CN102942170B - 基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法，包括步骤：第一步，配制D-果糖溶液；第二步，配制氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾溶液；第三步，将D-果糖溶液和氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾溶液混合；第四步，对混合溶液进行大气压微等离子体放电处理，得到碳量子点溶液。本发明简单经济，易于操作，所需能耗很少，制得的碳量子点荧光强度高，可将紫外光转换为蓝色可见光，无生物毒性，对环境无害，在提到太阳能电池转换效率，生物标记以及生物医学等领域有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的制备方法，特别是一种利用微等离子体辅助制备碳量子点的方法。
背景技术
碳量子点是一类具有荧光特性的新型纳米材料。荧光材料在生物标记、生物医学以及太阳能电池转换效率等方面有很好的应用前景。但是，当前不少种类的荧光材料都含有Se、Te等有毒重金属，这使得这类荧光材料的应用范围受到不小的限制。碳量子点作为一种新型纳米材料，不仅没有生物毒性，对环境无害，而且，现行的制备碳量子点的方法大都操作简单，易于实现。当前制备碳量子点的比较简单经济的方法主要有微波法和水热法，以及基于这两种方法的改进方法。但是，这些方法均需大量能耗，并且需要较为复杂的后续纯化操作。
如公开号为101430283A的中国专利，该专利公开一种高荧光量子产率碳点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将表面带羧基的碳点真空干燥或冷冻干燥；(2)取适量干燥后的碳点于容器中，通氮气或惰性气体，加热至40～80℃，除去体系中的水，再加入二胺基烷烃作为修饰剂，修饰剂与碳点的质量比为100～1000∶1，加热回流至修饰完全，移去热源，逐渐冷却至室温；(3)将步骤(2)所得的产物采用旋转蒸发或萃取的方法除去多余的二胺基烷烃，即可得到二胺基烷烃修饰的碳点。该发明专利仍旧没有解决上述的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法。本方法制备过程简单，易于实现，并且制备的碳量子点荧光强度强，制备过程需要的能耗很少，并且不需要复杂的纯化步骤。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法，包括如下步骤：
第一步，配制D-果糖溶液；
第二步，配制氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾溶液；
第三步，将D-果糖溶液和氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾溶液混合；
第四步，对混合溶液进行大气压微等离子体放电处理，得到碳量子点溶液。
优选地，所述配制D-果糖溶液，具体为：称取D-果糖，倒入一容器中，加入超纯水，使D-果糖完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液。
优选地，所述配制氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾溶液，具体为：称取氢氧化钠，倒入一容器中，加入超纯水，使氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液。
优选地，所述容器预先超纯水中超声清洗30分钟，清洗后用超纯水冲洗，烘干后备用。
优选地，所述氢氧化钠与果糖的浓度摩尔比不高于1:100；磷酸二氢钾和碳酸氢钠的比例没有限制。
优选地，所述对混合溶液进行大气压微等离子体放电处理，具体为：
（1）取混合溶液，放在培养皿中，并将培养皿放在试验台上。
（2）调节氦气气流为25sccm，两个放电电极之间距离约2cm，调节恒流源的输出电流为3mA-10mA，放电电压为2000V-3000V。
（3）使tube负极缓缓下降以接近液面，直到放电，使放电时间持续15分钟。
进一步的，本发明还包括第五步，即：放电结束后，将所得碳量子点溶液用透析袋透析24小时，得到纯度更高的碳量子点溶液。
本发明中碳点由果糖中的碳原子经过一系列的反应生成，反应前所加的各种盐在反应中主要的作用在于增加溶液体系的电导率，促进离子迁移。大气压等离子体的作用或许主要为这些参与反应的化学键的断裂以电场的方式提供能量。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明简单经济，易于操作，所需能耗很少，制得的碳量子点荧光强度高，可将紫外光转换为蓝色可见光，无生物毒性，对环境无害，在提到太阳能电池转换效率，生物标记以及生物医学等领域有很大的应用潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将100ml容量瓶一个，50ml烧杯两个和φ7培养皿一个在超纯水中清洗30分钟，清洗完成后，烘干备用；用电子天平称取D-果糖9.01克，倒入一个50ml的烧杯中，加入超纯水约40ml，使D-果糖完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；用电子天平称取氢氧化钠0.02克，倒入50ml烧杯中，加入超纯水约40ml，使氢氧化钠完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；将D-果糖溶液倒入100ml烧瓶中，然后将氢氧化钠溶液快速倒入烧瓶中，并补充超纯水到刻度线,配制成D-果糖和氢氧化钠的混合溶液，得到D-果糖和氢氧化钠浓度分别为500mM和5mM的溶液；取部分混合溶液，放在培养皿中，并将培养皿放在试验台上；调节氦气气流为25sccm，两个放电电极之间距离约2cm，调节恒流源的输出电流为10mA，放电电压为2000V；使内径为175μm的tube负极缓缓下降以接近液面，直到放电；使放电时间持续15分钟；放电结束后，将所得碳量子点溶液用透析袋透析24小时，得到纯度更高的碳量子点溶液。
