却至室温后得黑褐色固体。最后，将0.2g黑褐色固体分散于200mL去离子水中，在300W下超声处理2h使其分散均匀后，将分散液置于高速离心机中在转速12000r/min下离心，上清液即为含有粒径约为5nm碳量子点的溶液。
采用荧光光谱仪对其荧光性进行表征并计算其荧光光量子产率，结果显示该量子点的荧光光量子产率为62.73％。
实施例7
将2kg抗坏血酸分散于8L浓硫酸中，搅拌至抗坏血酸完全溶解并分散均匀。其次，将2kg三乙烯二胺加入上述混合液并在300W下超声处理5h使其混合均匀。接着，将溶有抗坏血酸和三乙烯二胺的硫酸溶液置于平板电热炉上并快速升温(升温速率约15℃/min)至液体沸腾后持续加热，约2h后黄色液体转变为黑色粘稠状物质时停止加热，冷却至室温后得黑色固体。最后，将0.2g黑色固体分散于200mL去离子水中，在300W下超声处理2h使其分散均匀后，将分散液置于高速离心机中在转速12000r/min下离心，上清液即为含有粒径约为7nm碳量子点的溶液。
采用荧光光谱仪对其荧光性进行表征并计算其荧光光量子产率，结果显示该量子点的荧光光量子产率为32.39％。
实施例8
将4kg甘蔗渣分散于20kg浓硫酸中，搅拌至甘蔗渣大部分溶解后进行过滤得分散有甘蔗渣的硫酸溶液。其次，将1kg氢氧化钠加入上述混合液并在300W下超声处理4h使其混合均匀。接着，将溶有甘蔗渣和氢氧化钠的硫酸溶液置于平板电热炉上并快速升温(升温速率约25℃/min)至液体沸腾后持续加热，约2h后黄色液体转变为黑色粘稠状物质时停止加热，冷却至室温后得黑色固体。最后，将0.4g黑色固体分散于400mL去离子水中，在300W下超声处理3h使其分散均匀后，将分散液置于高速离心机中在转速12000r/min下离心，在上清液中得到粒径约为7nm的碳量子点。
采用荧光光谱仪对其荧光性进行表征并计算其荧光光量子产率，结果显示该量子点的荧光光量子产率为51.24％。
实施例9
1)将碳源分散于溶剂中，搅拌至碳源溶解，然后加入碱源，在300W下超声处理2h使其混合均匀；自室温以25℃/min升温速率加热至沸腾后持续加热至溶液转变为粘稠物或固体物时停止加热，冷却至室温，得到固体生成物；其中，碳源为壳聚糖，溶剂为二甘醇，碱源为四甲基乙二胺。碳源和碱源的质量比为1:0.1。
2)将固体生成物按质量比1:100分散于二甘醇并在300W下超声处理2h使其分散均匀后置于高速离心机中进行离心，上清液即为含有碳量子点的溶液。
实施例10
1)将碳源分散于溶剂中，搅拌至碳源溶解，然后加入碱源，在300W下超声处理2h使其混合均匀；自室温以5℃/min升温速率加热至沸腾后持续加热至溶液转变为粘稠物或固体物时停止加热，冷却至室温，得到固体生成物；其中，碳源为香蕉汁，溶剂为油酸，碱源为乙二胺。碳源和碱源的质量比为1:0.8。
2)将固体生成物按质量比1:200分散于油酸并在300W下超声处理2h使其分散均匀后置于高速离心机中进行离心，上清液即为含有碳量子点的溶液。
实施例11
1)将碳源分散于溶剂中，搅拌至碳源溶解，然后加入碱源，在300W下超声处理2h使其混合均匀；自室温以10℃/min升温速率加热至沸腾后持续加热至溶液转变为粘稠物或固体物时停止加热，冷却至室温，得到固体生成物；其中，碳源为L-胱氨酸，溶剂为生物质油，碱源为己二胺。碳源和碱源的质量比为1:1。
2)将固体生成物按质量比1:200分散于生物质油并在300W下超声处理2h使其分散均匀后置于高速离心机中进行离心，上清液即为含有碳量子点的溶液。
实施例12
1)将碳源分散于溶剂中，搅拌至碳源溶解，然后加入碱源，在300W下超声处理2h使其混合均匀；自室温以15℃/min升温速率加热至沸腾后持续加热至溶液转变为粘稠物或固体物时停止加热，冷却至室温，得到固体生成物；其中，碳源为碳纳米管，溶剂为1,2-二氯丙醇，碱源为三乙烯二胺。碳源和碱源的质量比为1:12。
2)将固体生成物按质量比1:500分散于1,2-二氯丙醇并在300W下超声处理2h使其分散均匀后置于高速离心机中进行离心，上清液即为含有碳量子点的溶液。
实施例13
1)将碳源分散于溶剂中，搅拌至碳源溶解，然后加入碱源，在300W下超声处理2h使其混合均匀；自室温以20℃/min升温速率加热至沸腾后持续加热至溶液转变为粘稠物或固体物时停止加热，冷却至室温，得到固体生成物；其中，碳源为石墨烯，溶剂为聚乙二醇，碱源为氨水。碳源和碱源的质量比为1:20。
2)将固体生成物按质量比1:800分散于聚乙二醇并在300W下超声处理2h使其分散均匀后置于高速离心机中进行离心，上清液即为含有碳量子点的溶液。
本发明中的碳源还可以为葡萄糖、果糖、淀粉、蔗糖、抗坏血酸、蛋白质、蜡烛灰、海带粉、甘蔗渣、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、聚乙烯亚胺、乙二酸或丙三醇。
相比于传统制备碳量子点的方法，本发明提出的平炉焦化法快速制备碳量子点的方法，具有操作方法简单、反应时间短、设备简单、能耗低等特点，特别适用于大规模快速生产碳量子点，该方法不管是在碳量子点的制备还是其实际应用方面均具有重要的应用价值。

Claims (4)

1.一种碳量子点的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碳源分散于溶剂中，搅拌至碳源溶解，然后加入碱源，超声处理使其混合均匀；加热至沸腾后持续加热至溶液转变为粘稠物或固体物时停止加热，冷却至室温，得到固体生成物；其中，碳源为葡萄糖、果糖、淀粉、蔗糖、壳聚糖、抗坏血酸、香蕉汁、蛋白质、碳纳米管、石墨烯、蜡烛灰、海带粉、甘蔗渣、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、聚乙烯亚胺、乙二酸或丙三醇；
碱源为乙二胺、己二胺、三乙烯二胺、三乙胺、氨水或四甲基乙二胺；
2)将固体生成物按质量比1:(100～1000)分散于溶剂并超声使其分散均匀后置于高速离心机中进行离心，上清液即为含有碳量子点的溶液；
其中，步骤1)和步骤2)中的超声处理的功率为300W，时间为2～5h。
2.根据权利要求1所述的一种碳量子点的快速制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中的溶剂均为二甘醇、硫酸、油酸、硝酸、生物质油、丙酮、聚乙二醇、1,2-二氯丙醇或无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种碳量子点的快速制备方法，其特征在于，碳源和碱源的质量比为1:(0.1～20)。
4.根据权利要求1所述的一种碳量子点的快速制备方法，其特征在于，步骤1)中自室温以5～25℃/min升温速率加热至沸腾。
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