经荧光仪测试，其最强荧光峰在450nm左右；Raman测试表明，1590cm-1的峰远强于1340cm-1的峰，表明碳量子点中碳原子之间的链接方式以sp2为主；TEM测试表明，碳量子点的直径在1nm-4nm之间，平均直径2.5nm。
实施例2
将100ml容量瓶一个，50ml烧杯两个和φ7培养皿一个在超纯水中清洗30分钟，清洗完成后，烘干备用；用电子天平称取D-果糖9.01克，倒入一个50ml的烧杯中，加入超纯水约40ml，使D-果糖完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；用电子天平称取碳酸氢钠0.042克，倒入50ml烧杯中，加入超纯水约40ml，使氢氧化钠完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；将D-果糖溶液倒入100ml烧瓶中，然后将氢氧化钠溶液快速倒入烧瓶中，并补充超纯水到刻度线,配制成D-果糖和碳酸氢钠的混合溶液，得到D-果糖和碳酸氢钠浓度分别为500mM和250mM的溶液；取部分混合溶液，放在培养皿中，并将培养皿放在试验台上；调节氦气气流为25sccm，两个放电电极之间距离约2cm，调节恒流源的输出电流为10mA，放电电压为2000V；使内径为175μm的tube负极缓缓下降以接近液面，直到放电；使放电时间持续15分钟；放电结束后，将所得碳量子点溶液用透析袋透析24小时，得到纯度更高的碳量子点溶液。
经荧光仪测试，其荧光主峰在470nm左右；TEM测试表明，碳量子点的尺寸约为2-3nm。
实施例3
将100ml容量瓶一个，50ml烧杯两个和φ7培养皿一个在超纯水中清洗30分钟，清洗完成后，烘干备用；用电子天平称取D-果糖9.01克，倒入一个50ml的烧杯中，加入超纯水约40ml，使D-果糖完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；用电子天平称取磷酸二氢钾0.068克，倒入50ml烧杯中，加入超纯水约40ml，使氢氧化钠完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；将D-果糖溶液倒入100ml烧瓶中，然后将氢氧化钠溶液快速倒入烧瓶中，并补充超纯水到刻度线,配制成D-果糖和磷酸二氢钠的混合溶液，得到D-果糖和磷酸二氢钠浓度分别为500mM和5mM的溶液；取部分混合溶液，放在培养皿中，并将培养皿放在试验台上；调节氦气气流为25sccm，两个放电电极之间距离约2cm，调节恒流源的输出电流为10mA，放电电压为2000V；使内径为175μm的tube负极缓缓下降以接近液面，直到放电；使放电时间持续15分钟；放电结束后，将所得碳量子点溶液用透析袋透析24小时，得到纯度更高的碳量子点溶液。
经荧光仪测试，其荧光主峰在470nm左右；TEM测试表明，碳量子点的尺寸约为2-3nm。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (7)
1.一种基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，配制D-果糖溶液；
第二步，配制氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾溶液；
第三步，将D-果糖溶液和氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾溶液混合；
第四步，对混合溶液进行大气压微等离子体放电处理，得到碳量子点溶液；
所述对混合溶液进行大气压微等离子体放电处理，具体为：
（1）取混合溶液，放在培养皿中，并将培养皿放在试验台上；
（2）调节氦气气流为25sccm，两个放电电极之间距离2cm，调节恒流源的输出电流为3mA-10mA，放电电压为2000V-3000V；
（3）使tube负极缓缓下降以接近液面，直到放电，使放电时间持续15分钟。
2.根据权利要求1所述的基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法，其特征是,所述配制D-果糖溶液，具体为：称取D-果糖，倒入一容器中，加入超纯水，使D-果糖完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液。
3.根据权利要求1所述的基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法，其特征是,所述配制氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾溶液，具体为：称取氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾，倒入一容器中，加入超纯水，使氢氧化钠或碳酸氢钠或磷酸二氢钾完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液。
4.根据权利要求1所述的基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法，其特征是,所述氢氧化钠与果糖的浓度摩尔比不高于1:100。
5.根据权利要求1-4任一项所述的基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法，其特征是,进一步包括第五步，即：放电结束后，将所得碳量子点溶液透析，得到纯度更高的碳量子点溶液。
6.根据权利要求5所述的基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法，其特征是,所述将所得碳量子点溶液透析，是指将碳量子点溶液用透析袋透析24小时。
7.根据权利要求2或3所述的基于大气压微等离子体技术的碳量子点制备方法，其特征是，所述容器预先超纯水中超声清洗30分钟，清洗后用超纯水冲洗，烘干后备用。
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